ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38532—2020/IS013067:2011
微束分析 电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
Microbeam analysisElectron backscatter diffraction-
Measurement of average grain size
(ISO13067:2011,IDT)
2021-02-01实施
2020-03-06发布
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T38532—2020/IS013067:2011
目 次
前言引言 1 范围
规范性引用文件 3术语和定义 3.1 与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语 3.2 EBSD测定的与晶粒和晶界有关的术语 3.3 晶粒尺寸测定相关术语
2
与数据修正和EBSD取向图不确定度有关的术语
3.4
用于晶粒尺寸测定的EBSD图像的获取
4
4.1 硬件要求 4.2 软件要求 5 测量EBSD晶粒尺寸的图像采集 5.1 样品制备 5.2 确定样品轴 5.3 样品台定位和校准 5.4 线性校正 5.5 初步检查 5.6 步长选择 5.7 所需角精度水平的确定 5.8 分析区域和图像尺寸的选择 5.9 测量塑性变形材料时的注意事项分析过程
8
6
6.1 晶界的确定 6.2 原始数据的后处理 6.3 数据清理步骤 6.4 晶粒尺寸的测量 6.5 数据的发布测量不确定度 8分析结果的报告附录A（资料性附录） 晶粒尺寸的测量，参考文献
10
13
13 13 14 15 17
7 GB/T38532—2020/IS013067:2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用翻译法等同采用ISO13067：2011《微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测
定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T21636—2008 微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语（ISO23833：2006，IDT） —GB/T27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT） GB/T27788—2011 微束分析 扫描电镜图像放大倍率校准导则（ISO16700：2004，IDT） GB/T 30703—2014 微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则（ISO24173：2009，IDT）本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国宝武钢铁集团中央研究院、上海发电设备成套设计研究院、中国科学院上海
硅酸盐研究所。
本标准主要起草人：姚雷、张作贵、曾毅、郑芳
I GB/T38532—2020/IS013067:2011
引言
工程材料的晶粒尺寸和分布显著影响其力学和电磁性能，例如材料的强度、韧性和硬度这些重要的力学性能。块状材料和薄膜，即使是很窄的二维结构，其性能也受晶粒尺寸的影响。因此，对于材料的晶粒尺寸和分布测定需要有标准的方法和统一术语。本标准规范了应用电子背散射衍射取向分布图测定平均晶粒尺寸的程序，
= GB/T38532—2020/ISO13067:2011
微束分析电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
1范围
本标准规定了用电子背散射衍射法（EBSD)对抛光截面进行平均晶粒尺寸的测定方法，包含与晶体试样中的位置相关的取向、取向差和花样质量因子的测量要求1。
注1：使用光学显微镜测定晶粒尺寸已为大家普遍接受，与其相比，EBSD具有很多技术优势，如高的空间分辨率和
晶粒取向的定量描述等注2：该方法还可用于一些复杂材料（如双相材料)的晶粒尺寸测量。 注3：对变形程度较大的试样进行分析时，需谨慎处理结果。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
ISO16700微束分析扫描电镜图像放大倍数校准通则（Microbeamanalysis一Scanningelec- tron microscopyGuidelines for calibrating image magnification)
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testing and calibration laboratories)
ISO21748在测量不确定度评估中可重复性、再现性和正确性评估的使用指南（Guidanceforthe use of repeatability,reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation)
