ICS 71.040.50 G 04
中华人民共和国国家标准
GB/T19501—2013 代替GB/T19501—2004
微束分析 电子背散射衍射分析方法通则 Microbeam analysis-General guide for electron backscatter diffraction analysis
2014-03-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T19501—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T19501一2004《电子背散射衍射分析方法通则》。 本标准与GB/T19501一2004相比，主要内容变化如下：
增加了规范性引用文件（见第2章）；增加或修改了部分术语，删除晶粒夹角（见第3章）； -增加了分析步骤内容（见第4章）； -增加分析结果发布补充内容（见第5章）；增加了附录A（资料性附录）；修改了测量条件（见第4章）；删除了原标准中试样的制备；删除了原标准中分析步骤；删除了原标准中测量误差。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：宝钢集团中央研究院。 本标准主要起草人：姚雷、田青超、郑芳、顾佳卿、陈家光。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T19501—2004。
I GB/T19501—2013
微束分析电子背散射衍射分析方法通则
1范围
本标准规定了电子背散射衍射分析方法。 本标准适用于安装了电子背散射衍射附件的扫描电镜和电子探针进行物相识别、晶体取向、显微织
构以及晶界特性等方面的分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T15074电子探针定量分析方法通则 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 ISO24173微束分析电子背散射衍射取向测定方法通则（Microbeamanalysis--Guidelinesfor
orientationmeasurementusing electronbackscatterdiffraction)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3. 1
电子背散射衍射 寸electronbackscatterdiffraction;EBSD 当入射电子束照射到高倾斜的晶体样品时，其背散射电子与原子面发生的衍射。
3. 2
电子背散射花样electronbackscatterpattern；EBSP 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的、并被探测器截获的图案，即菊池带，可将其显示在荧
光屏或照相胶片上。 3. 3
花样中心patterncentre;PC 荧光屏平面上的一点，其垂线过电子束轰击样品点。
3. 4
试样与荧光屏的距离specimen-to-screendistance;SSD 花样中心与试样表面电子束轰击点之间的距离。 注：如果试样与荧光屏之间的距离变小，那么EBSP将会向花样中心方向缩小，会观赛到更多的菊池带。
3. 5
Hough变换Houghtransform 能自动探测图像内特殊形状特征的一种图像处理的数学技术。 注：在EBSD中，线性Hough变换用于识别菊池带在EBSP中的位置及取向，使得花样指数可以标定。每个菊池带
在Hough空间中被转化为最大值而被识别。这种Hough变换本质上是Radon变换的一种特例。一般情况下， Hough变换用于二进制图像，Radon变换用于灰度图像。
1 GB/T19501—2013
3. 6
EBSD空间分辨率EBSDspatialresolution 不同晶粒（被明显的晶界分开）内两个测量点之间的最小距离，EBSD系统能正确标定出这两个点
上产生的不同EBSP。 3.7
步长step size 在EBSP采集过程中，试样上相邻两个单独的电子束测量点之间的距离。
3. 8
取向噪音orientationnoise 在理想单晶内某一区域内，经反复测量取向所获得的取向分布。 注1：该区域必须足够小，电子束漂移时不会导致检测到的取向发生变化注2：这种分布是EBSD技术中角分辨率的统计特性的反映。
3. 9
伪对称pseudosymmetry 由于某些晶体取向的EBSP之间存在内在相似性，因此某个EBSP可能对应几种不确定的标定
结果。
注1：这种问题主要出现在一些矿物样品，如石英和橄榄石，有时也会出现在某些金属相中。 注2：一般可以通过减小样品与荧光屏之间的距离来获取更多的菊池带，使伪对称的影响降低到最小。
3. 10
显微织构 microtexture 在显微结构中，空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布。
