ICS 71.040.50 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30703—2014/ISO24173:2009
微束分析 电子背散射衍射取向
分析方法导则
Microbeam analysis-Guidelines for orientation measurement using electron
backscatterdiffraction
（ISO24173:2009,IDT)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30703—2014/ISO24173:2009
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
Ⅱ
EBSD设备 5 操作条件 6 EBSP指数标定所需的校正 7 分析过程· 8 测量不确定度 9 分析结果的发布· 附录A（资料性附录） EBSD的工作原理附录B（规范性附录） EBSD的试样制备附录C（资料性附录） 晶体学、EBSP标定及其他与EBSD相关的有用资料参考文献
4
1
14 15 16 17 22 37 GB/T30703—2014/ISO24173:2009
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用国际标准：ISO24173：2009《微束分析 电子背散射衍射取向测定方法
导则》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T27025—2008检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT）。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：上海发电设备成套设计研究院、宝钢集团中央研究院、中国科学院上海硅酸盐研
究所。
本标准主要起草人：张作贵、田青超、陈家光、曾毅。
I GB/T30703—2014/IS024173:2009
引言
电子背散射衍射（EBSD)是使用扫描电子显微镜（SEM），或SEM-FIB（聚焦离子束）或电子探针显微分析仪（EPMA)测量和面扫描晶体试样获得晶体学信息的技术(1.2)。
电子背散射花样（EBSP）是固定入射电子束照射到高倾斜的晶体试样表面，并与表层原子相互作用
并发生背散射的结果。为了提高背散射效率，通常试样表面法线方向与电子束成约70°夹角。EBSP通常成像在由一种闪烁计数器（例如，荧光屏或者YAG单晶）和电荷耦合器件（CCD相机)组成的EBSD 探测器上，也可以成像在照相胶片上。
通过分析EBSP，可以测量晶粒取向，也可以对一些微小区域内的相结构进行分析。由于EBSD是人射电子与试样表面几十纳米深度范围内的原子相互作用发生的衍射效应，因此应用该技术时需要特别注意试样的制备[3]。
EBSD的空间分辨率强烈依赖于被测材料的性质和仪器操作参数，一般情况下，用钨灯丝扫描电镜可获得大约0.25μm的空间分辨率，而用场发射电子枪扫描电镜（FEGSEM)的分辨率极限可达10nm～ 50nm。通常，晶体取向的测量精度大约为0.5°。
通过对试样某一区域的EBSD面分析，可以获取反映该区域取向的空间变化、相组成、EBSP质量
及其他相关测量的面分布图。这些数据能够用于显微组织定量分析，例如，测量平均晶粒尺寸（或尺寸分布）、晶体学织构（取向分布)或者含有特殊性质的晶界（如李晶晶界）数量。EBSD技术结合精密的连续切割技术，如聚焦离子束（FIB)技术，可以获取材料的三维显微组织特征(4)。
为了更好地掌握EBSD技术并进行准确的数据处理，EBSD用户应该熟悉晶体学原理和取向表征的各种方法（这两方面内容也在相关文献[5.]中有所介绍)。
I GB/T30703—2014/IS024173:2009
微束分析电子背散射衍射取向
分析方法导则
1范围
本标准给出了使用电子背散射衍射（EBSD)技术进行晶体取向测量的指南，使测量数据具有较高的可靠性和重复性，本标准确立了试样制备、仪器配置、校正以及数据采集的一般原则。
本标准适用于EBSD对块状晶体样品的晶粒取向分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testing and calibration laboratories)
ISO/IECGuide98-3测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南（GUM：1995）（Uncertainty of measurement-Part 3:Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM:1995)
术语和定义
3
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
