ICS 77.120.99 H 12
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T742—2010
氧化镓化学分析方法
杂质元素的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of gallium oxide
Determination of impurities
Inductively coupled plasma mass spectrometer method
2011-03-01实施
2010-11-22发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T742—2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司山东分公司、河南有
色金属地质勘察总院。
本标准主要起草人：梁倩、王书勤、程利艳、罗梅、王晓雯、杨惠玲、陈建立。
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建筑321---标准查询网 www. jz321. net YS/T742—2010
氧化化学分析方法
杂质元素的测定电感耦合等离子体质谱法
1 范围
本标准规定了氧化镓中铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋含量的测定方法。 本标准适用于氧化镓（99.9%w≤99.999%）中铜、铅、锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋
含量的测定。测定范围见表1。
表 1
测定范围/% 5×10-5~1×10-3 3×10-5~1×10-3 5×10-5~1×10-3 3×10-s~1×10- 5×10-5~1×10-3 3×10-5~1×10-3 3×10-5~1×103
测定范围/% 2×10-5~2×10-3 2×10-5~2×10-3 5×10-5~1×10-1 3×10-5~1×10-3 1×10-4~1×10-3 5×10-5~1×10-3 5×10-5~1×10-3
元 素 Mg Co
元 素
Cu Pb Zn In Fe' Sn Ni Fe元索测量采用在碰撞室或动态反应池条件进行。
Cr Mn Ti Mo Bi
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
件。
GB/T602 ：化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
3 方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解，在微波消解系统的作用下，将样品制成溶液，加人选定的内标元素，铜、铅、 锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。
4 试剂及材料
4.1 本标准所用水均为去离子水（电阻率大于18Mα·cm）。 4.2 盐酸：BV-Ⅲ级或亚沸蒸馏提纯。 4.3 硝酸：BV-Ⅲ级或亚沸蒸馅提纯。 4.4 标准贮存溶液：1.0mg/mL。
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4.5佬标准溶液：取0.10mL佬标准贮存溶液（4.4）置于一个50mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.3)，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含佬2μg。移取1mL的上述佬标准溶液置于10mL的聚乙烯刻度管，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含0.2μg/mL。 4.6其他元素标准贮存溶液：按GB/T602配制铜、铅、锌、钢、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋各元素的标准溶液，其中铟、锡、钛、钼、铋为0.1mg/mL，铜、铅、锌、铁、镍、镁、钻、铬、锰均为1.0mg/mL。 4.7其他元素混合标准溶液：分别移取1.00mL钢、锡、钛、钼、铋的标准贮存溶液（4.6），移取0.10mL 铜、铅、锌、铁、镍、镁、钻、铬、锰的标准贮存溶液（4.6），置于同一个50mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.3)，用去离子水(4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含铜、铅、锌、铟、铁、锡、镍、镁、钻、铬、锰、钛、钼、铋 2μg/mL。移取0.5mL上述混合标准溶液置于10mL的聚乙烯刻度管中，用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。此溶液含混合标准溶液0.1μg/mL。
5仪器
5.1电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 5.2微波消解仪。 5.3电子天平，感量为0.0001g。
6试样
将试样置于干燥器中备用。
7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样(6)，精确至0.0001g。 7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验
随同试料做空白试验。 7.4分析试液的制备
将试料(7.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人约1.0mL水，加人1.0mL硝酸（4.3)，1.0mL盐酸 (4.2)于微波消解仪（5.2)中消解，将消解好的样品用去离子水（4.1)转移到100mL的容量瓶中，分别加人1.0mL标准溶液（4.5），用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。 7.5系列标准溶液的配制
移取0mL，0.1mL，0.5mL，1.0mL标准溶液（4.7)置于一组10mL的聚乙烯刻度管，加人约 0.2mL的硝酸（4.3），0.1mL佬标准溶液（4.5)用去离子水（4.1)稀释至刻度，混匀。 7.6测量
在选定的电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS)（5.1)仪器最佳工作条件下，测定标准系列溶液（7.5）和分析试液（7.4)。 2
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8 测定结果的计算
按7.6条件进行ICP-MS自动绘制工作曲线，按公式(1)计算出各待测元素的质量分数w(X)%：
w(X) % = (m, = m) ×y
×10-12×100
.(1)
....
mo
式中： mo 试料的质量，单位为克（g）； mi 空白溶液中杂质元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； m2 试料溶液中杂质元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）； V 测定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 精密度 9. 1 重复性
9
在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值。在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下数据采用线性内插法求得。
表 2
质量分数/% 重复性限(r)/% 元 索
质量分数/% 重复性限(r)/%
元 素
2×10-s 0.7×10-4 1.2×10-4 2. 0×10~4 2×10-5 0.5×104 1.2×10-4 3×10-s 0.8×104 1.2×10-4 4×10-5 0. 8×10-1 1. 2×10-1 3×105 0. 8×104 1.5×10 3×10-5 0.6×10-4 1.3×104 2. 0×105 0.6×10-4 1,2×104
2×10-5 0.8×104 1.5×10-4 2. 0×10-4 3X10-5 7.0×105 1. 5×10-4 4×10-5 0.8×10-4 1.5×10-4 3×10-5 0.9×10-4 1. 5×104 2×10-5 0.5×10-4 1.0×10-4 2×10-5 0. 6×10-4 1. 0×104 2×10-$ 0. 5×10-1 1. 0×10-4
3×105 4,0×10-4 7.0×10-4 1. 8×10-3 3×10~5 2.5×10-4 8. 0×10-4 5×10-s 2. 3×10-1 7.0×10-4 7×10-s 2.2×10-1 6.0×10-4 5×10-5 2. 0×10-4 8.5×10- 5×10~5 1.5×10-4 6.1×104 3.5×105 1.4×104 5.2×104
5×10-s 3.0×10-4 8.0×10-4 1. 5×10- 6×10-5 2. 0×10-4 8. 0×10-4 8×10-s 2.5×104 7. 5×10-4 5×10-5 2. 4×10- 6. 0×10-4 3×10-s 1.5×10-4 7. 0×10- 4×10-s 1.5×10-4 5. 5×104 3×10-5 1.2×104 6. 0 ×10-4
铜
铅
锌
铁
锡
镍
镁
钻
铬
锰
钛
铋
销 012-2 /
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9. 2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3列允许差。
表 3 含量范围/% 2×10-5~1×10-4 >1×10-*~5×10-4 >5×10-~1×10-3 >1×10-3~2×10-3 5×10-5~1×10-4 >1×10-4~5×10-4 >5×10-4~1×10-3 3×10-51×10-4 >1×10-4~5×10-4 >5×10-4~1×10-3
测定元素
允许差/% 3×10-5 1×10-4 2X10-4 3×10-4 5×10-s 1X10-4 2×10-4 3X10-s 0.8×104 2X10-4
Pb,Cu
Zn.Ni.Mg、 Ti.CrFe,Sn
Mo,In Co,Bi,Mn
10 质量控制
检验时，应对控制样品进行校核，或每三个月用标样对分析标准的有效性进行校核一次。当过程失效时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-21468 定价：
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14.00元
打印日期：2011年2月16日F009
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