ICS 71. 080 G 18
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T 4824—2020
煤沥青 3,4-苯并芘含量的测定
气相色谱法
Coal tar pitch-Determination of 3,4-benzopyrene content-
Gas chromatography
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4824—2020
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、鞍钢集团北京研究院有限公司、临决焦化股份
有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：陈雪、屈滨、刘书林、庞克亮、杨桦、武全宇、和凤祥、金丹、减娜、孙刚、张勇、 张海霞、闫桂林、刘凯、李伟、李达、郑景须。 YB/T4824—2020
煤沥青3，4-苯并花含量的测定 气相色谱法
警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性，部分操作具有放射性、烫伤等危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作室应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了气相色谱法测定沥青中3，4-苯并芪的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样的制备、操作步骤、结果计算等内容。
本标准适用于煤焦油沥青、煤焦油及其他油品本标准的测量范围：≥0.1mg/kg，本标准方法的最低检出限：0.1mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品经溶剂溶解、离心、提取、定容，用附有氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
4试剂与材料
4.1水：符合GB/T6682二级用水的规定。 4.2甲苯：分析纯。 4.33，4-苯并芪标准品：CAS号50-32-8，纯度不低于98%。 4.43，4-苯并芘标准储备液：准确称取0.1000g士0.0005g3，4-苯并芘标准品（见4.3）于10mL容量瓶中，用甲苯（见4.2)溶解，定容。此溶液含3，4-苯并芪10mg/mL，4℃避光保存，至少6个月内稳定。 4.53，4-苯并标准工作液：根据待测样品中3，4-苯并芪的含量，用3，4-苯并芪标准储备液（见 4.4），配制浓度范围合适的3，4-苯并芪标准溶液 4.6氮气：纯度不低于99.999%。 4.7氢气：纯度不低于99.999%。
5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.0001g。
1 YB/T4824—2020
5.2 棕色容量瓶：10mL。 5.3磨口三角瓶：24号磨口，100mL。 5.4量筒：10mL、20mL、100mL。 5.5青 超声波振荡器。 5.67 离心机：50mL离心筒，中高速离心机。 5.7 旋转蒸发仪：20r/min~200r/min。 5.8气相色谱仪：氢火焰离子化检测器、分流/不分流进样口。 5.91 色谱柱：非极性或弱极性毛细柱。 5.10 ）尼龙滤膜：0.45μm。 5.11 进样针：10μL。
6沥青样准备
低温煤焦油及低软化点沥青样品：将样品在油浴缓慢加热至液态，并混合均匀，待用；高软化点沥青样品：将沥青样品打碎，选取大、中、小块约50g，放在研钵内反复研磨至样品完全通过
100目的筛子，待用。
7操作步骤
7.1样品提取
称取0.5000g士0.0005g沥青样品于50mL离心桶中，加人30mL甲苯，涡旋混合后超声提取 30min，以5000r/min离心20min，倒出上清液于50mL磨口三角瓶中，残渣再加人20mL甲苯超声提取30min，以5000r/min离心20min，合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。
将合并后的上清液在40℃水浴中旋转蒸发浓缩至1.0mL土0.2mL，将浓缩液全部转移至10mL 棕色容量内，用甲苯定容，过滤后，待测。 7.2标准曲线的绘制
在线性范围内配制一系列浓度的3，4-苯并芪标准工作溶液，利用浓度、峰面积绘制标准工作曲线，线性回归方程的相关系数不低于0.999。在标准曲线绘制过程中，取4～5个浓度点，标准溶液的浓度范围以越接近待测样品浓度为宜。 7.3参考色谱条件
使用不同型号仪器，应按所用仪器选择最佳工作条件。本标准所采用的气相色谱仪的典型工作条件如表1所示。
表 1
非极性或弱极性毛细柱30.00m×0.32mm×0.25μm
色谱柱检测器柱箱温度进样器温度检测器温度分流比
氢火焰离子化检测器
初温150℃，保留时间2min，终温280℃，保留时间20min，升温速率10℃/min
300℃ 350℃ 100 : 1
2 YB/T4824—2020
表1(续)
0. 18 MPa 20 mL/min 30 mL/min 400 mL/min 15 mL/min
柱前压(N2) 载气流量氢气流量空气流量尾吹流量进样量
1 μL
结果计算
8
3，4-苯并含量按式(1)计算。
cXV
......( 1)
w=
............
m
式中： w 样品中3，4-苯并芘含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
从标准工作曲线得到的待测液中3，4-苯并芘的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；
C
V 待测液体积，单位为毫升（mL）； m 样品质量，单位为克（g）。 取重复测定至少两个结果的算术平均值作为样品的3，4-苯并芪含量的测定结果
-
9 精密度
9. 1 重复性
根据工业分析的要求，可进行适量的放宽，同一操作者重复测定的两个结果之差不大于表2中规定的数据。 9.2再现性
两个实验室所测定的结果之差不大于表2中规定的数值。
表 2 重复性/mg·kg~1
再现性/mg·kg-
3，4-苯并芪浓度/mg·kg-1
2 10 50 80 100
5 20 60 100 150
w<10 10100 100≤w1000 1000w5000 w≥5000
10 试验报告
试验报告应包含以下内容：
样品名称、规格和编号；
a
3 YB/T4824—2020
b) 仪器型号； c) 测试环境； d) 测试结果； e) 本标准编号； f) 操作者、测试日期、测试单位。
4 L/AA
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
煤沥青 3,4-苯并芪含量的测定
气相色谱法 YB/T4824—2020
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155024-2276
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开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2021年3月第一版 2021年3月第一次印刷
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统一书号：155024·2276 定价：45.00元
715502"422762