
ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T341722017
微束分析 电子背散射衍射金属及合金的相分析方法
MicrobeamanalysisElectron backscatter diffraction-
Phase analysis method of metal and alloy
2018-08-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布
GB/T34172—2017
目 次
前言引言
I
范围规范性引用文件术语和定义试验参数 4.1 试样要求 4.2 扫描电镜参数设定 4.2.1 EBSD设备 4.2.2 加速电压 4.2.3 束流 4.3 EBSD参数设定 4.3.1 EBSD系统的校准 4.3.2 曝光时间 4.3.3 步长选择 4.3.4 EBSD花样像素的选择 4.3.5 EBSP背底校正 4.3.6 菊池带探测
/
2
3
4
5分析过程
5.1 图像采集 5.2 定性分析 5.2.1 元素化学成分分析 5.2.2 花样采集及分析 5.2.3 花样匹配 5.3定量分析 5.3.1 相选择 5.3.2 参数选择 5.3.3 相分布图采集 5.3.4 相分布图的后处理结果发布附录A(规范性附录) EBSD试样的制备参考文献·
GB/T 34172—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位:上海发电设备成套设计研究院、泰思肯贸易有限公司、宝钢集团中央研究院、中国
科学院上海硅酸盐研究所,
本标准主要起草人:张作贵、焦汇胜、姚雷、王埔哲。
=
GB/T 34172—2017
引言
电子背散射衍射(EBSD)是基于对扫描电子显微镜(SEM)或聚焦离子束(SEM-FIB)中电子束在倾斜试样表面激发出背散射电子并经试样表层原子衍射形成的菊池带进行分析而获得试样晶体学信息的技术1,2]。EBSD技术用于晶体结构相似的相分析时,可结合安装于SEM(也可是SEM-FIB或EPMA)上的能谱仪(EDS)进行元素化学成分分析,以提高EBSD相分析结果的可靠性,
EBSD数据具有统计性特征,因此可同步分析多相材料的相分布、取向关系和百分含量等[3]。通过对金属及合金的EBSD相分析,可以获取金属及合金中各种相的形貌、分布及面积百分含量等相关信息,这对金属及合金的成分控制、热处理工艺选择、合金化机理研究及构件的失效分析等都具有十分重要的意义。
V
GB/T 34172—2017
微束分析 斤电子背散射衍射金属及合金的相分析方法
1范围
本标准规定了采用电子背散射衍射(Electronbackscatterdiffraction,EBSD)技术对金属及合金中
的相进行定性和定量分析时参数校正、数据采集的方法。
本标准适用于EBSD对金属及合金试样的相分析,其他多晶或单晶材料的EBSD相分析也可参照执行。
:规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
合金 alloy 由多种金属元素、或金属与非金属元素所组成的具有金属特性的物质。
3.2
相 phase 材料中晶体结构和化学成分相同的部分。
3.3
晶体 crystal 由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、晶系、晶格常数(包括棱边长度和棱之间
的角度)以及晶胞内的原子位置来描述 3.4
单晶 single crystalline 内部晶格排列和晶体学取向均保持一致的晶体材料,
3.5
晶粒 grain 具有相同取向(允许公差范围之内)的点构成的区域,其由晶界完全封闭。
3.6
多晶 polycrystalline 由许多取向不同的单晶(晶粒)组成的晶体材料。
1
GB/T34172—2017
3.7
电子背散射衍射 electronbackscatterdiffraction;EBSD 当入射电子束照射到高倾斜的晶体试样时,其背散射电子与原子面发生的衍射,
3.8
电子背散射衍射花样 electronbackscatterdiffractionpattern;EBSP 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的、并被探测器获取的图案,即菊池带(见图1),可将其
显示在荧光屏或照相胶片上。
图1菊池带重叠排列的EBSP实例
3.9
相鉴定 phaseidentification 通过测量的EBSP特征与可能相的模拟计算的EBSP进行比较,对试样中的相进行识别分析的
过程。 3.10
伪对称pseudosymmetry 由于某些晶体取向的EBSP之间存在内在相似性,一种EBSP可能会对应几种不确定的标定结果。 注1:这种问题主要出现在一些矿物试样,如石英和橄榄石,偶尔也会出现在某些金属相中,注2:一种bcc铁试样中的<111>晶带接近于EBSP的中心,如图2所示。如果只用图2所示的圆形区域进行品带
检测,那么很难区分这两种取向。这种<111>晶区尽管实际上只有3次对称轴,却表现出明显的6次轴,只有靠近这个区域边部较弱的菊池带才能够区分两种可能的3次轴
注3:一般可以通过减小试样与荧光屏之间的距离来获取更多的菊池带,使伪对称的影响降低到最小。
图2bcc铁中沿<111>带的伪对称
(如果只使用圆圈里的强菊池带,那么这两个EBSP均可标定为沿<111>旋转60°的两个取向之一)
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微束分析 电子背散射衍射金属及合金的相分析方法
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Phase analysis method of metal and alloy
2018-08-01实施
2017-09-07发布