ISO23833微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语［Microbeamanalysis一Electronprobe microanalysis（EPMA)—Vocabulary]
ISO24173微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则（Microbeamanalysis一Guidelinesfor orientation measurement using electron backscatter diffraction)
3术语和定义
ISO24173和ISO23833界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语 3.1.1
步长 step size 在EBSD图像数据采集过程中，获得单独EBSD花样相邻两点之间的距离。
3.1.2
像素 pixel;picture element EBSD取向图中与步长相关的最小面积单元，电子束停留在该面积单元中心时所获得的取向测量
结果构成了EBSD取向图的基本单元。
1 GB/T38532—2020/ISO13067:2011
3.1.3
取向 orientation 待测点的晶体坐标轴与参考坐标系（通常指样品坐标轴)之间夹角关系的数学描述。
3.1.4
标定 indexed 由某像素的EBSD花样计算得到的取向满足预定的可靠性阈值
3.1.5
标定可靠性 indexing reliability 表示标定软件自动分析结果置信度/可靠性的数值。 注：该参数在不同EBSD制造商之间会有所不同，但是可包含：
a）衍射晶面的试验测量夹角与对应的经EBSD软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值。 b）EBSD花样中，与已选取向相匹配的菊池极（三条菊池带的交叉点）数量，和与次优解相匹配的菊池极数量
的差值，除以总的菊池极数量所得的商。
3.1.6
取向图 orientationmap 晶体取向图 crystal orientation map 分析区域内对每一像素逐点进行晶体取向测量数据的图像[见图1b)～图1f)]，描述了每一像素
点与参考坐标系间的晶体学关系。 3.1.7
花样质量 pattern quality 衍射花样中，测量的衍射带的锐度或衍射花样衬度范围，注：不同的商业软件中也使用不同的术语，例如带衬度、带斜率和图像质量
3.1.8
花样质量图 pattern quality map 分析区域内对每一像素逐点进行EBSD菊池花样采集得到的数据图像[见图1a），描述了每一像
素点的花样质量。
注1：由于花样质量会随着取向发生改变，也会在一些特征位置（如晶界)处发生改变，因此花样质量图可给出晶粒
形状和晶粒大小的信息
注2：花样质量图还可以给出变形量较大区域和存在残留划痕等制样不当区域的相关信息。 注3：细小晶粒或特征也会影响花样质量图。
3.1.9
伪对称 pseudosymmetry 由于EBSD花样内在相似性而标定为不同结果的可能性。 注1：伪对称通常是指主晶带轴位于花样中心时，（样品)具有某些晶体取向时出现的问题。典型例子如六方结构的
(0001)晶轴和立方结构的<111>晶轴。 注2：轴比c/a~1的高对称四方晶体结构也易出现EBSD花样的伪对称。
3.1.10
取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差，通常用一个角/轴对来表示。
3.1.11
取向差角 disorientation 由于晶体的对称性，可以有多个轴/角对代表相同的取向差，在这种情况下，具有最小角度的取
向差。
注1：对于大多数晶体的对称性而言，有多个与最小取向差角相对应的对称轴。 2 GB/T38532—2020/ISO13067:2011
注2：取向差和取向差角通常可相互替换。取向差角是更镇密的术语，但取向差更常用。 3.1.12
前散射成像 forescatter imaging 由样品中逸出的电子所产生的取向衬度。
3.1.13
电子通道衬度像 electron-channellingcontrastimaging;ECC) 进入样品的电子所产生的取向衬度。
3.1.14
桶形畸变 barrel distortion 图像中心和边缘区域的横向放大倍率存在差异，且边缘区域的横向放大倍率小于中心区域的
现象。
注：视场中央的方形物体呈现桶形（即侧边外凸）。 3.1.15
枕形畸变 pincushion distortion 图像中心和边缘区域的横向放大倍率存在差异，且边缘区域的横向放大倍率大于中心区域的现象。 注：视场中央的方形物体呈现枕形（即侧边内凹）。
3.2EBSD测定的与晶粒和晶界有关的术语 3.2.1
晶界grainboundary EBSD取向图中分隔相邻区域的线，该线两侧的点的取向差角大于用于定义晶界的最小角度
3.2.2
晶粒 grain 由具有相近取向（允许公差之内)的点构成的区域，由晶界完全封闭，其尺寸大于所定义的最小尺
寸，小于该尺寸的奇异点（通常为标定差的点)在晶粒尺寸分析时通常被去除。 3.2.3
亚晶界 sub-grainboundary 一个晶粒中具有不同取向相邻区域的分界线。线两侧点的取向差小于定义的晶界最小角度，但大
