ICS 73.060 D 42
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1050.7—2015
铅锑精矿化学分析方法第7部分：铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-
Part 7:Determinationof bismuth and copper contents-
Flame atomic absorption spectrometric method
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准铅锑精矿化学分析方法第7部分：铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法 YS/T1050.7—2015
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29166
版权专有 侵权必究 YS/T1050.7—2015
前言
YS/T1050一2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：
第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法；第2部分：锑量的测定 硫酸滴定法；第3部分：碑量的测定 溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定 NazEDTA滴定法；第5部分：硫量的测定 重量法；第6部分：铁量的测定 硫酸饰滴定法；
一第7部分：铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；
第8部分：金量和银量的测定 火试金法；一第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。 本部分起草单位：桂林理工大学。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材
料有限公司。
本部分主要起草人：周素莲、黄肇敏、黄文禾、张晨、张兰、林东东、黄旭升、张鸿云、张琳、韦丽丽、 刘娟、甘日星。
I YS/T1050.7—2015
铅锑精矿化学分析方法第7部分：铋量和铜量的测定
火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T1050的本部分规定了铅精矿中铋量和铜量的测定方法本部分适用于铅锑精矿中铋量和铜量的测定，测定范围（质量分数）为铋0.015%～1.00%、铜
0.15%~1.00%。
2 方法提要
试料用硝酸、氯酸钾和硫酸分解，在盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm 和324.8nm处分别测量铋和铜的吸光度，以标准曲线法计算铋量和铜量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。 3.1 氯酸钾。 3.2 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.3 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.5 盐酸（6十100）。 3.6 硝酸(1+1)。 3.7 酒石酸溶液（100g/L）。 3.8 铜标准贮存溶液：称取0.2500g金属铜（质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移入250mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含铜1mg 3.9铋标准贮存溶液：称取0.2500g金属铋（质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却。将溶液移人250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.3），以水定容，混匀。此溶液1mL含铋1mg。 3.10铜和铋混合标准溶液：移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.8)和25.00mL铋标准存溶液（3.9）于 250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（3.3），以水定容，混匀。此溶液每毫升含铜20μg、铋100μg。
4仪器与设备
原子吸收光谱仪，附铋、铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征浓度不大于0.20ug/mL，铜的特征浓
1 YS/T1050.7—2015
度不大于0.05μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5% 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
5试样
5.1 试样粒度应不大于0.074mm。 5.2 试样应在100℃105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料
6.1.1 测量铜时称取试样0.10g，精确至0.0001g。
测量铋时按表1称取试样，精确至0.0001g。
6.1.2
表1试料量
试料量/g 0.50 0.10
铋的质量分数/% 0.015~0.10 >0.10~1.00
6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于150mL烧杯中，以水润湿试样，加入5mL～10mL硝酸（3.3），盖上表面皿，低温加热煮沸2min～3min，取下，稍冷，加入3滴硫酸（3.4），加入适量氯酸钾（3.1），加热至有机物分解完全，继续加热至小体积，取下，冷却，加人10mL盐酸（3.2），用盐酸（3.5）吹洗杯壁，加热溶解盐类，取下，加人2mL酒石酸溶液（3.7），用盐酸（3.5）吹洗杯壁，冷却，将溶液移人100mL容量瓶中，以盐酸（3.5)定容，混匀，静置澄清或干过滤 6.4.2铋的待测试液
试液（6.4.1)。 6.4.3铜的待测试液
按表2分取试液（6.4.1），以盐酸（3.5）定容
2 YS/T1050.7—2015
表2分取体积分取试液体积/mL
定容体积/mL
铜的质量分数/%
0.15~0.20 >0.20~1.00
不分取 10.00
100.00
6.4.4 使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm（或324.8nm）处，按选定的工作条件，以水调零，测量试液及随同试料空白溶液中铋（或铜)的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋（或铜)的质量浓度。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1 分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL 铜和铋混合标准溶液（3.10）于一组100mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2）、2mL酒石酸溶液（3.7），以盐酸（3.5)定容，混匀。 6.5.2在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以其质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
分析结果的计算
1
铋量和铜量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p1-p。).V。.VX10-
X 100
..(1)
=
m·V
式中： P1 自工作曲线上查得试料溶液中铋或铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； po 自工作曲线上查得空白溶液中铋或铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V. 试液总体积，单位为毫升（mL）； V2 测定时试液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
试样的质量，单位为克（g）。
m 所得结果表示至小数点后两位，若铋含量小于0.10%时，表示至小数点后三位。
精密度
8
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表3数据采用线性内插法获得。
表3 重复性限
0.46 0.03 0.72 0.04
W/% r/% Wc / % r/%
0.014 0.002 0.14 0.02
0.093 0.006 0.50 0.03
0.90 0.05 0.93 0.05