3. 11
晶体学取向crystallographicorientation 相对于样品坐标系的晶体坐标系的位向（例如立方晶系的[100]，[010]，[001])。 注：对样品坐标系可以用X、X、Z表示：对于轧制材料，通常用RD、TD、ND表示（RD-轧向、TD-横向、ND-法向）
3. 12
取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差，通常用一个角/轴对来表示。 注1：取向差是指使一个晶体与另一个晶体相一致所需要的旋转。它可以用一个旋转矩阵，一套欧拉角，一个角/轴
对或者Rodriguez矢量表示。最常使用的是一个角/轴对，但是一般只用最小的角来描述。 注2：EBSD软件计算样品表面基于EBSP的特殊点的晶体取向。该软件能够计算任意两点之间的取向差（在取向
图中相邻或者不相邻的两点）。
3. 13
取向图 orientationmap;OM 面扫描逐点测量晶体取向，所得到的取向数据分布图。 注：也称为晶体取向图(COM)、自动晶体取向图或者取向显微图像。
3. 14
EBSD晶界EBSDgrainboundary 在EBSD取向图上以大于某一最小取向差来区分相邻近区域的线。当该取向差为15度及以上时
为大角晶界，其他为小角晶界。 3. 15
重位点阵coincidencesitelattice;CSL 两个互相穿插的平移点阵相对作平移、旋转等操作，当到达某一位置时这两部分点阵中的一些阵点 2 GB/T19501—2013
会重合，这些重合位置的阵点本身构成三维空间格子的超点阵，称为重位点阵。经常用值来表示重合位置的特点，它是CSL单胞的体积与晶体点阵单胞体积之比：
CSL单胞体积
=晶体点阵单胞体积
·(1)
3.16
EBSD晶粒EBSDgrain 具有相似取向的区域，如相邻测量点之间的取向差大于设定临界值则认为是不同区域。
3. 17
相识别phaseidentification 通过测量的EBSP特征与可能相的模拟计算的EBSP进行比较，对样品中未知相进行的晶体学
识别。
注：这是个自动过程，EBSD软件自动搜索已选定的晶体相数据库，并决定与所获得的EBSP最匹配的相，该过程称
为相识别。另一方面，它还可以是手动过程，如对称性，带宽，高阶劳厄区（HOLZ)线等的EBSP特征均可用于相识别过程。通常情况下，结合能谱法（EDX)或波谱法（WDX)获得的化学成分信息可以减少可能相的数量，能提高处理速度和结果的可信度。
4试验方法
4.1原理
人射电子束进入试样，由于弹性和非弹性散射，使之在人射点附近发散，成为点源。在表层几十纳米范围内，非弹性散射引起能量损失一般只有几十电子伏特，这与几万电子伏特能量相比是一个小量。因此，电子的波长可以认为基本不变。这些背散射电子，随后入射到一定的晶面，满足布拉格衍射条件时，便产生布拉格衍射。
背散射电子产额随入射电子与试样表面夹角减小而增大，将试样高角度倾斜，可以使电子背散射衍射强度增大。图1是电子束在一组晶面上衍射并形成一对菊池带的示意图，发散的电子束在这些平面的三维空间上发生布拉格衍射，产生两个辐射圆锥，当荧光屏置于圆锥交截处，截取一对平行线，每一线对即菊池线，代表晶体中一组平面，线对间距反比于晶面间距，所有不同晶面产生菊池衍射构成一张电子背散射衍射谱（EBSP），菊池线交叉处代表一个结晶学方向。
电子束
/电子束
荧光屏
图1电子束在一组晶面上背散射衍射示意图
EBSP所包含的晶体学参数特征信息可用于作未知相的识别。对于已知相，花样的取向与晶体的取向直接对应，获得每一个晶体取向后，可得到晶体间的取向关系，用于研究相界、界面开裂或界面反应等1-4]。晶格内存在应变会造成衍射花样中菊池带模糊，因此从衍射花样质量可定性评估应变量。
3 GB/T19501—2013
4. 2 仪器和辅助设备 4.2.1 配备EBSD附件的扫描电镜或电子探针等。 4.2.2 镀膜仪。 4.2.3磨片机和抛光机。 4.2.4离子溅射仪或离子抛光仪。 4.2.5超声波清洗仪。 4.2.6电解抛光仪。 4.3标准物质的选择
通常选择立方晶系的单晶体作为标定标准物质，以产生高质量的EBSD花样，推荐Ge、Si或Ni单晶体，并预先确认这些标准物质平行于测试面和倾斜轴的晶面方向。这些已知晶面和方向的精度决定了EBSD系统绝对取向的测量精度，因此，这些面和方向的精度应该在0.5°之内。 4.4试样的制备
EBSD分析的是试样表面几十纳米范围内的晶体，因此所选取的部位（如晶粒尺寸，变形状态)应具有该分析区域显微结构的代表性。为了防止不规范制样影响EBSD数据，应确保制备出无附加变形、无污染、平整的试样表面。试样制备参见附录A。 4.5测量条件 4.5.1加速电压的选择
-般采用加速电压为15kV～25kV，随着加速电压增加菊池线对间距减小，图像清晰度增强，试样
表面状态对衍射花样质量的影响减轻。若试样导电性差，则应选择较低的加速电压（5kV10kV)。 4.5.2束流的选择
.