晶体 crystal 由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、晶系、晶格常数（包括棱边长度和棱之间
的角度)以及晶胞内的原子位置来描述[7.8]。
注1：例如，铝晶体能用一个边长为0.40494nm的面心立方（单胞）来表示。 注2：分别沿着[100]、[111]和[110]方向观察的铝晶体（4×4×4单胞)原子排列模型如图1所示，图1同时给出了
与其相对应的每一晶体取向的球形菊池花样，其四次，三次及二次对称显而易见，如同镜面。
注3：对于不熟悉晶体学的初学者来说，建议参考一些标准教科书[7-9]。 注4：有关晶体学知识简介和具有立方晶体对称性材料的EBSP指数标定指南见附录C。
3.2
晶面 crystalplane 通常用（hkl)表示的平面，代表一个晶面在晶胞的α、b、c坐标轴上的截距是1/h、1/k、1/l,这里，h、
k、l为整数。
注1：h，k，l通常称为晶面的密勒指数。 注2：详细见附录C。
3.3
晶向crystaldirection 通常用[uvw]表示的方向，代表一个矢量方向沿α、b、c晶轴的基矢的倍数。 注：详细见附录C。
1 GB/T307032014/IS024173:2009
3.4
晶体单胞crystalunitcell 通过无限重复来构成晶体的单元。 注：通常用三个长度α、6、c和三个角度α、β、Y来定义。长度单位通常用埃或纳米表示，角度单位用度表示。
[100]
[111]
[110]
图1沿[100]、[111］和[110]方向的铝晶体模型（上图），以及相对应的球形菊池花样（下图），
可以清晰地观察到其对称性
3.5
晶体学取向crystallographicorientation 相对于试样坐标系的晶体坐标系的位向（例如，立方晶系的100]、[010]、[001)）注：试样坐标系可以用工、y、&表示，对于轧制材料，通常用RD、TD、ND表示（RD-参考方向（或轧向）、TD-横向、
ND-法向）。
3.6
EBSD探测器 EBSDdetector 用于采集电子背散射花样的探测器，通过一视频相机（通常为一高灵敏电荷耦合器件，CCD)将花样
转化为显示设备（电脑显示屏)上的可视图像。
注：也可参见3.21。
3.7
电子背散射衍射electronbackscatterdiffraction；EBSD 当固定的人射电子束照射到高倾斜的晶体试样时，背散射电子与其表层原子发生的衍射。 注：通常可用其他术语替代EBSD，如"EBSP”（或者更普遍使用的"EBSP技术”，见3.8)、“BKD"(背散射菊池衍射)、
“BKED（背散射菊池电子衍射）和"BKDP”（背散射菊池衍射花样）。
3.8
电子背散射花样electronbackscatterpattern;EBSP 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的并被探测器截获的谱图，即菊池带（见图2），可将其显
2 GB/T30703—2014/IS024173:2009
示在荧光屏或照相胶片上。
图2菊池带重叠排列的EBSP实例
3.9
EBSD晶粒 EBSDgrain 试样具有相似取向的区域，该区域由相邻测量点之间的取向差大于根据需要所设定临界值的分界
线来显示[10]。 3.10
EBSD空间分辨率EBSDspatialresolution 不同晶粒（被明显的晶界分开）内两个测量点之间的最小距离，EBSD系统能正确标定出这两个点
上产生的不同EBSP。
注：图3所示为电子束越过一种陨石试样晶界的EBSP示意图。可以发现左侧和右侧为两种截然不同的EBSP，中
间为左、右两图的组合。采用指数运算法则可以很好地处理这些重叠花样，有效地提高了EBSD的空间分辨率。
图3一晶界两侧（左侧和右侧）和晶界（中间）的EBSP实例（这些EBSP取自30nm的间距，且中间的EBSP是左右两个的组合）
3.11
欧拉角Eulerangles -组代表相对于试样坐标轴的晶体取向的三种旋转角。 注：Bunge转换（关于z、z"、z"方向的旋转）是描述EBSD数据的最常用方法。欧拉角就是把试样坐标系与晶体坐
标系转化成一致所需的旋转角度。应该注意，由于晶体具有对称性，因此可能存在等价的几套欧拉角(")。
3.12
Hough变换 Houghtransform 能自动探测图像内特殊形状特征的一种图像处理数学方法。
3 GB/T30703—2014/ISO24173:2009
注：在EBSD中，线性Hough变换用于识别池带在EBSP中的位置和取向，使得花样指数可以标定。每个菊池带
在Hough空间中被转化为最大值而被识别。这种Hough变换本质上是Radon变换的一种特例。一般情况下， Hough变换用于二进制图像，Radon变换用于灰度图像[1l.12]。详细见5.3.7。
3.13
指数标定 indexing 与给定EBSP特征相对应的晶体学取向识别过程。例如，确定菊池带所对应的晶面或菊池带交叉
点（带轴）所对应的晶向，进而决定其取向（和物相）。 3.14
