ICS 71.040.40 CCS G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T41076—2021
微束分析 电子背散射衍射
钢中奥氏体的定量分析
Microbeam analysisElectron backscatter diffraction-
Quantitative determination of austenite in steel
2021-12-31发布
2022-07-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T 41076—2021
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 4 方法概述
设备取样和试样制备测量步骤
5 6 7 8 数据处理
..3
2
检验报告附录A（资料性） TRIP590钢中奥氏体的EBSD定量分析实例
9 GB/T 41076—2021
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：首钢集团有限公司、牛津仪器科技（上海)有限公司、钢铁研究总院。 本文件主要起草人：孟杨、瀚新华、崔桂彬、杨小鹏、李继康、张玉成、陈鹰、尹立新、任群、严春莲、
其其格、贾惠平。
S21 5
I GB/T41076—2021
微束分析电子背散射衍射
钢中奥氏体的定量分析
1范围
本文件规定了采用电子背散射衍射（electronbackscatterdiffraction，EBSD）法测量钢中奥氏体体
积分数和形态的方法、设备、取样和试样制备、测量步骤、数据处理和检验报告。
本文件适用于分析含有晶粒尺寸50nm以上奥氏体的中、低碳钢及中、低碳合金钢本文件不适用于分析晶粒尺寸小于50nm的奥氏体，奥氏体晶粒尺寸小于50nm会严重影响定量
分析结果的准确性
注：晶粒尺寸下限是可观察到的最小奥氏体晶粒尺寸。晶粒尺寸下限取决于设备条件和操作参数，
S
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 13298 金属显微组织检验方法 GB/T 19501 微束分析日 电子背散射衍射分析方法通则 GB/T 23414 微束分析扫描电子显微术术语 GB/T 30067 金相学术语 GB/T 30703 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则 GB/T 34172 微束分析 电子背散射衍射金属及合金的相分析方法 GB/T 38532 微束分析 电子背散射衍射平均晶粒尺寸的测定 YB/T 4377 金属试样的电解抛光方法
术语和定义
3
GB/T19501、GB/T23414、GB/T30067、GB/T30703、GB/T34172和GB/T38532界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1
等效圆直径 equivalent circle diameter; ECD 与晶粒截面积等值的圆的直径。
3.2
横纵比 aspectratio r 晶粒截面拟合椭圆的短轴与长轴之比。 注1：又称为晶粒的延伸度。 注2：横纵比的取值范围为0～1。 注3：晶粒截面椭圆拟合有多种方法，得到的横纵比略有差别
1 GB/T 41076—2021
3.3
花样质量patternquality 菊池带的明锐程度或者衍射花样的对比度。 注：不同商用软件系统中花样质量有多种定义方式，例如带对比度、带锐度、图片质量等。
3.4
标定可靠性indexingreliability 表示标定软件自动分析结果置信度或可靠性的数值。 注：该参数在不同EBSD制造商之间会有所不同，通常包括以下内容：
衍射晶面的试验测量夹角与对应的经EBSD软件数据库取向计算得到的夹角之间的平均差值，例如平均角度偏差（MeanAngelDifference，MAD)；
一一EBSD花样中，与已选取向相匹配的菊池极（三条菊池带的交叉点）数量，和与次优解相匹配的菊池极数量的差
值，除以总的菊池极数量所得的商，例如置信度值（ConfidentIndex，CI)。
3.5
零解non-indexing EBSD面扫描数据中未能标定的数据点注：多种原因可能造成零解，例如试样表面粗糙、污染、晶界附近的花样重叠、应变造成的花样模糊以及未预设的物
相等。
3.6
510