于所定义的亚晶的角度。
注：实际上，亚晶界是一种比所定义的晶界具有更小取向差的晶界，是特征取向差的线性表示。 3.2.4
亚晶粒 sub-grain 完全由大于最小亚晶界取向差角的晶界包围、具有相似取向的点构成的区域。
3.2.5
特殊晶界 special boundary 具有特殊取向关系（允许一定的偏差范围）的两个晶粒之间的边界，这种特殊取向关系与这些晶粒
的标定有关。 3.2.6
李晶界 twinboundary 种特定情况下的特殊晶界，是具有相互关联（基于某一对称规则)晶体取向关系的晶粒间的特殊
晶界。此情况下晶界本身是一个特定的晶体取向面（对于两个晶粒来说），通常情况下其中一个晶粒是另一晶粒的镜像，
注：例如，在面心立方结构中，定义一个一般李晶的特征取向差，可以描述为在晶界平面与旋转轴垂直时绕<111>晶
3 GB/T38532—2020/ISO13067:2011
轴旋转60°。
3.2.7
再结晶晶粒 recrystallized grains 在消耗原变形晶粒基础上，经形核和长大过程产生的一组新的无应变的晶粒。 注：通过晶粒内部取向的测量可被用于区分变形晶粒和未变形晶粒。
3.2.8
相 phase 材料中具有相同晶体结构和化学组成，且物理上均质的体积组元。
3.3 晶粒尺寸测定相关术语
描述平均晶粒尺寸有很多种方法。本条款列出了较常用的术语，关于其他术语、可用标准和这些方法用于特定形状和分布晶粒适用性的更多细节可参考附录A。 3.3.1
线截距 line intercept 穿过一晶粒的直线与该晶粒两侧晶界相交的两个点之间的距离。 注：详见ASMEE112。
3.3.2
等效圆直径 equivalent circle diameter D ecirele 与晶粒截面积等值的圆的直径，由式（1)给出：
D cirele = (4A /元)1/2
.....(1)
式中： A 该晶粒的面积。 注：ASME晶粒尺寸级数G，由下式给出：
G = —6.64 log1o Deirele 2.95
式中： D irele 以mm为单位的测量值。
3.3.3
费雷特直径 Feret diameter 在某一给定方向与颗粒边界两侧相切的两条平行线之间的垂直距离。 注1：也被称为卡尺直径注2：也使用费雷特直径的不同变体。例如，费雷特直径可在垂直和水平方向上测量，或者在任何成直角的两个方
向上测量。
3.3.4
晶粒形状 grain shape 通过对晶粒进行椭圆拟合，测得的短轴与长轴的长度之比。 注1：也指晶粒伸长率。 注2：其数值在0～1之间。 注3：有几种晶粒椭圆拟合的方法，不同的方法会导致长宽比测量上的微小差异。
3.3.5
晶粒形状取向 grain shape orientation 晶粒椭圆拟合的长轴与水平方向之间的夹角，通常沿逆时针方向测量。
4 ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T38532—2020/IS013067:2011
微束分析 电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
Microbeam analysisElectron backscatter diffraction-
Measurement of average grain size
(ISO13067:2011,IDT)
2021-02-01实施
2020-03-06发布
国家市场监督管理总局 发布国家标准化管理委员会 GB/T38532—2020/IS013067:2011
目 次
前言引言 1 范围
规范性引用文件 3术语和定义 3.1 与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语 3.2 EBSD测定的与晶粒和晶界有关的术语 3.3 晶粒尺寸测定相关术语
2
与数据修正和EBSD取向图不确定度有关的术语
3.4
用于晶粒尺寸测定的EBSD图像的获取
4
4.1 硬件要求 4.2 软件要求 5 测量EBSD晶粒尺寸的图像采集 5.1 样品制备 5.2 确定样品轴 5.3 样品台定位和校准 5.4 线性校正 5.5 初步检查 5.6 步长选择 5.7 所需角精度水平的确定 5.8 分析区域和图像尺寸的选择 5.9 测量塑性变形材料时的注意事项分析过程
8
6
6.1 晶界的确定 6.2 原始数据的后处理 6.3 数据清理步骤 6.4 晶粒尺寸的测量 6.5 数据的发布测量不确定度 8分析结果的报告附录A（资料性附录） 晶粒尺寸的测量，参考文献
10
13
13 13 14 15 17
7 GB/T38532—2020/IS013067:2011
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准使用翻译法等同采用ISO13067：2011《微束分析 电子背散射衍射 平均晶粒尺寸的测