显微织构 microtexture 在显微结构中，空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布[13]。
3.15
取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差，通常用一个角/轴对来表示。 注1：取向差是指使一个品体与另一个晶体相一致所需要的旋转。它可以用一个旋转矩阵，一套欧拉角，一个角/轴
对或者Rodriguez矢量表示。最常使用的是角/轴对，但一般只用最小的角来描述。 注2：EBSD软件计算试样表面基于EBSP的特殊点的晶体取向。该软件能够计算任意两点之间的取向差（在取向
图中相邻或者不相邻的两点)(14]。
3.16
取向 orientation 相对于试样坐标系的晶体位向。 注：通常用欧拉角（：，Φ，2）或者晶体与试样轴和（或者）Rodrigues-Frank量之间的方向余弦的（3X3)取向矩阵
来表示。
3.17
取向图 orientationmap;OM 面扫描逐点测量晶体取向所得到的取向数据分布图C15]。 注：也称为晶体取向图（COM)、自动晶体取向图或者取向显微图像。
3.18
取向噪音 orientationnoise 在理想单晶内，经反复测量取向所获得的取向分布。 注1：分析区域必须足够小，保证电子束移动时不会导致检测到的取向发生变化。 注2：这种分布是EBSD技术中角分辨率统计特性的反映。
3.19
花样中心 patterncentre;PC 过试样表面电子束轰击点作与显示屏表面的垂线，其与探测器屏幕的交点。
3.20
物相鉴定 phase identification 通过采集的EBSP特征与一套可能物相的模拟或计算的EBSP进行比较，对试样中未知相的晶体
学鉴定[16-18]。
注：这是个自动过程，EBSD软件自动搜索已选定的晶体相数据库，并决定与所获得的EBSP最匹配的物相，该过程
称为物相鉴定。另一方面，它也可以是手动过程，如对称性，带宽，高阶劳厄区（HOLZ)线等的EBSP特征均可用于物相鉴定过程。通常情况下，结合能谱法或波谱法获得的化学成分信息可减少可能相的数量，并提高处理速度和结果的可信度。
3.21
荧光屏 phosphorscreen 用于把电子衍射花样转化为低光度相机能够检测到的可视光信号的屏幕。
4 ICS 71.040.50 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T30703—2014/ISO24173:2009
微束分析 电子背散射衍射取向
分析方法导则
Microbeam analysis-Guidelines for orientation measurement using electron
backscatterdiffraction
（ISO24173:2009,IDT)
2014-12-01实施
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T30703—2014/ISO24173:2009
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义
Ⅱ
EBSD设备 5 操作条件 6 EBSP指数标定所需的校正 7 分析过程· 8 测量不确定度 9 分析结果的发布· 附录A（资料性附录） EBSD的工作原理附录B（规范性附录） EBSD的试样制备附录C（资料性附录） 晶体学、EBSP标定及其他与EBSD相关的有用资料参考文献
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14 15 16 17 22 37 GB/T30703—2014/ISO24173:2009
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用国际标准：ISO24173：2009《微束分析 电子背散射衍射取向测定方法
导则》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T27025—2008检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005，IDT）。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：上海发电设备成套设计研究院、宝钢集团中央研究院、中国科学院上海硅酸盐研
究所。
本标准主要起草人：张作贵、田青超、陈家光、曾毅。
I GB/T30703—2014/IS024173:2009
引言
电子背散射衍射（EBSD)是使用扫描电子显微镜（SEM），或SEM-FIB（聚焦离子束）或电子探针显微分析仪（EPMA)测量和面扫描晶体试样获得晶体学信息的技术(1.2)。
电子背散射花样（EBSP）是固定入射电子束照射到高倾斜的晶体试样表面，并与表层原子相互作用