误标misindexing EBSD面扫描数据中错误标定的数据点，包括取向错误、物相错误以及标定可靠性达不到预设值。 注：多种原因可能造成误标，例如伪对称性、花样质量差以及对未预设物相的衍射花样标定等。
3.7
标定率hitrate EBSD面扫描数据中达到标定可靠性预设值的数据点所占的百分比注：零解和误标都属于不可靠的标定。
3.8
数据清理datacleaning 按照一套给定的参数（包括一定量的相邻数据点的标定物相和取向等信息）对EBSD面扫描数据中
的零解和误标的数据点进行修正的过程。
注：在各商用软件中，各种数据清理方式有不同的名称，包括降噪、外推、膨胀和腐蚀等，
4方法概述
4.1利用EBSD对含有奥氏体的试样抛光面做逐点扫描，通过晶体学分析获得物相分布信息。 4.2对EBSD扫描数据中奥氏体相的数据点进行计算，从而获得奥氏体的体积分数、晶粒尺寸、晶粒形状等定量信息。
5设备
5.1安装有EBSD系统的扫描电子显微镜（scanningelectronmicroscopy，SEM）。EBSD系统由硬件和软件组成， 5.2EBSD系统硬件包括探头部分和控制部分，探头部分由外表面的磷屏及屏后的电荷耦合器件（charge-coupleddevice，CCD）相机或互补金属氧化物半导体（complementarymetaloxidesemiconduc- tor，CMOS)相机组成，探头将采集到的EBSD花样传送到计算机软件进行标定。控制部分控制电子束
2 GB/T41076—2021
进行逐点扫描或控制样品台移动。 5.3EBSD系统软件是指计算机系统中的EBSD软件包，包括EBSD花样的采集标定软件和EBSD数据处理软件。 5.4设备应经过校准和核查。
6取样和试样制备
6.1取样 6.1.1取样部位与数量按产品标准或技术条件规定或科研需求执行。如果产品标准或技术条件未规定，推荐选取至少2个代表产品整体特征的截面试样进行分析。试样截取时应尽量避免截取方法对组织的影响（如变形、过热等）。如果截取操作对组织产生了影响，应在后续制样过程中去除截取造成的影响层。
注：由于取向对EBSD物相定量结果没有影响，因此取横截面或者纵截面试样均可，但在检验报告中指出。 6.1.2推荐试样尺寸：长10mm~15mm，宽10mm~15mm，厚度不大于5mm。 6.2试样制备 6.2.1试样先用耐水砂纸磨平，并机械抛光，试样的磨平和机械抛光按GB/T13298执行。推荐使用电解抛光方法去除试样抛光面的应力，按YB/T4377执行，制样时应避免晶界过度腐蚀。 6.2.2为了提高标定率，试样表面应平整、无明显氧化、无应力、无热影响区。
注1：由于离子束轰击可能导致钢中奥氏体发生马氏体转变，因此避免使用离子轰击方法去除试样抛光面的应力注2：可以用硅溶胶进行300r/min以下的慢速手工抛光或者自动振动抛光，
7测量步骤
7.1试样安装
将试样固定在试样台上，使抛光面倾斜70°，保证试样稳定且导电良好。然后将试样台装入样品室内，抽真空至工作状态。 7.2设置测量条件
加速电压、电子束流、测量时间和电子背散射衍射花样（electronbackscatterpattern，EBSP）信号背
S景等的设置按照GB/T19501、GB/T30703和GB/T34172执行。为了快速、准确地采集EBSP，宜采用合适的加速电压和电子束流，以获得清晰的菊池花样，同时不损失EBSD的空间分辨率。推荐加速电压不低于10kV。
注：EBSD空间分辨率主要由背散射电子的扩展范围决定，与加速电压密切相关。电子束流影响电子束的聚焦和束
斑直径，通常远小于背散射电子扩展范围。因此，在保证花样质量的前提下，采用相对较低的加速电压和较高的束流。
7.3预估奥氏体平均晶粒尺寸
奥氏体的平均晶粒尺寸可采用金相法或SEM法预估。金相法采用光学显微镜预估晶粒尺寸：
SEM法采用EBSD附件先扫描1个视场预估晶粒尺寸。
7.4设置扫描步长
扫描步长不超过预估奥氏体平均晶粒尺寸的1/5。
3 GB/T 41076—2021
7.5设置扫描面积 7.5.1推荐在试样直径或者厚度1/4处扫描。如未在推荐位置扫描，应在检验报告中指出。 7.5.2为了减少随机性误差，建议扫描多个视场来完成，所有视场扫描总面积应不低于0.065mm。推荐在1000倍下扫描6个以上视场，若使用更高的放大倍数，视场数应相应增加。
注：如果计算结果的相对扩展不确定度Ug5r超过30%，则增加视场数来降低相对扩展不确定度U5rel。相对扩展不