定》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T21636—2008 微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语（ISO23833：2006，IDT） —GB/T27025—2008 检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT） GB/T27788—2011 微束分析 扫描电镜图像放大倍率校准导则（ISO16700：2004，IDT） GB/T 30703—2014 微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则（ISO24173：2009，IDT）本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国宝武钢铁集团中央研究院、上海发电设备成套设计研究院、中国科学院上海
硅酸盐研究所。
本标准主要起草人：姚雷、张作贵、曾毅、郑芳
I GB/T38532—2020/IS013067:2011
引言
工程材料的晶粒尺寸和分布显著影响其力学和电磁性能，例如材料的强度、韧性和硬度这些重要的力学性能。块状材料和薄膜，即使是很窄的二维结构，其性能也受晶粒尺寸的影响。因此，对于材料的晶粒尺寸和分布测定需要有标准的方法和统一术语。本标准规范了应用电子背散射衍射取向分布图测定平均晶粒尺寸的程序，
= GB/T38532—2020/ISO13067:2011
微束分析电子背散射衍射
平均晶粒尺寸的测定
1范围
本标准规定了用电子背散射衍射法（EBSD)对抛光截面进行平均晶粒尺寸的测定方法，包含与晶体试样中的位置相关的取向、取向差和花样质量因子的测量要求1。
注1：使用光学显微镜测定晶粒尺寸已为大家普遍接受，与其相比，EBSD具有很多技术优势，如高的空间分辨率和
晶粒取向的定量描述等注2：该方法还可用于一些复杂材料（如双相材料)的晶粒尺寸测量。 注3：对变形程度较大的试样进行分析时，需谨慎处理结果。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
ISO16700微束分析扫描电镜图像放大倍数校准通则（Microbeamanalysis一Scanningelec- tron microscopyGuidelines for calibrating image magnification)
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testing and calibration laboratories)
ISO21748在测量不确定度评估中可重复性、再现性和正确性评估的使用指南（Guidanceforthe use of repeatability,reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation)
ISO23833微束分析电子探针显微分析（EPMA）术语［Microbeamanalysis一Electronprobe microanalysis（EPMA)—Vocabulary]
ISO24173微束分析电子背散射衍射取向分析方法导则（Microbeamanalysis一Guidelinesfor orientation measurement using electron backscatter diffraction)
3术语和定义
ISO24173和ISO23833界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1与EBSD晶粒尺寸测量相关的术语 3.1.1
步长 step size 在EBSD图像数据采集过程中，获得单独EBSD花样相邻两点之间的距离。
3.1.2
像素 pixel;picture element EBSD取向图中与步长相关的最小面积单元，电子束停留在该面积单元中心时所获得的取向测量
结果构成了EBSD取向图的基本单元。
1 GB/T38532—2020/ISO13067:2011
3.1.3
取向 orientation 待测点的晶体坐标轴与参考坐标系（通常指样品坐标轴)之间夹角关系的数学描述。
3.1.4
标定 indexed 由某像素的EBSD花样计算得到的取向满足预定的可靠性阈值
3.1.5
标定可靠性 indexing reliability 表示标定软件自动分析结果置信度/可靠性的数值。 注：该参数在不同EBSD制造商之间会有所不同，但是可包含：
a）衍射晶面的试验测量夹角与对应的经EBSD软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值。 b）EBSD花样中，与已选取向相匹配的菊池极（三条菊池带的交叉点）数量，和与次优解相匹配的菊池极数量
的差值，除以总的菊池极数量所得的商。
3.1.6
取向图 orientationmap 晶体取向图 crystal orientation map 分析区域内对每一像素逐点进行晶体取向测量数据的图像[见图1b)～图1f)]，描述了每一像素
点与参考坐标系间的晶体学关系。 3.1.7
花样质量 pattern quality 衍射花样中，测量的衍射带的锐度或衍射花样衬度范围，注：不同的商业软件中也使用不同的术语，例如带衬度、带斜率和图像质量
3.1.8
花样质量图 pattern quality map 分析区域内对每一像素逐点进行EBSD菊池花样采集得到的数据图像[见图1a），描述了每一像
素点的花样质量。
注1：由于花样质量会随着取向发生改变，也会在一些特征位置（如晶界)处发生改变，因此花样质量图可给出晶粒
