ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T461.1-—2013 代替YS/T461.1—2003
混合铅锌精矿化学分析方法第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离 Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates-
Part 1:The determination of lead and zinc contents- NazEDTA titrimetric method after precipitation separation
2013-10-17发布
2014-03-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T461.12013
前言
YS/T461一2013《混合铅锌精矿化学分析方法》分为11个部分：
第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法； -第2部分：铁量的测定 NazEDTA滴定法；第3部分：硫量的测定 燃烧-中和滴定法；第4部分：碑量的测定 碘滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定4 钼蓝分光光度法；
-
第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法；第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； -第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法；第10部分：金量与银量的测定 火试金法；第11部分：碑、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法。
本部分为YS/T461—2013的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T461.1-2003《混合铅锌精矿化学分析方法 铅量与锌量的测定 沉淀分离
NazEDTA滴定法》，与YS/T461.12003相比，主要变化如下：
测定范围由“铅10.00%~30.00%，锌20.00%~50.00%”变化为“铅10.00%~40.00%，锌 10.00%~45.00% 分析步骤中在硫酸铅沉淀分离后，增加了滤液加氨水中和沉淀步骤，以消除铁等杂质的干扰；一增加了“再现性”条款，删除了“允许差”条款；增加了“试验报告”要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 YS/T461负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、
北京矿冶研究总院。
本部分负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂。 本部分参加起草单位：白银有色集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司凡口铅
锌矿、株洲冶炼集团股份有限公司、西部矿业股份有限公司检验中心、巴彦淳尔西部铜业有限公司、湖南有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人：袁丽丽、王冬珍、王晓、谢慧媛、颜斌、崔敏、向德磊、杨占菊、王永、隆英兰、 龙海珍、孔会明、李艳、庞文林、于力。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
YS/T461.1—2003。
1 YS/T461.1—2013
混合铅锌精矿化学分析方法第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T461的本部分规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定。测定范围：铅10.00%40.00%，锌10.00%~
45.00%。
本部分不适用于钡含量大于1%的混合铅锌精矿。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中铅形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离。硫酸铅以乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解，以二甲酚橙为指示剂，在pH5.0～6.0时，用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。根据消耗NazEDTA标准滴定溶液体积计算铅的含量。
滤液用氨水沉淀分离铁、锰等共存元素。在所得滤液中加人掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5.0～ 6.0时，用NazEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。根据消耗NazEDTA标准滴定溶液体积计算锌、镉含量。扣除镉量，即为锌量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1氯化铵。 3.2 抗坏血酸。 3.3无水乙酸钠。 3.4 盐酸(p=1.19g/mL）。 3.5 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.6 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.7 氢溴酸（p=1.38g/mL）。 3.8 氨水（p=0.90g/mL）。 3.9 乙酸(p=1.049g/mL）。 3.10 硝酸(1+3)。 3.11 硫酸（2十98）。 3.12 硫酸（1十9）。 3.13 盐酸(1+1)。 3.14 氨水(1十1)。 3.15 洗涤液：2g氟化铵（3.1)溶于100mL水中，加3~4滴氨水（3.8）。 3.16 过硫酸铵溶液（200g/L），用时现配。
1 YS/T 461.12013
3.17 氟化钾溶液（200g/L)，贮于塑料瓶中。 3.18 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5）：375g无水乙酸钠（3.3)溶于水中，加人50mL乙酸（3.9），用水稀释至2000mL，混匀。 3.19 硫代硫酸钠溶液（100g/L)。 3.20 铁贮存液（100g/L）：称取100g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（3.12)中。 3.21 氟化铵溶液（250g/L）。 3.22 对硝基苯酚指示剂(10g/L)。 3.23 二甲酚橙指示剂（1g/L），限两周内使用。 3.24 乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)标准滴定溶液I。 3.24.1 配制：称取5.3g乙二胺四乙酸二钠（C。Hl:N,O.Na2·2H:O)于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。 3.24.2 标定：称取0.120g(精确至0.0001g)金属铅（wpb≥99.99%）置于300mL烧杯中，加人20mL 硝酸（3.10），于电热板上低温加热溶解完全，取下稍冷，加人10mL硫酸（3.6），加热冒烟至体积2mL，取下冷却至室温。以下按分析步骤5.4.2、5.4.3进行。随同标定做空白试验。
按式(1)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I的实际浓度：
mt
c1 =207.2 × (V, - V.)
