ICS 77.120.50 H 64
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T892-2013
高纯钛化学分析方法痕量杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity titanium-
Determination of trace impurity element content- Inductively coupled plasma mass spectrometry
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
数据 YS/T892—2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：北京有色金属研究总院、东方电气集团峨帽半导体材料有限公司、金川新材料股
份有限公司。
本标准主要起草人：李娜、刘英、孙泽明、减幕文、童坚、李宝成、文英、邱平。
I
万方数据 YS/T 892—2013
高纯钛化学分析方法痕量杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了高纯钛中钒、锰、镓、锶、错、钼、镉、、锡和铅量的测定方法。 本标准适用于高纯钛中钒、锰、、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定。测定范围：0.0001%~
0.0050%。
2方法提要
试料以硝酸和氢氟酸溶解。以、内标进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元索的质量浓度，以质量分数表示测定结果。
3试剂
除非另有说明，分析中所用的试剂均为优级纯，所用的水为一级水。 3.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.3 氢氟酸(p=1.16g/mL)。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 钒、锰、镓、锶、锆、钼、镭、锑、锅、铅、绝、单元素标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。 3.6混合标准溶液A：分别移取10.00mL标准贮存溶液（艳、除外）（3.5）于1000mL塑料容量瓶中，加人20mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅各10μg。 3.7 混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液（3.6）于100mL塑料容量瓶中，加人2mL盐酸 (3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钒、锰、、、锆、钼、镉、锑、锡和铅各1μg。 3.8 、混合内标溶液：分别移取1.00mL钝、内标溶液（3.5)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含绝、各1μg。
4仪器
4.1 电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于0.8u(在10%峰高处)；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如”Ar'H+、"Ar+和"Arl‘O+等的部件。
推荐采用表1所列测量元素的同位素质量数。
4.23
1
万方数据 YS/T892—2013
表1
元素鍋
测定同位素的质量数
元素钒像郁馆
测定同位素的质量数
96 111 121 118 208 45
51 55 71 86 90 133
锅舒镜
4.3 内标元素的选取见表2。
表2 $Sc
133 Cs "Sr,"Zr,"Mo,Pb
内标元素杂质元素
$V,'sMn,' Ga,"Cd,Sb,uSn
5试样
试样需加工成边长不超过2mm的碎屑。
6 分析步聚 6.1 试料
称取0,10g试样，精确至0.0001名。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 溶液的制备 6.4.1 试料溶液的制备
将试料(6.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL氢氟酸(3.3)，逐滴加入1mL硝酸(3.4)。低温加热至试料（6.1)完全溶解。冷却后，将落液移入100mL塑料容量瓶中，加人0.5mL铠、筑混合内标游液（3.8），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2 标准系列溶液的配制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL混合标准落液B(3.7)于一系列100mL塑料容量瓶中，加人0.50mL绝、混合内标溶液（3.8)，补加1mL硝酸（3.4)，1mL氟酸（3.3)，用水稀释至刻度，混勾。 2 万方数据 YS/T892—2013
6.5 测定 6.5.1 于电感病合等高子体质谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标难系列溶液（6.4.2）进行标准化或校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999以上，否则需重新进行标准化或重新配制标准系列落液进行标准化。 6.5.2测定分析试液（6.4.1)及空白试液。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元素质量求度。
分析结果的计算
7
各元素的含量以质量分数w(X）计，以%表示，按式（1)计算：
(P-Pe).V×10-8
899 （1)
w(X) =
X100%
28
式中： Po 空白溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）： Pi 试料溶液中特测元素的浓度，单位为纳克每套升（ng/mL）。
一试液总体积，单位为毫升（mL）： 198- 试料的质量，单位为克（名）。
V-
8 免许差
实验室之间分析结果的相对镶禁应不大于表3所列相对允许偏差。
表3
质量分数w/% 0.00010~0.0003 >0.000 3~0.000 6 >0.000 6~0.001 5 >0.001 5~0.0030 >0,003 0~0.005 0
允许相对偏整RD/%
100 80 60 40 20
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试祥，使用的标准（包括发布和出版年号）：使用的方法（如果标准中包括几个方法）分析结果及其表示：
mea
一与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
万方数据 E102-768 1/SA
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YS/T892—2013
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6
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