ICS 77. 040. 30 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 870—2020
代替YS/T870—2013,YS/T244.9—2008
纯铝化学分析方法痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法 Method for chemical analysis of aluminium- Determination of trace impurities contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 870—2020
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替YS/T870一2013《高纯铝化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质
谱法》、YS/T244.9--2008《高纯铝化学分析方法第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量》。 本标准与YS/T870--2013相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
增加了Mo元素的测定，Mn、Ga、Ge、In元素的测定范围由0.00005%～0.0050%修改为 0.00001%～0.0050%（见第1章，2013年版的第1章）；修改了待测元素标准溶液和内标元素标准溶液的配制（见3.6～3.12，2013年版的3.6，3.8）；
—-修改了标准系列溶液的配制（见6.4.2，2013年版的5.5)；
增加了试验报告（见第10章）。
一
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：国标（北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、广东省工业分析检测中
心、西安汉唐分析检测有限公司、有研亿金新材料有限公司、昆明冶金研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、贵州省分析测试研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。
本标准主要起草人：李爱嫦、墨淑敏、李志刚、董超波、潘元海、熊晓燕、王津、孙宝莲、马晓梅、刘维理、 刘朝方、吕超、贺昕、许丽娟、姚芳、王雪、胡馨驰、大方、廖桂平、黄祖飞。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T870—2013; —YS/T244.9—2008。 YS/T870—2020
纯铝化学分析方法痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了铝含量大于99.9%的纯铝中Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、 As、Sr、Mo、Zr、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi元素的测定方法。
本标准适用于铝含量大于99.9%的纯铝中Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、 As、Sr、Mo、Zr、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi元素含量的测定。测定范围见表1。
表1各元素测定范围测定范围
测定范围
测定范围 %
测定范围
元素 Na 0.00005~0.0050 Fe 0.00005~0.0050 As 0.00005~0.0050 Sn 0.00005~0.0050 Mg 0.00005~0.0050 Ni 0.00005~0.0050 Sr 0.00005~0.0050 Sb 0.00005~0.0050 Ca 0.00005~0.0050 Co 0.00005~0.0050 Mo 0.000010.0050 Ba 0.00005~0.0050 Ti 0.00005~0.0050 Cu 0.00005~0.0050 Zr 0.00005~0.0050 W 0.00005~0.0050 Cr 0.00005~0.0050 Zn 0.00005~0.0050 Ag 0.00005~0.0050 Hg 0.00005~0.0050 V
元素
元素
元素
%
%
%
Ga 0.00001~0.0050 Cd 0.00005~0.0050 Pb 0.00005~0.0050
0.00005~0.0050
Mn 0.00001~0.0050 Ge 0.00001~0.0050 n 0.00001~0.0050 Bi 0.00005~0.0050
2方法提要
试料以盐酸、硝酸混合酸溶解，试液用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，以内标法进行校正。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室用一级水。 3.1无水乙醇。 3.2盐酸(MOS级，p=1.19g/mL)。 3.3硝酸(MOS级，p=1.42g/mL)。 3.4内标元素标准贮存溶液：Sc、Cs采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，浓度为1000μg/mL。 3.5待测元素标准贮存溶液：Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Ag、 Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液，浓度为1000μg/mL。 3.6内标元素混合标准溶液A：分别移取1.00mLSc、Cs内标元素标准贮存溶液（3.4）于100mL容量