并发生背散射的结果。为了提高背散射效率，通常试样表面法线方向与电子束成约70°夹角。EBSP通常成像在由一种闪烁计数器（例如，荧光屏或者YAG单晶）和电荷耦合器件（CCD相机)组成的EBSD 探测器上，也可以成像在照相胶片上。
通过分析EBSP，可以测量晶粒取向，也可以对一些微小区域内的相结构进行分析。由于EBSD是人射电子与试样表面几十纳米深度范围内的原子相互作用发生的衍射效应，因此应用该技术时需要特别注意试样的制备[3]。
EBSD的空间分辨率强烈依赖于被测材料的性质和仪器操作参数，一般情况下，用钨灯丝扫描电镜可获得大约0.25μm的空间分辨率，而用场发射电子枪扫描电镜（FEGSEM)的分辨率极限可达10nm～ 50nm。通常，晶体取向的测量精度大约为0.5°。
通过对试样某一区域的EBSD面分析，可以获取反映该区域取向的空间变化、相组成、EBSP质量
及其他相关测量的面分布图。这些数据能够用于显微组织定量分析，例如，测量平均晶粒尺寸（或尺寸分布）、晶体学织构（取向分布)或者含有特殊性质的晶界（如李晶晶界）数量。EBSD技术结合精密的连续切割技术，如聚焦离子束（FIB)技术，可以获取材料的三维显微组织特征(4)。
为了更好地掌握EBSD技术并进行准确的数据处理，EBSD用户应该熟悉晶体学原理和取向表征的各种方法（这两方面内容也在相关文献[5.]中有所介绍)。
I GB/T30703—2014/IS024173:2009
微束分析电子背散射衍射取向
分析方法导则
1范围
本标准给出了使用电子背散射衍射（EBSD)技术进行晶体取向测量的指南，使测量数据具有较高的可靠性和重复性，本标准确立了试样制备、仪器配置、校正以及数据采集的一般原则。
本标准适用于EBSD对块状晶体样品的晶粒取向分析。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（Generalrequirementsforthecompetenceof testing and calibration laboratories)
ISO/IECGuide98-3测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南（GUM：1995）（Uncertainty of measurement-Part 3:Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM:1995)
术语和定义
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下列术语和定义适用于本文件。
3.1
晶体 crystal 由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、晶系、晶格常数（包括棱边长度和棱之间
的角度)以及晶胞内的原子位置来描述[7.8]。
注1：例如，铝晶体能用一个边长为0.40494nm的面心立方（单胞）来表示。 注2：分别沿着[100]、[111]和[110]方向观察的铝晶体（4×4×4单胞)原子排列模型如图1所示，图1同时给出了
与其相对应的每一晶体取向的球形菊池花样，其四次，三次及二次对称显而易见，如同镜面。
注3：对于不熟悉晶体学的初学者来说，建议参考一些标准教科书[7-9]。 注4：有关晶体学知识简介和具有立方晶体对称性材料的EBSP指数标定指南见附录C。
3.2
晶面 crystalplane 通常用（hkl)表示的平面，代表一个晶面在晶胞的α、b、c坐标轴上的截距是1/h、1/k、1/l,这里，h、
k、l为整数。
注1：h，k，l通常称为晶面的密勒指数。 注2：详细见附录C。
3.3
晶向crystaldirection 通常用[uvw]表示的方向，代表一个矢量方向沿α、b、c晶轴的基矢的倍数。 注：详细见附录C。
1 GB/T307032014/IS024173:2009
3.4
晶体单胞crystalunitcell 通过无限重复来构成晶体的单元。 注：通常用三个长度α、6、c和三个角度α、β、Y来定义。长度单位通常用埃或纳米表示，角度单位用度表示。
[100]
[111]
[110]
图1沿[100]、[111］和[110]方向的铝晶体模型（上图），以及相对应的球形菊池花样（下图），
可以清晰地观察到其对称性
3.5
晶体学取向crystallographicorientation 相对于试样坐标系的晶体坐标系的位向（例如，立方晶系的100]、[010]、[001)）注：试样坐标系可以用工、y、&表示，对于轧制材料，通常用RD、TD、ND表示（RD-参考方向（或轧向）、TD-横向、
ND-法向）。
3.6
EBSD探测器 EBSDdetector 用于采集电子背散射花样的探测器，通过一视频相机（通常为一高灵敏电荷耦合器件，CCD)将花样
转化为显示设备（电脑显示屏)上的可视图像。
注：也可参见3.21。
3.7
