ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T461.10—2013 代替YS/T461.10—2003
混合铅锌精矿化学分析方法第10部分：金量与银量的测定
火试金法
Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-
Part 1O:The determination of gold and silver contents-
Fire-assayingmethods
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 461.10—2013
前 #言
YS/T461《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法；第2部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法；第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法；第4部分：砷量的测定 碘滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法；第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：金量与银量的测定 火试金法；第11部分：砷、铋、镉、钻、铜、镍、量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。
本部分为YS/T461的第10部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T461.10一2003《混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定火试金法》，
与YS/T461.10-2003相比，主要变化如下：
一对文本格式进行了修改； -增加了二次试金补正方法；增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款；一增加了“试验报告”要求。
-
- 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。
YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、 北京矿冶研究总院。
本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司、株洲冶炼集
团股份有限公司、中冶葫芦岛有色集团有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人：刘仁杰、周建平、韦文辉、王永彬、黄上元、柏文超、郭军、池凤华、曹艳、朱红波、 李兵、王皓莹、陈潮炎。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T461.10—2003。
1 YS/T461.10—2013
混合铅锌精矿化学分析方法第10部分：金量与银量的测定
火试金法
1范围
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围：银：500g/t～3000g/t；金：0.5g/t~
15.0 g/t。
2方法提要
试料经配料，高温熔融，以铅捕集试料中的金银形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。通过灰吹使金银与铅分离，得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定金和银的含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 钠玻璃粉：工业纯，粉状。 3.2 硼砂：工业纯，粉状。 3.3 无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.4 四氧化三铅：工业纯，粉状（WAu<0.005g/t，WAg<0.5g/t)。 3.5 硝酸钾：工业纯，粉状。 3.6 覆盖剂：1份硼砂（3.2）与2份无水碳酸钠（3.3），混匀。 3.7 淀粉：工业纯，粉状。 3.8 纯银（wAg≥99.99%）。 3.9 纯金（wAu≥99.99%）。 3.10 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.11 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.12 乙酸（1十3）。 3.13 硝酸（1十7)，不含氯离子。
4仪器、设备
4.1天平。 4.1.1上血天平：最小分度为0.1g。 4.1.2 2分析天平：最小分度为0.001g。 4.1.3 微量天平：最小分度为0.01mg。
I YS/T 461.10—2013 4.1.4 超微量天平：最小分度为0.001mg。 4.2 箱式电炉：最高使用温度1350℃。 4.3 箱式电炉：最高使用温度950℃。 4.4 耐火黏土埚，容积约为400mL。 4.5 镁砂灰皿。
5试样 5.1 试样应通过0.100mm孔筛。 5.2 试样应在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
分析步骤 6.1试料
6
称取15.0g~20.0g试样，精确至0.001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 配料 6.4.1.1 根据试料量与试料含硫量，按以下原则计算各试剂的加入量，单位为克（g）。
a) 钠玻璃粉（3.1)用量：试料的质量×1.0； b) 硼砂(3.2)用量：试料的质量×0.7； c) 无水碳酸钠（3.3)的用量：试料的质量×1.8； d) 四氧化三铅（3.4)用量：试料的质量×3十40； e) 硝酸钾（3.5)用量：（试料的质量×试料中硫的百分含量×22一四氧化三铅用量×0.3一30)寸4； f) 淀粉（3.7)用量：（30一试样的质量×试料中硫的百分含量×22十四氧化三铅用量×0.3）12。
6.4.1.2 将试料(6.1)及上述配料(6.4.1.1)置于耐火黏土埚（4.4)中，搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆盖剂(3.6)。 6.4.2 熔融