1 YS/T870—2020 瓶中，硝酸(1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含内标元素Sc、Cs均为10μug。 3.7内标元素混合标准溶液B：移取10.00mL内标元素标准贮存溶液A（3.6）于100mL容量瓶中，硝酸(1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg内标元素Sc、Cs。 3.8待测元素混合标准溶液A：分别移取1.00mL各元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、 Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi的待测元素标准贮存溶液（3.5)于100mL容量瓶中，硝酸（1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、 Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi各10μg。 3.9待测元素混合标准溶液B：移取10.00mL待测元素混合标准溶液A（3.8）于100mL容量瓶中，硝酸(1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、 Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi各1μg。 3.10待测元素混合标准溶液C：移取10.00mL待测元素混合标准溶液B(3.9)于100mL容量瓶中，硝酸(1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、 Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi各100ng。 3.11待测元素混合标准溶液D：分别移取1.00mLAg和V的待测元素标准贮存溶液（3.5)于100mL 容量瓶中，硝酸（1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Ag、V各10μg。 3.12待测元素混合标准溶液E：分别移取10.00mL待测元素混合标准溶液D(3.11)于100mL容量瓶中，硝酸(1十19)介质，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含元素Ag、V各1μg。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪，配备雾化进样系统。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
仪器的精密度要求：仪器经优化后，连续测定内标标准溶液（10.0ngSc和Cs)10次的相对标准偏差应不超过2%。 分析元素的同位素推荐选择按表2进行，其中元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr选择Sc作为内标元素，其余元素选择Cs作为内标元素。
表2 待测元素同位素选择
元素 同位素 元素 同位素 元素 同位素 元素 同位素 元素 同位素
Zn Ga Ge As Sr Mo
Zr Ag 107,109 Ba
Cs
133 138 184 202 208 209
V Mn Fe Ni Co Cu
50 55 56 58 59 65
66 69 74 75 88 98
90
Na Mg Ca Sc Ti Cr 注：4°Ca、Fe、75As利用碰撞反应池模式进行分析。
23 24 40 45 48 52
W Hg Pb Bi
Cd In Sn 118 Sb
111 115
121
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
2 YS/T870—2020
6试验步骤
6.1试料
称取0.20g试样，精确至0.0001g。 6.2平行试验
平行做两份试验，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料溶液的制备
将试料（6.1)置于50mL石英烧杯中，加人3mL盐酸（3.2），滴加几滴硝酸（3.3），低温加热至完全溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测定。 6.4.2标准系列溶液的制备 6.4.2.1待测元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Sr、Zr、Cd、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi含量在0.00005%~0.0005%时，于6个100mL容量瓶中，分别移取0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、 0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL待测元素标准溶液B(3.9），各加入0.5mL硝酸（3.3）、3.0mL盐酸（3.2)和1mL内标元素混合标准溶液B(3.7），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列溶液1mL中含有 Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Sr、Zr、Cd、Sn、Sb、Ba、W、Hg、Pb、Bi为0ng、0.5ng、1.0ng、 2.0 ng,4.0 ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng。 6.4.2.2待测元素Mn、Ga、Ge、Mo、In的含量在0.00001%~0.0005%时，于6个100mL容量瓶中，分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL待测元素标准溶液C （3.10），各加人0.5mL硝酸（3.3）、3.0mL盐酸（3.2)和1mL内标元素混合标准溶液B(3.7），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列溶液1mL中含有元素Mo，Ga，Mn，Ge，In为0ng、0.20ng、0.50ng、2.0ng、 4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng。 6.4.2.3待测元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、 Ba、W、Hg、Pb、Bi含量在>0.0005%~0.0050%时，于6个100mL容量瓶中，分别移取0mL、1.0mL、 2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL待测元素标准溶液B（3.9），各加入0.5mL硝酸（3.3）、 3.0mL盐酸（3.2)和1mL内标元素混合标准溶液B（3.7），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列溶液 1mL中含有元素Na、Mg、Ca、Ti、Cr、V、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Sr、Mo、Zr、Cd、In、Sn、Sb、 Ba、W、Hg、Pb、Bi为0ng、10ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng。 6.4.2.4待测元素Ag、V含量在0.00005%~0.0005%时，于6个100mL容量瓶中，分别移取0mL、 0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.0mL待测元素混合标准溶液D(3.11)，各加人0.5mL硝酸（3.3)和1mL内标元素混合标准溶液B（3.7），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列溶液1mL中含有Ag、V为0ng、0.5ng、1.0ng、2.0ng，4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng。 6.4.2.5待测元素Ag、V含量在>0.0005%~0.005%时，于6个100mL容量瓶中，分别移取0mL、 1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL待测元素混合标准溶液D（3.11），各加入0.5mL 硝酸（3.3)和1mL内标元素混合标准溶液B(3.7），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列溶液1mL中含
