ICS 77.120.99 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T473—2015 代替YS/T473—2005
工业化学分析方法
杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis industrial gallium-
Determination ofimpurity elements-
ICP-MS analytical method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T473—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准代替YS/T473一2005《工业镓化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体质
谱法》。
本标准与YS/T473一2005相比，主要技术变化如下：
增加了恒温水浴消解；增加了银、铍、镉、锗、矾五种元素的检测；
-
修改了方法中元素的检测下限。 本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山东分公司、北京矿
冶研究总院、昆明冶金研究院
本标准主要起草人：艾、王晓雯、赵亚伟、孙剑锋、罗梅、王新亮、冯先进、史烨弘、徐好文、刘英波。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T473—2005。
I YS/T473—2015
工业镓化学分析方法
杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了工业镓中的银、铝、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、
钒、锌等杂质元素含量的测定方法，
本标准适用于工业（99.9%≤w（%）≤99.995%）中银、铝、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、锗、铟、镁、 锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等杂质元素含量的测定。测定范围见表1。
表 1
元素 Ag Al Be Bi Ca Cd Co Cr Cu Fe In 注：Al、Ca、Fe、V元素的测定在反应池模式下进行。
测定范围/（μg/g）
元素 Mg Mn Mo Ni Pb Rb Sn Ti V Zn Ge
测定范围/（μg/g）
0.1~20.0 0.5~20.0 0.1~20.0 0.2~20.0 1.0~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.2~20.0 0.5~20.0 0.1~20.0
0.5~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.1~20.0 0.2~20.0 0.1~20.0 0.2~20.0
规范性引用文件
2
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GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解或恒温水浴消解系统中，将样品制成溶液，加入选定的内标元
素，用电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素含量，
1 YS/T473—2015
4试剂及材料
4.1 本标准所用水均为去离子水（电阻率>18Mα·cm）。 4.2 盐酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。 4.3 硝酸：UP级或亚沸蒸馏提纯。 4.4 STD3混合标准溶液：10uμg/mL。 4.5 钼标准溶液：100μg/mL。 4.6 锡标准溶液：100μg/mL。 4.7 钛标准溶液：100ug/mL。 4.8 锗标准溶液：1000μg/mL。 4.9 标准溶液：1000μg/mL。 4.10 混合标准溶液（0.1ug/mL）：分别取1mL混合标准溶液（4.4）、0.1mL钼标准溶液（4.5）、0.1mL 锡标准溶液（4.6）、0.1mL钛标准溶液（4.7）、0.01mL锗标准溶液（4.8）于一个100mL容量瓶中，加人 10mL硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液中含银、铝、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、 锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌等各元素0.1ug/mL。 4.11标准溶液（1μg/mL）：取0.10mL标准溶液（4.9）置于一个100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.3），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液中含1μg/mL。
5 仪器、装置及器具
5.1 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），仪器条件参见附录A。 5.2 微波消解仪。 5.3 恒温水浴箱。 5.4 电子天平：感量为0.0001g。
分析步骤
6
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值
6.33 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人1.7mL硝酸（4.3）、0.3mL盐酸（4.2)于微波消解仪中消解，将溶解好的样品冷却至室温，转移至100mL玻璃容量瓶中，加人0.5mL佬标准溶液（4.11），用去离子水（4.1)稀释至刻度，摇匀，以备ICP-MS测定、 6.4.2将试料（6.1)置于100mL聚丙烯消解管中，加入1.7mL硝酸（4.3)和0.3mL盐酸（4.2），于恒温水浴箱中消解，将消解好的样品冷却至室温，加人0.5mL佬标准溶液（4.11），用去离子水（4.1)稀释至
2 YS/T473—2015
刻度，摇匀，以备ICP-MS测定。 6.5 标准系列溶液的配制
取6支洁净的10mL的PP刻度管，分别加入0.00mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.80mL、 1.00mL混合标准溶液（4.10）、50μL标准溶液（4.11）和200uL硝酸（4.3），用去离子水（4.1）稀释至刻度。此系列溶液中含银、铝、铍、、钙、镐、钻、铬、铜、铁、锗、钢、镁、锰、钼、镍、铅、、锡、钛、钒、锌各为0.0ng/mL、1.0ng/mL、3.0ng/mL、5.0ng/mL、8.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL，内标为 5.0ng/mL。 6.6测量
在选定的仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（6.5）和分析试液（6.4）。 同时测定出各待测元素同位素的CPS与内标元素同位素的CPS。，并以CPS/CPS。之比与对应的标准系列溶液含量绘制工作曲线，得出空白试验及试料溶液中待测元素的含量（ug/mL）。
测定结果的计算
7
按式（1)计算出各待测元素的质量分数，计算结果保留一位小数，按GB/T8170进行数值修约。
(m?-m)×V
w(X):
..(1)
mo
式中： w(X) 待测元素的质量分数，单位为微克每克（ug/g）；
试料溶液中待测元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；空白溶液中待测元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL）；试料的质量，单位为克（g）；测定溶液的体积，单位为毫升（mL）。
m2 mi mo V
0
精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的
绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
元素
质量分数/（μg/g）
r/(μg/g)
2.2 6.5 13.0 2.3 7.2 14.5
0.1 0.1 0.4 0.2 0.1 0.1
Ag
Al
3 YS/T473—2015
表2（续）
元素
质量分数/（μg/g）
r/(μg/g) 0.2 0.8 1.2 0.1 0.3 1.4 0.1 0.1 0.4 0,1 0.4 0.2 0.1 0.1 0.7 0.2 0.3 0.8 0.2 0.1 0.5 0.2 0.2 0.2 0.1 0.4 1.3 0.1 0.3 0.5 0,1 0.2 0.2
1.9 6.5 16.2 2.2 7.2 16.5 1.4 8.2 15.0 1.9 6.4 15.4 1.8 6.9 16.3 2.4 7.4 17.4 4.1 10.4 15.8 1.6 5.5 12.4 2.1 7.2 17.2 1.7 6.8 15.3 2.8 6.5 12.5
Be
Bi
Ca
Cd
Co
Cr
Cu
Fe
Ge
In
Mg
4