根据试样的特性及EBSP的质量，一般选择1nA～5nA束流。当束流降低时，图像分辨率提高，荷电和污染问题减少，但EBSP信号相应减弱，可以通过适当延长测量时间补偿。对导电性差的样品采用，采用较小的束流。 4.5.3束斑直径选择
通常以最小束斑直径（聚焦状态)分析。为保证EBSP的质量，建议在测试过程中保证电子束聚焦在试样表面，并采用动态聚焦以补偿试样倾斜的影响。 4.5.4曝光时间选择
大部分CCD相机具有控制曝光时间总量的能力。较长的曝光时间通常会得到高信噪比的EBSP，如果曝光时间过长，图像中心点区域可能会曝光过度（即完全变白）。 4.5.5背底采集
电子束在多晶体材料表面扫描时测量得到的EBSP可以作为背底信息。一般推荐采用低倍快速扫描方式来获得背底信息。 4.5.6标定
EBSD系统标定是确定试样测试点和EBSD探头之间的几何关系，即确定荧光屏上花样中心（PC)
4 GB/T 19501—2013
的坐标位置以及试样至荧光屏的距离（SDD）。EBSD系统几何标定要求试样有固定的倾斜角，荧光屏或者相机有固定的装配位置，并选定扫描电镜/电子探针的工作距离，通常在10mm～25mm范围内选择。采用标准物质对EBSD系统进行几何标定。系统参数的任何变化都将影响花样指数标定的结果，因此必须反复校验，直至获得一个更精确的平均结果。 4.6分析步骤 4.6.1试样测试前的准备：试样测试前应在光学显微镜下观察，确定试样的位向及待测区域并作标记。 4.6.2检查仪器的稳定性：开机半小时后，按GB/T15074中的要求校验仪器的稳定性。 4.6.3 按照4.5设定仪器分析条件。 4.6.4装人试样，使试样坐标系与电镜坐标系重合。倾转试样（般倾斜角度为70°），若使用倾斜试样台，可省略此步骤。改变工作距离至已经标定的位置，根据试样的晶体结构合理选择相应的参数。 4.6.5用二次电子像或EBSD前置背散射电子图像观察试样，确定分析区域。 4.6.6采集背底（通常使用较低的放大倍数和快速扫描模式），并进行扣除背底操作。 4.6.7收集分析区域典型的EBSP，并判断其是否有伪对称性，检查花样标定是否正确，对校准参数进行优化。 4.6.8根据实验要求，可采取点、线及面的分析方法。
注：线或面分析采取如下步骤：定义采集区域和步长，对于多晶体材料EBSD扫描所采用的步长一般不超过EBSD
晶粒平均直径的1/5，最好不超过1/10，以保证在扫描图像上晶界清晰可见和所获得的晶体取向信息准确可靠。
:
4.6.9收集EBSP，计算机数据自动处理、存储和输出。
注：对于需要精确测量试样的取向、复杂相结构的识别等操作，推荐将标准物质与待测试样按照同样的倾斜角度安
装在一起，并采用相同的加速电压、工作距离、倾斜角和探测器距离来进一步校正，参见4.5.6。
5分析结果发布
按GB/T27025及ISO24173有关规定执行。分析结果中还应包含如下内容：： a）试样制备方法和分析的区域。 b) 扫描电镜/电子探针和EBSD操作条件，如电子枪类型、加速电压、工作距离、束流（如果可以
获得）、试样倾斜角度、扫描类型（电子束扫描/试样台扫描）、步长和放大倍数（或图像宽度）。 c）至少含一幅原始数据图（未经任何数据处理）。
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附录 A （资料性附录） EBSD试样制备
A.1前言
由于背散射衍射电子来自于试样表面几十纳米范围，试样制备引起的表面缺陷，例如表面形变、表面污染、氧化或者反应产物覆盖层，都会影响电子背散射衍射信号，从而导致EBSP质量下降或者出现假象。为了避免这些影响，对于大多数块状试样，需要精心制备才能保证获得真实的EBSP。对于脆性材料可直接利用其平整解理断面，晶体薄膜也无需特别的制备过程。不同材料都应根据其特性，选择合适的制备方法。
A.2切割
大块试样进行切割时，应该保留和记录试样坐标系的位向。对于轧制板材，必须记录其轧向、横向和法向。
使用砂轮机切割要尽量避免试样切割面产生过热或者引起严重的变形，特别是试样快要切断时，残留区域最容易引起高温损伤。这些损伤层可能深入到材料内部，导致在随后的研磨和抛光过程中不能去除。
A.3镶嵌
小块试样通常需要镶嵌，应采用导电性良好、在真空中稳定的材料镶嵌EBSD试样，以使试样的研磨和抛光在一种稳定的介质支撑下进行。这种介质可以是冷固性树脂，也可以是热镶嵌混合物。
A.4研磨
切割后用砂纸研磨，在研磨过程要注意选择合适的砂纸，每一道次要将前一道次残留的加工形变层完全去除。
建议在每一步研磨后，用光学显微镜检查研磨表面，保证来自前一阶段（不管是切割还是研磨阶段）造成的损伤全部去除，为下一步的抛光做准备（见图A.1)。
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