确定度Usredl的计算方法见8.5c)。
7.6采集数据
选择钢中体心立方铁素体相和面心立方奥氏体相作为标定的备选相，记录标定数据。如需要，可保存扫描范围内所有数据点的背散射衍射花样。 7.7误标点清除
首先确定标定可靠性的阈值，以平均角度偏差（MAD)值为标定可靠性的系统中，阈值推荐采用
MAD≤1°；以CI值为标定可靠性的系统中，阈值推荐采用置信度值（CI)>0.1。然后根据标定可靠性的阈值找出误标点，并将误标点的标定数据清空。标定可靠性的阈值应在检验报告中指出。 7.8 标定率
EBSD面扫描数据的标定率越高越好，可接受的标定率可根据测试目的确定。若无特殊要求，对含有马氏体的组织，其标定率应不低于85%，对不含有马氏体的组织，其标定率应不低于90%。
8数据处理
8.1重构晶粒。对所有相，设定最大相邻数据点的取向差为15°重构晶粒。 8.2去除小晶粒。首先确定临界值，对于矩形网格数据，推荐临界值为3～5；对于六边形网格数据，推荐临界值为3～4。然后将数据点数目低于临界值的晶粒内的标定数据清空，设置成零解 8.3数据清理。首先选择周围标定点，对于矩形网格数据，推荐使用5～6个最近邻标定点；对于六边形网格数据，推荐使用3～4个最近邻标定点。然后用所选择的周围标定数据点的平均值（物相和取向）重新给零解赋值
注：矩形网格数据中，如果一组零解包含5个数据点，使用5个最近邻标定点进行送代的数据清理即可完全赋值；
如果一组零解包含3个数据点，使用6个最近邻标定点。六边形网格数据中，如果一组零解包含4个数据点，使用3个最近邻标定点进行选代的数据清理即可完全赋值；如果一组零解包含3个数据点，使用4个最近邻标定点。如果数据清理时使用更少的最近邻标定点，将会引入标定错误
8.4按照公式（1)计算奥氏体的体积分数。各视场中面心立方奥氏体相数据点所占百分数为VA，（i= 1～N），其平均值即为试样中奥氏体的体积分数。
-AIV
..(1 )
式中： VA——奥氏体体积分数测量值的平均值，% VA,一第i个视场中奥氏体体积分数的测量值，%； N 测量的总视场数 5若扫描视场数大于3，则需要计算标准偏差、包含概率95%的扩展不确定度和相对扩展不确定度
8.5
a）按照公式（2)计算奥氏体体积分数测量值的标准偏差[s（VA,）]。 4 GB/T41076—2021
s(VA,) :
EN,(VA.-V
·(2 )
N-1
式中： s(VA.). 单个视场测量值的标准偏差； VA
奥氏体体积分数测量值的平均值，%；第讠个视场中奥氏体体积分数的测量值，%；测量的总视场数。
Vs N b) 按照公式（3）计算包含概率为95%的扩展不确定度（Ug5）。
s(VA. )
U=kg5 X
.......( 3)
VN
式中： Ugs s(VA.) 单个视场测量值的标准偏差，%； kgs
包含概率95%的扩展不确定度，%；
包含概率为95%的扩展因子，k。值随着测量的总视场数（自由度）而改变（见表1）；测量的总视场数。
N
表1在包含概率95%下测量的总视场数对应的kg5值
测量的总视场数(N)
测量的总视场数(N)
测量的总视场数(N)
kg值
kgs值 2.228 2.201 2.179 2.160 2.145 2.131 2.120 2.110 2.101 2.093
kgs值 2.086 2.080 2.074 2.069 2.064 2.060 2.056 2.052 2.048 2.045
11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
21 22 23 24 25 26 27 28 29 30
1 2 3 4 5 6 1 8 9 10
12.706 4.303 3.182 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262
SAC
按照公式（4)计算相对扩展不确定度（Us5rel）。相对扩展不确定度是测量平均值相对精度的估值，视场数的变化会影响相对精度。通常Ug5rel不大于30%时，测量结果有效。如果Us5l大于 30%，应增加视场数直至Ug5rel不大于30%。
c)
Ue5
U gsrel = X100%
.(4)
VA
式中： Ug5rel 包含概率95%的相对扩展不确定度； Ugs
包含概率95%的扩展不确定度，%：一奥氏体体积分数测量值的平均值，%。
VA
8.6 按照公式（5)计算试样中的奥氏体体积分数。
VA=VA±Ug5
.(5)
5