·(1 )
式中： C1 mi V: V. 207.2 金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于6×10-"mol/mL时，取其平均值。否
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；金属铅的质量，单位为克（g)；标定时，滴定铅所消耗NaEDTA标准滴定溶液I的体积，单位为毫升（mL）；标定时，空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液I的体积，单位为毫升（mL)；
-
则重新标定。 3.25 5乙二胺四乙酸二钠（NazEDTA)标准滴定溶液ⅡI。 3.25.1 配制：称取20g乙二胺四乙酸二钠（Cl。HlN.O.Na2·2HzO)于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置3d后标定。 3.25.2标定：称取0.150g（精确至0.0001g）金属锌（wz≥99.99%）置于500mL三角烧杯中，加人 10mL盐酸（3.13)，于电热板上低温加热溶解完全，取下稍冷，用水稀释至150mL，加一滴对硝基苯酚指示剂（3.22），用氨水（3.14）和盐酸（3.13）调至溶液恰变无色，加人25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.18），加2滴二甲酚橙指示剂（3.23），用Na2EDTA标准滴定溶液Ⅱ（3.25）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。随同标定做空白试验。
按式(2)计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液IⅡI的实际浓度：
m2
C2= 65.38×(V,-V,)
...( 2 )
式中： C2 m2 V2 Vs 一标定时，空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液IⅡI的体积，单位为毫升（mL)； 65.38 一金属锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定四份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于1×10-7mol/mL时，取其平均值。否 2
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液ⅡI的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；金属锌的质量，单位为克（g)；标定时，滴定锌所消耗NazEDTA标准滴定溶液Ⅱ的体积，单位为毫升（mL)； YS/T 461.1—2013
则重新标定。
4试样
4.1试样应通过0.100mm孔筛。 4.2试样应在105℃土5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
5分析步骤 5.1试料
称取0.30g试样，精确至0.0001g。 5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于300mL烧杯中，加人15mL盐酸（3.4），盖上表面皿，低温加热溶解3min，加入5mL硝酸（3.5），继续加热[若试样含硅高，加3mL氟化铵溶液（3.21)至试样溶解完全，加人5mL 硫酸（3.6），加热至冒浓白烟[若试样中锑含量高，加2mL氢溴酸（3.7）；若试样含碳高，加2滴硝酸（3.5），加热至冒浓白烟］，并蒸至体积约2mL，取下冷却至室温。 5.4.2用水洗表面血及杯壁，加水至50mL，加热微沸10min，冷却至室温，放置1h，用慢速定量滤纸过滤，滤液用三角烧杯盛接，用硫酸（3.11)洗烧杯及沉淀各五次，水洗烧杯及沉淀各一次，保留滤液A。 5.4.3将滤纸展开，连同沉淀一起放入原烧杯中，加入45mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.18），加水 50mL，用水吹洗杯壁，盖上表面皿，加热煮沸10min，取下稍冷，加水至150mL，加人0.1g抗坏血酸 (3.2），加1滴二甲酚橙指示剂（3.23），用Na2EDTA标准滴定溶液I（3.24)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为V。，计算铅量。
注：若试料中含铋量大于0.1%，在加人二甲酚橙指示剂(3.23)之前，按以下步骤滴定：
用硝酸（3.5）调节溶液pH约1.5，加入1滴二甲酚橙指示剂(3.23)，立即用Na:EDTA标准滴定溶液I（3.24)滴定至溶液由紫红色变亮黄色，用氨水（3.14)调节溶液pH约5.5，然后用Na;EDTA标准滴定溶液I（3.24)滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为V。，计算铅量。
5.4.4将滤液A浓缩至60mL～80mL，稍冷（若溶液中含铁较低，适当补加铁贮存液使溶液中含铁约 20 mg)。 5.4.5加入3g～5g氯化铵（3.1）、8mL过硫酸铵溶液（3.16），用氨水（3.8）中和至沉淀完全再过量 10mL，加热微沸1min～2min，趁热用快速滤纸过滤，用热的洗涤液（3.15）洗涤烧杯和沉淀各2~～ 3次，滤液保留。 5.4.6将沉淀用热的洗涤液（3.15）洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸（3.13)溶解沉淀，加人8mL过硫酸铵溶液（3.16），用氨水（3.8)中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min～2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液（3.15)洗涤烧杯和沉淀各34次，保留滤液B。 5.4.7将滤液B摇匀，煮沸并浓缩至体积约100mL，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下放冷。 5.4.8加人0.1g抗坏血酸（3.2）、2滴对硝基苯酚指示剂(3.22），用氨水（3.14)调至黄色出现，再用盐酸
3 YS/T461.1—2013
（3.13）调至无色，加人25mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.18），5mL氟化钾溶液（3.17）、10mL硫代硫酸钠溶液（3.19），混匀。滴加2滴二甲酚橙指示剂（3.23），用NazEDTA标准滴定溶液Ⅱ（3.25）滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。滴定体积为V。，计算锌镉含量。 5.4.9镉量的测定
按YS/T461.7—2013《混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法》进行。
6 分析结果的计算
6.1 铅量以铅的质量分数Wp计，数值以%表示，按式（3)计算：
c(V,-V,)×207.2
X 100%
Wpb
·(3)
mo
式中： C 1 V. V 207.2 金属铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I（3.24)的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；滴定时，所消耗NazEDTA标准滴定溶液I（3.24)的体积，单位为毫升（mL）；滴定时，空白溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液I（3.24)的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
ms
所得结果表示至小数点后两位小数。 6.2 锌量以锌的质量分数Wz计，数值以%表示，按式（4)计算：
C2(V。-V,)×65.38
X100%-wca×0.5816
WZn
·(4)
me
式中： C2 Vs V, 65.38 金属锌的尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液I（3.25）的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL)；滴定时，所消耗NazEDTA标准滴定溶液IⅡI（3.25）的体积，单位为毫升（mL)；滴定时，空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液Ⅱ（3.25)的体积，单位为毫升（raL)；试料的质量，单位为克（g）；试料中镉的质量分数；
ms Wcd 0.581 6 镉量换算为锌量的系数。 所得结果表示至小数点后两位小数。
7精密度 7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表 1 重复性限
Wps /% 9.81 20.69 30.68 39.28 W2a/% 10.12 23.97 31.62 42.33 r/% 0.24 0.29 0.38 0.47 r/% 0.19 0.23 0.28 0.33 4 YS/T461.1—2013
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表 2 再现性限
W/% 9.81 20.69 30.68 39.28 W2 /% 10.12 23.97 31.62 42.33 R/%
0.40
0.45
0.53
0.58
R/% 0.35
0.42
0.49
0.58
试验报告
8
试验报告至少应包含以下内容：
试样；使用的标准（YS/T461.1—2013）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准混合铅锌精矿化学分析方法第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na;EDTA滴定法
YS/T 461.1-2013
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开本880×12301/16印张0.75字数12千字 2014年5月第一版2014年5月第一次印刷
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YS/T 461.1-2013
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