3 YS/T870—2020
有Ag、V为0ng、10ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng。 6.4.3测量
优化仪器在仪器运行稳定后，按表2待测元素的推荐同位素，由低到高测量标准系列溶液（6.4.2）。 分别以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素的强度为纵坐标，计算机自动绘制工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。
测量试料溶液（6.4.1)和空白溶液，仪器根据工作曲线自动进行数据处理，计算出待测元素的质量浓
度。
7 试验数据处理
待测元素含量以待测元素的质量分数wx计，按公式(1)计算：
(pe=p)×VX10-9
X100%
......(1)
wx"
m
式中： p2 自工作曲线上查得的试液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； P1 自工作曲线上查得的空白溶液中各待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V. 试液体积，单位为毫升（mL）； m试料质量，单位为克(g)。 待测元素含量在0.00001%～0.0001%时，计算结果表示到小数点后五位；待测元素含量在>
0.0001～0.005%时，计算结果表示到小数点后四位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按表3数据采用线性内插法或者外延法求得。
表3 3重复性限 r
wx %
wx %
r % 0.00003 0. 0001 0. 0002 0.00004 0. 0001 0.0002 0.00004 0. 0001 0. 0002
元素
元素
% 0.00003 0.0001 0.0002 0.00004 0.0001 0. 0002 0.00003 0. 0001 0.0002
0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050
0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050
Na
Ti
Cr
Mg
Ca
As
4 YS/T870—2020
表 3 重复性限(续) -
x %
r % 0. 00004 0.0001 0. 0002 0.00004 0. 0001 0.0002 0.00003 0.0001 0.0002 0.00003 0. 0001 0.0002 0. 00003 0. 0001 0.0002 0.00004 0. 0001 0.0002 0.00009 0. 0001 0.0002 0.00005 0.0001 0.0002 0.00003 0.0001 0.0002 0.00004 0. 0001 0.0002 0.00004 0.0001 0.0002
wx %
元素
元素
% 0.00004 0. 0001 0.0002 0.00003 0. 0001 0.0002 0.00003 0.0001 0.0002 0.00006 0.0001 0.0002 0.00004 0.0001 0.0002 0.00003 0.0001 0.0002 0.00004 0.0001 0.0002 0.00003 0.0001 0.0002 0.00003 0. 0001 0.0002 0.00003 0. 0001 0.0002 0.00004 0. 0001 0. 0002
0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050
0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050
Zr
Ga
Sr
Ge
Ag
In
Cd
Sn
V
Sb
Mn
Ba
Fe
W
Hg
Co
Ni
Pb
Bi
Cu
Mo
Zn
5 YS/T870—2020
8. 2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表4数据采用线性内插法或者外延法求得。
表4 再现性限 R
zux %
R % 0.00015 0.0004 0.0005 0.00012 0.0002 0. 0004 0.00012 0. 0002 0. 0004 0.00015 0.0002 0. 0004 0. 0002 0. 0002 0.0004 0.00010 0.0002 0.0004 0.00015 0.0002 0. 0004 0.00010 0.0002 0.0004 0.00015 0.0002 0. 0004 0.00012 0.0002 0. 0004
wx %
元素
元素
% 0.00010 0.0003 0.0004 0.00015 0.0002 0.0004 0.00010 0. 0003 0. 0004 0.00015 0. 0003 0. 0004 0. 00013 0. 0003 0. 0004 0.00012 0. 0002 0.0006 0.00015 0.0002 0. 0004 0.00012 0.0002 0.0004 0.00014 0.0002 0.0006 0.00013 0.0002 0. 0004
0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050
0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00005~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050 0.00001~0.0001 >0.0001~0.0010 >0.0010~0.0050
Na
Ni
As
Cu
Mg
Zn
Ca
Ga
Ti
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Zr
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