电子背散射衍射electronbackscatterdiffraction；EBSD 当固定的人射电子束照射到高倾斜的晶体试样时，背散射电子与其表层原子发生的衍射。 注：通常可用其他术语替代EBSD，如"EBSP”（或者更普遍使用的"EBSP技术”，见3.8)、“BKD"(背散射菊池衍射)、
“BKED（背散射菊池电子衍射）和"BKDP”（背散射菊池衍射花样）。
3.8
电子背散射花样electronbackscatterpattern;EBSP 由电子背散射衍射产生的具有准线性特征的并被探测器截获的谱图，即菊池带（见图2），可将其显
2 GB/T30703—2014/IS024173:2009
示在荧光屏或照相胶片上。
图2菊池带重叠排列的EBSP实例
3.9
EBSD晶粒 EBSDgrain 试样具有相似取向的区域，该区域由相邻测量点之间的取向差大于根据需要所设定临界值的分界
线来显示[10]。 3.10
EBSD空间分辨率EBSDspatialresolution 不同晶粒（被明显的晶界分开）内两个测量点之间的最小距离，EBSD系统能正确标定出这两个点
上产生的不同EBSP。
注：图3所示为电子束越过一种陨石试样晶界的EBSP示意图。可以发现左侧和右侧为两种截然不同的EBSP，中
间为左、右两图的组合。采用指数运算法则可以很好地处理这些重叠花样，有效地提高了EBSD的空间分辨率。
图3一晶界两侧（左侧和右侧）和晶界（中间）的EBSP实例（这些EBSP取自30nm的间距，且中间的EBSP是左右两个的组合）
3.11
欧拉角Eulerangles -组代表相对于试样坐标轴的晶体取向的三种旋转角。 注：Bunge转换（关于z、z"、z"方向的旋转）是描述EBSD数据的最常用方法。欧拉角就是把试样坐标系与晶体坐
标系转化成一致所需的旋转角度。应该注意，由于晶体具有对称性，因此可能存在等价的几套欧拉角(")。
3.12
Hough变换 Houghtransform 能自动探测图像内特殊形状特征的一种图像处理数学方法。
3 GB/T30703—2014/ISO24173:2009
注：在EBSD中，线性Hough变换用于识别池带在EBSP中的位置和取向，使得花样指数可以标定。每个菊池带
在Hough空间中被转化为最大值而被识别。这种Hough变换本质上是Radon变换的一种特例。一般情况下， Hough变换用于二进制图像，Radon变换用于灰度图像[1l.12]。详细见5.3.7。
3.13
指数标定 indexing 与给定EBSP特征相对应的晶体学取向识别过程。例如，确定菊池带所对应的晶面或菊池带交叉
点（带轴）所对应的晶向，进而决定其取向（和物相）。 3.14
显微织构 microtexture 在显微结构中，空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布[13]。
3.15
取向差 misorientation 两种晶体坐标系位向的差，通常用一个角/轴对来表示。 注1：取向差是指使一个品体与另一个晶体相一致所需要的旋转。它可以用一个旋转矩阵，一套欧拉角，一个角/轴
对或者Rodriguez矢量表示。最常使用的是角/轴对，但一般只用最小的角来描述。 注2：EBSD软件计算试样表面基于EBSP的特殊点的晶体取向。该软件能够计算任意两点之间的取向差（在取向
图中相邻或者不相邻的两点)(14]。
3.16
取向 orientation 相对于试样坐标系的晶体位向。 注：通常用欧拉角（：，Φ，2）或者晶体与试样轴和（或者）Rodrigues-Frank量之间的方向余弦的（3X3)取向矩阵
来表示。
3.17
取向图 orientationmap;OM 面扫描逐点测量晶体取向所得到的取向数据分布图C15]。 注：也称为晶体取向图（COM)、自动晶体取向图或者取向显微图像。
3.18
取向噪音 orientationnoise 在理想单晶内，经反复测量取向所获得的取向分布。 注1：分析区域必须足够小，保证电子束移动时不会导致检测到的取向发生变化。 注2：这种分布是EBSD技术中角分辨率统计特性的反映。
3.19
花样中心 patterncentre;PC 过试样表面电子束轰击点作与显示屏表面的垂线，其与探测器屏幕的交点。
3.20
物相鉴定 phase identification 通过采集的EBSP特征与一套可能物相的模拟或计算的EBSP进行比较，对试样中未知相的晶体
学鉴定[16-18]。
注：这是个自动过程，EBSD软件自动搜索已选定的晶体相数据库，并决定与所获得的EBSP最匹配的物相，该过程
称为物相鉴定。另一方面，它也可以是手动过程，如对称性，带宽，高阶劳厄区（HOLZ)线等的EBSP特征均可用于物相鉴定过程。通常情况下，结合能谱法或波谱法获得的化学成分信息可减少可能相的数量，并提高处理速度和结果的可信度。
3.21
荧光屏 phosphorscreen 用于把电子衍射花样转化为低光度相机能够检测到的可视光信号的屏幕。
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