形状和晶粒大小的信息
注2：花样质量图还可以给出变形量较大区域和存在残留划痕等制样不当区域的相关信息。 注3：细小晶粒或特征也会影响花样质量图。
3.1.9
伪对称 pseudosymmetry 由于EBSD花样内在相似性而标定为不同结果的可能性。 注1：伪对称通常是指主晶带轴位于花样中心时，（样品)具有某些晶体取向时出现的问题。典型例子如六方结构的
(0001)晶轴和立方结构的<111>晶轴。 注2：轴比c/a~1的高对称四方晶体结构也易出现EBSD花样的伪对称。
3.1.10
取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差，通常用一个角/轴对来表示。
3.1.11
取向差角 disorientation 由于晶体的对称性，可以有多个轴/角对代表相同的取向差，在这种情况下，具有最小角度的取
向差。
注1：对于大多数晶体的对称性而言，有多个与最小取向差角相对应的对称轴。 2 GB/T38532—2020/ISO13067:2011
注2：取向差和取向差角通常可相互替换。取向差角是更镇密的术语，但取向差更常用。 3.1.12
前散射成像 forescatter imaging 由样品中逸出的电子所产生的取向衬度。
3.1.13
电子通道衬度像 electron-channellingcontrastimaging;ECC) 进入样品的电子所产生的取向衬度。
3.1.14
桶形畸变 barrel distortion 图像中心和边缘区域的横向放大倍率存在差异，且边缘区域的横向放大倍率小于中心区域的
现象。
注：视场中央的方形物体呈现桶形（即侧边外凸）。 3.1.15
枕形畸变 pincushion distortion 图像中心和边缘区域的横向放大倍率存在差异，且边缘区域的横向放大倍率大于中心区域的现象。 注：视场中央的方形物体呈现枕形（即侧边内凹）。
3.2EBSD测定的与晶粒和晶界有关的术语 3.2.1
晶界grainboundary EBSD取向图中分隔相邻区域的线，该线两侧的点的取向差角大于用于定义晶界的最小角度
3.2.2
晶粒 grain 由具有相近取向（允许公差之内)的点构成的区域，由晶界完全封闭，其尺寸大于所定义的最小尺
寸，小于该尺寸的奇异点（通常为标定差的点)在晶粒尺寸分析时通常被去除。 3.2.3
亚晶界 sub-grainboundary 一个晶粒中具有不同取向相邻区域的分界线。线两侧点的取向差小于定义的晶界最小角度，但大
于所定义的亚晶的角度。
注：实际上，亚晶界是一种比所定义的晶界具有更小取向差的晶界，是特征取向差的线性表示。 3.2.4
亚晶粒 sub-grain 完全由大于最小亚晶界取向差角的晶界包围、具有相似取向的点构成的区域。
3.2.5
特殊晶界 special boundary 具有特殊取向关系（允许一定的偏差范围）的两个晶粒之间的边界，这种特殊取向关系与这些晶粒
的标定有关。 3.2.6
李晶界 twinboundary 种特定情况下的特殊晶界，是具有相互关联（基于某一对称规则)晶体取向关系的晶粒间的特殊
晶界。此情况下晶界本身是一个特定的晶体取向面（对于两个晶粒来说），通常情况下其中一个晶粒是另一晶粒的镜像，
注：例如，在面心立方结构中，定义一个一般李晶的特征取向差，可以描述为在晶界平面与旋转轴垂直时绕<111>晶
3 GB/T38532—2020/ISO13067:2011
轴旋转60°。
3.2.7
再结晶晶粒 recrystallized grains 在消耗原变形晶粒基础上，经形核和长大过程产生的一组新的无应变的晶粒。 注：通过晶粒内部取向的测量可被用于区分变形晶粒和未变形晶粒。
3.2.8
相 phase 材料中具有相同晶体结构和化学组成，且物理上均质的体积组元。
3.3 晶粒尺寸测定相关术语
描述平均晶粒尺寸有很多种方法。本条款列出了较常用的术语，关于其他术语、可用标准和这些方法用于特定形状和分布晶粒适用性的更多细节可参考附录A。 3.3.1
线截距 line intercept 穿过一晶粒的直线与该晶粒两侧晶界相交的两个点之间的距离。 注：详见ASMEE112。
3.3.2
等效圆直径 equivalent circle diameter D ecirele 与晶粒截面积等值的圆的直径，由式（1)给出：
D cirele = (4A /元)1/2
.....(1)
式中： A 该晶粒的面积。 注：ASME晶粒尺寸级数G，由下式给出：
G = —6.64 log1o Deirele 2.95
式中： D irele 以mm为单位的测量值。
3.3.3
费雷特直径 Feret diameter 在某一给定方向与颗粒边界两侧相切的两条平行线之间的垂直距离。 注1：也被称为卡尺直径注2：也使用费雷特直径的不同变体。例如，费雷特直径可在垂直和水平方向上测量，或者在任何成直角的两个方
向上测量。
3.3.4
晶粒形状 grain shape 通过对晶粒进行椭圆拟合，测得的短轴与长轴的长度之比。 注1：也指晶粒伸长率。 注2：其数值在0～1之间。 注3：有几种晶粒椭圆拟合的方法，不同的方法会导致长宽比测量上的微小差异。
3.3.5
晶粒形状取向 grain shape orientation 晶粒椭圆拟合的长轴与水平方向之间的夹角，通常沿逆时针方向测量。
4