ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.9—2015
铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrates-
Part 9:Determination of silver content- Flameatomic absorption spectrometricmethod
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1050.9—2015
前言
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸铈滴定法；一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定 火试金法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司。 本部分参加起草单位：柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、桂林理
工大学
本部分起草人：熊传信、卢启余、陈进中、傅立、刘永强、周素莲、黄旭升、黄肇敏、陈祝炳、黄殿贵、 黎羿合、吕敏丽。
1 YS/T1050.9—2015
铅精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中银量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中银量的测定。测定范围（质量分数）为40.0g/t～1000g/t。 仲裁分析时，银的质量分数>500g/t，采用火试金法（YS/T1050.8一2015）。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸和高氯酸溶解，在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度，以标准曲线法计算银量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3 高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4 硝酸（1十1)。 3.5 混合酸：将3体积盐酸（3.1)与1体积硝酸（3.2)混匀。 3.6 盐酸(5十95)。 3.7 银标准溶液 3.7.1银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（银的质量分数≥99.95%）置于250mL烧杯中，加人50mL 硝酸（3.4），盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移人500mL棕色容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液每毫升含银1mg。 3.7.2银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（3.7.1）于100mL棕色容量瓶中，加入5mL硝酸（3.2），以水定容，混匀。此溶液每毫升含银100ug。
4仪器与设备
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度不大于0.09uμg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
1 YS/T1050.9—2015
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。 5.2试样应在100℃～105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤 6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料量/g 0.50 0.25
银的质量分数/（g/t)
40.0~500 >500~1000
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中，以少量水润湿试样，盖上表面皿，沿杯壁加入5mL盐酸（3.1），低温加热驱除硫化氢，加人20mL混合酸（3.5）、2mL高氯酸（3.3），低温加热溶解，蒸至冒浓白烟，使有机质氧化完全（勿蒸干），取下，稍冷。 6.4.2加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解盐类，加入15mL盐酸（3.1），用盐酸（3.6)吹洗表面皿及杯壁，继续微热溶解残渣。取下，冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用盐酸（3.6)定容，混匀。静置澄清或干过滤。 6.4.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，按选定的工作条件，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL银标准溶液（3.7.2)于一组100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1），用盐酸（3.6）定容，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银的质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
7分析结果的计算
银量以银的质量分数wAg计，数值以g/t表示，按式（1)计算：
2 YS/T1050.9—2015
(pi -po) . V
..(1)
WAg :
m
式中： Po p1 自工作曲线上查得试料溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
自工作曲线上查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
测定液体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）。
V m-
所得结果表示至小数点后一位。质量分数大于或等于100g/t时，结果取整数。
8 精密度 8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况应不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
表2 重复性限 122 10
364 23
684 38
43.1 4. 5
WAg / (g/t) r/(g/t)
1 043 45
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限 122 12
43.1 6.0
1 043 60
364 30
684 50
WAg/ (g/t) R/(g/t)
试验报告
9
试验报告至少应包括以下内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 S026*000 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准铅锑精矿化学分析方法第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法
YS/T1050.9—2015
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010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29168
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