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中国国家标准化管理委员会 发布
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目 次
前言引言
I
范围规范性引用文件术语和定义试验参数 4.1 试样要求 4.2 扫描电镜参数设定 4.2.1 EBSD设备 4.2.2 加速电压 4.2.3 束流 4.3 EBSD参数设定 4.3.1 EBSD系统的校准 4.3.2 曝光时间 4.3.3 步长选择 4.3.4 EBSD花样像素的选择 4.3.5 EBSP背底校正 4.3.6 菊池带探测
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5分析过程
5.1 图像采集 5.2 定性分析 5.2.1 元素化学成分分析 5.2.2 花样采集及分析 5.2.3 花样匹配 5.3定量分析 5.3.1 相选择 5.3.2 参数选择 5.3.3 相分布图采集 5.3.4 相分布图的后处理结果发布附录A(规范性附录) EBSD试样的制备参考文献·
GB/T 34172—2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会(SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位:上海发电设备成套设计研究院、泰思肯贸易有限公司、宝钢集团中央研究院、中国
科学院上海硅酸盐研究所,
本标准主要起草人:张作贵、焦汇胜、姚雷、王埔哲。
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引言
电子背散射衍射(EBSD)是基于对扫描电子显微镜(SEM)或聚焦离子束(SEM-FIB)中电子束在倾斜试样表面激发出背散射电子并经试样表层原子衍射形成的菊池带进行分析而获得试样晶体学信息的技术1,2]。EBSD技术用于晶体结构相似的相分析时,可结合安装于SEM(也可是SEM-FIB或EPMA)上的能谱仪(EDS)进行元素化学成分分析,以提高EBSD相分析结果的可靠性,
EBSD数据具有统计性特征,因此可同步分析多相材料的相分布、取向关系和百分含量等[3]。通过对金属及合金的EBSD相分析,可以获取金属及合金中各种相的形貌、分布及面积百分含量等相关信息,这对金属及合金的成分控制、热处理工艺选择、合金化机理研究及构件的失效分析等都具有十分重要的意义。
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GB/T 34172—2017
微束分析 斤电子背散射衍射金属及合金的相分析方法
1范围
本标准规定了采用电子背散射衍射(Electronbackscatterdiffraction,EBSD)技术对金属及合金中
的相进行定性和定量分析时参数校正、数据采集的方法。
本标准适用于EBSD对金属及合金试样的相分析,其他多晶或单晶材料的EBSD相分析也可参照执行。
:规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T27025 检测和校准实验室能力的通用要求
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
合金 alloy 由多种金属元素、或金属与非金属元素所组成的具有金属特性的物质。
3.2
相 phase 材料中晶体结构和化学成分相同的部分。
3.3
晶体 crystal 由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、晶系、晶格常数(包括棱边长度和棱之间
的角度)以及晶胞内的原子位置来描述 3.4
单晶 single crystalline 内部晶格排列和晶体学取向均保持一致的晶体材料,
3.5
晶粒 grain 具有相同取向(允许公差范围之内)的点构成的区域,其由晶界完全封闭。
3.6
多晶 polycrystalline 由许多取向不同的单晶(晶粒)组成的晶体材料。
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GB/T34172—2017
3.7
电子背散射衍射 electronbackscatterdiffraction;EBSD 当入射电子束照射到高倾斜的晶体试样时,其背散射电子与原子面发生的衍射,
3.8
电子背散射衍射花样 electronbackscatterdiffractionpattern;EBSP 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的、并被探测器获取的图案,即菊池带(见图1),可将其
显示在荧光屏或照相胶片上。
图1菊池带重叠排列的EBSP实例
3.9
相鉴定 phaseidentification 通过测量的EBSP特征与可能相的模拟计算的EBSP进行比较,对试样中的相进行识别分析的
过程。 3.10
伪对称pseudosymmetry 由于某些晶体取向的EBSP之间存在内在相似性,一种EBSP可能会对应几种不确定的标定结果。 注1:这种问题主要出现在一些矿物试样,如石英和橄榄石,偶尔也会出现在某些金属相中,注2:一种bcc铁试样中的<111>晶带接近于EBSP的中心,如图2所示。如果只用图2所示的圆形区域进行品带
检测,那么很难区分这两种取向。这种<111>晶区尽管实际上只有3次对称轴,却表现出明显的6次轴,只有靠近这个区域边部较弱的菊池带才能够区分两种可能的3次轴
注3:一般可以通过减小试样与荧光屏之间的距离来获取更多的菊池带,使伪对称的影响降低到最小。
图2bcc铁中沿<111>带的伪对称
(如果只使用圆圈里的强菊池带,那么这两个EBSP均可标定为沿<111>旋转60°的两个取向之一)
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