ICS 29. 050 Q 51
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T917—2017 代替YB/T917—1997
炭素材料 钒含量的
测定 3,3-二甲基联萘胺比色法
Carbon materialsDetermination of vanadium content-3,3-dimethyl
naphthalene amine colorimetric method
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T917—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T917—1997《炭素材料钒的比色测定》，本标准与YB/T917—1997相比，主要技
术内容变化如下：
修改了标准名称； -增加了规范性引用文件；修改了检测方法；修改了计算公式的表述形式；增加了精密度内容。
- -
本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：国家石墨产品质量监督检验中心、中国平煤神马集团开封炭素有限公司、湖南国盛
石墨科技有限公司、国家有色贵重金属产品质量监督检验中心（湖南）、冶金工业信息标准研究院
本标准主要起草人：周智勇、杨华东、张卓佳、李建新、万建民、冯俊杰、张胜恩、涂莉娟、谢磊、李丽萍、 林前锋、郑景须。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YB/T917—1997。 YB/T917—2017
炭素材料钒含量的
测定3，3-二甲基联萘胺比色法
1范围
本标准规定了3，3-二甲基联萘胺比色法测定石墨制品中钒含量的原理、试剂、仪器设备、试样制取、 标准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告等。
本标准适用于石墨制品中钒含量的测定，其他炭素材料可参照使用， 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
将试样于高温炉中灰化，以无水碳酸钠熔融分解灰分，用稀盐酸处理，在溶液中，钒与3，3-二甲基联萘胺反应形成稳定络合物，在波长550nm处，用分光光度计测定。 4试剂
除非另有说明，在分析中仅适用确认为分析纯以上的试剂和符合GB/T6682要求的水。 4.1盐酸(1+十1)。 4.2盐酸(1十9)。 4.3氨水(1十9）。 4.4无水碳酸钠：研细至粒度小于0.2mm。 4.53，3-二甲基联萘胺：将0.1g33-二甲基联萘胺溶于80mL冰醋酸，微热使试剂完全溶解，快速冷却，用冰醋酸定容至100mL的容量瓶。该溶液极易氧化，应在使用时配制，即配即用。 4.6高氯酸（70%）。 4.7磷酸（1十1）：将等体积的85%磷酸和水混合均匀。 4.8钒标准贮存溶液（0.1mg/mL）：称取0.2996g的钒酸氨至250mL烧杯，加入10mL高氯酸（见 4.6)，加热至冒浓烟。冷却，转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液1mL含钒 0.1mg。 4.9钒标准工作溶液（10μg/mL）：准确移取10.00mL钒标准贮存溶液（见4.8）至100mL的容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀，此溶液1mL含钒10μg。 5仪器设备 5.1铂金：不小于50mL。 5.2铂包头埚钳。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4高温炉：带温度控制及显示装置，能保持1000℃土10℃。
I YB/T917—2017
5.5分光光度计。 6试样制取
将被测试样的表面用洁净硬质合金刀刮去，再用洁净硬质合金钻头钻取试样，粒度应小于0.2mm，数量不少于100g，装人洁净干燥磨口瓶或试样袋中备用。 7标准曲线 7.1配制标准系列溶液
分别移取0、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL的钒标准工作溶液（见4.9）于50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL然后加人3.0mL高氯酸溶液（见4.6）和10mL磷酸溶液（见4.7）。 7.2显色
加5.0mL3，3-二甲基联萘胺溶液（见4.5）于各容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀，静置3min。测试应在15min内完成。 7.3绘制工作曲线
以蒸馏水作为参比溶液，将标准系列溶液装人用1cm比色皿，于波长550nm处测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵坐标，以钒标准溶液中钒的含量（μug)为横坐标，绘制标准工作曲线。 8分析步骤
称取10.0000g干基石墨试样，放入铂金中，在950℃高温炉中半开炉门灰化完全，取出埚，冷却后加人1.0g无水碳酸钠（见4.4），再放入900℃高温炉中，熔融15min，取出铂金埚，冷却。
加人约10mL水溶解熔块，可滴加盐酸（见4.1)使之完全溶解，转移到100mL玻璃烧杯中，用少量水洗涤铂金埚2次～3次，洗液并人玻璃烧杯中，将溶液煮至约10mL，冷却。
钒含量≥0.0005%时，移至100mL容量瓶中定容，按表1要求分取试液于50mL容量瓶；钒含量 <0.0005%时，直接转至50mL容量瓶。
用水稀释至25mL，然后用氨水（见4.3）和盐酸（见4.2）调节pH=6.0（用精密试纸检查），再加人 3.0mL高氯酸溶液（见4.6)和10mL磷酸溶液（见4.7）。以下操作按7.2～7.3进行。
将测得试液的吸光度值减去空白值，在标准曲线上查出对应的钒含量。
表1
试样总体积/mL
钒的质量分数/%
分取试样体积/mL
测定体积/mL
<0.0005 0.0005~0.001 0.001~0.005 0.005~0.01
全量 25. 00 10.00 5. 00
50. 00 50. 00 50.00 50. 00
100 100 100
9结果计算
钒含量以钒的质量分数wv计，数值以%表示，按式(1)计算：
(m-mo）XVX10-6
X100
Wv
(1)
mXVi
式中： wv 试样中硼的含量，单位为质量百分数（%）；
试样的质量，单位为克（g）；
m
2 YB/T917—2017
mo- 一查标准曲线得到的空白含量，单位为微克（μg）； mi 一查标准曲线得到的钒含量，单位为微克（μg）； V一试液定容体积，单位为毫升（mL）； V一一分取的试液体积，单位为毫升（mL）。 测试结果取两个平行试样分析结果的平均值，数值修约按GB/T8170的规定进行。
-
10 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。
表 2
0. 0011 0. 00011
0.0052 0. 00029
平均值/% 重复性限r/%
0.00011 0.00001
11 试验报告
试验报告应包括下列内容： a) 委托单位； b) 试验名称及编号； c) 试验结果的平均值； d) 试验单位； e) 试验人员； 0 试验日期。
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