使箱式电炉(4.2)升温至900℃，将配好料的耐火黏土放人炉内，关闭炉门。在50min内升温至 1100℃，保温10min后出炉，将埚内熔融物倒入已烘干的铸铁模中，冷却。将熔渣与铅扣分离，取出铅扣，捶成立方体并称量（保留熔渣和埚，用于二次试金）。适宜的铅扣应表面光亮、质量为25g～40g。否则，应重新调整配料、熔融。 6.4.3 灰吹
将镁砂灰Ⅲ（4.5)放人箱式电炉（4.3)中，于900℃预热20min。将铅扣放人镁砂灰皿（4.5)中，关闭 2 YS/T461.10—2013
炉门约2min，待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门，使温度迅速降至840℃土10℃进行灰吹，当合粒出现闪光点后，灰吹结束。将灰皿移至炉门（此时灰皿上应有较多羽毛状的氧化铅），稍冷后取出放人灰皿盘中。 6.4.4称取金银合粒量
用尖镊子将合粒从灰皿中取出（保留灰皿，用于二次试金），刷净合粒表面黏附物，置于30mL瓷埚中，加入20mL乙酸（3.12），低温加热微沸2min，倾出液体，用热水洗涤3次，放在电炉上烤干，取下冷却至室温，称取合粒的质量（精确至0.01mg）。 6.4.5分金
将合粒置于30mL瓷埚中，加人20mL热硝酸（3.13），于低温电热板上近沸溶解，待溶液无明显气泡冒出时，继续低温加热10min，取下瓷埚，用热水洗涤瓷及金粒4次。 6.4.6金量的测定
将盛有金粒的瓷与金粒低温烘干后，置于650℃～700℃高温电炉上灼烧15min，取下冷却至室温，称取金粒的质量（精确至0.001mg）。 6.4.7金、银的补正 6.4.7.1补正方法选择
可以采用系数补正法（6.4.7.2)或者二次试金法（6.4.7.3)对金、银进行补正，分析员应根据实际情况选择合适的方法。 6.4.7.2系数补正法
称取与试料含金量、银量相当的纯金（3.9）和纯银（3.8）于预先加有同分析试料时相等量的无水碳
酸钠（3.3）、钠玻璃粉（3.1）、硼砂（3.2）、四氧化三铅（3.4），并加人4.6g淀粉（3.7）于耐火黏土埚（4.4) 中，搅拌均匀，覆盖5mm覆盖剂（3.6），以下按分析步骤6.4.2～6.4.6进行。
按式(1)计算金的补正系数：
b, = m-ms
·(1 )
m2
式中： b 金的补正系数，无量纲： m2 称取纯金的质量，单位为毫克（mg）；
补正试验中金的质量，单位为毫克（mg）)；
m4
ms 空白试验中金的质量，单位为毫克（mg）。 按式(2)计算银的补正系数：
bz = m3 - m. - ms
·( 2 )
m;
式中： b2—— 一银的补正系数，无量纲； m 称取纯银的质量，单位为毫克（mg）； m3 补正试验中金银合粒的质量，单位为毫克（mg）； m 补正试验中金的质量，单位为毫克（mg）； ms 空白试验中银的质量，单位为毫克（mg）。 取三份结果的平均值，如金、银的补正系数小于0.985或大于1.00，试样及补正试验必须重做。
3 YS/T461.10—2013
6.4.7.3 二次试金法
将粉碎后的熔渣和灰Ⅲ放回原锅中，加人40g碳酸钠（3.3）、25g钠玻璃粉（3.1）、25g硼砂（3.2）、150g四氧化三铅（3.4），并加人5g淀粉（3.7），搅拌均匀，覆盖5mm厚的覆盖剂（3.6）。以下按分析步骤6.4.26.4.6进行。
分析结果的计算 7.1采用系数补正法(6.4.7.2)时，分析结果的计算
7
金量以金的质量分数wa计，数值以g/t表示，按式（3)计算：
W'Au = m。·b. m
...(3 )
×10
式中： m? mo b1 所得结果表示至一位小数。 银量以银的质量分数wA计，数值以g/t表示，按式（4)计算：
试料试验中金的质量，单位为毫克（mg）；试料的质量，单位为克（g）；一金的补正系数，无量纲。
m.
m
(4 )
WAg = m。·b,
X 103
式中： ms 试料试验中金银合粒的质量，单位为毫克（mg）； m? 试料试验中金的质量，单位为毫克（mg）；
-试料的质量，单位为克（g）；
mo
62 银的补正系数，无量纲。 所得结果表示至整数。
7.2 ：采用二次试金法（6.4.7.3)时，分析结果的计算
金量以金的质量分数w计，数值以g/t表示，按式(5)计算：
m2十m10-m6
(5)
X 103
'A
mo
式中： mo m2 试料试验中金的质量，单位为毫克（mg）； m 10 二次试金回收金的质量，单位为毫克（mg)；
试料的质量，单位为克（g）；
空白试验中金的质量，单位为毫克（mg）。
ms
所得结果表示至一位小数。 银量以银的质量分数wAg计，数值以g/t表示，按式（6)计算：
m+mg-m2-m1o-ms X 103
·( 6 )
WAg
mo
式中： mo 试料的质量，单位为克（g)； m1 试料试验中金银合粒的质量，单位为毫克（mg)； m2 试料试验中金的质量，单位为毫克（mg)； 4 YS/T461.10—2013
二次试金金银合粒的质量，单位为毫克（mg）；二次试金回收金的质量，单位为毫克（mg）； -空白试验中银的质量，单位为毫克（mg）。
mg m10 ms 所得结果表示至整数。
8精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
8.2 0.6 1 917 45
WAu / (g/t) r/(g/t) WAg / (g/t) r/(g/t)
0.8 0.3 569 18
1.2 0.3 1 023 30
15.6 0.8 2 905 60
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 再现性限
15.6 1.0 2 905 102
WAu /(g/t) R/(g/t) WAg /(g/t) R/(g/t)
0.8 0.3 569 30
1.2 0.4 1 023 50
8.5 0.7 1 917 75
试验报告
9
试验报告至少应包含以下内容：
试样；使用的标准（YS/T461.10—2013）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准混合铅锌精矿化学分析方法第10部分：金量与银量的测定
火试金法 YS/T 461.10—2013
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