ICS 77.120.60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T229.1—2013 代替YS/T229.1—1994
高纯铅化学分析方法
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和
铁量的测定化学光谱法 Methods for chemical analysis of high pure lead-
Part 1:Determination of silver, copper, bismuth, aluminum, nickel, tin,
magnesium andiron contents-Atomic emission spectrometer
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准高纯铅化学分析方法
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和
铁量的测定 化学光谱法
YS/T 229.12013
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2014年3月第一版 2014年3月第一次印刷
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书号：155066·2-26703
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T 229.1—2013
前 言
YS/T229一2013《高纯铅化学分析方法》分为四个部分：
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定化学光谱法；第2部分：砷量的测定原子荧光光谱法；
一第3部分：锑量的测定原子荧光光谱法；
第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法。 本部分为YS/T229的第1部分。 本部分按照GB/T1.1---2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T229.1一1994《高纯铅化学分析方法 银、铜、铋、铝、镍、锡、镁、铁量的测定 化
学光谱法》，与YS/T229.1-1994相比，主要变动如下：
一对文本格式进行了调整；
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增加了王水的配制；一更改了铂标准溶液的配制方法；增加了第8章“试验报告”。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：东方电气集团峨嵋半导体材料研究所。 本部分主要起草人：王攀峰、文英、蒋蓉、徐顺波、刘爱华。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T229.1—1994。
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I YS/T229.1—2013
高纯铅化学分析方法
第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和
铁量的测定 化学光谱法
1范围
YS/T229的本部分规定了高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定方法本部分适用于高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定。各元素测定范围见表1：
表 1
测定元素 Ag Cu
测定范围w/% 0.000 02~0.000 15 0.00002~0.00015 0.00002~0.00015 0.00002~~0.000 15 0.00002~0.00015 0.00002~0.00015 0.00002~0.00015 0.00002~0.00015
Bi Al Ni Sn Mg Fe
2 方法原理
试料用硝酸溶解后，加人一定量硫酸，在80℃～90℃下使铅生成硫酸铅沉淀，以铂做内标，钾做载体，用交流连续电弧激发进行光谱测定。
3 试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯试剂和一级水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3 硫酸(p=1.84g/mL)。 3.4 盐酸（2十3)。 3.5 盐酸（1十9)。 3.6 硝酸(1十3)。 3.7 硝酸(1十1)。 3.8 硫酸（1十1)。 3.9 硫酸(1十9)。
1 YS/T229.1—2013
3.10王水：3体积盐酸（3.1)与1体积硝酸(3.2)混匀。 3.11银标准贮存溶液：称取0.1000g银（wAg≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人10mL硝酸（3.7)，低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.12铜标准贮存溶液：称取0.1000g铜（wca≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加入10mL硝酸（3.2)，低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 3.13铋标准贮存溶液：称取0.1000g金属铋（w≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸 (3.7)低温加热溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移100mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g铝（wAl≥99.99%）置于50mL石英烧杯中，加人30mL盐酸（3.1)，分两次加人3mL硝酸（3.2），低温加热溶解并蒸至约3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.15锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（s≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人10mL王水（3.10)低温溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。 3.16镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（w≥99.99%），置于50mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.7)低温溶解并加热蒸发至3mL，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.17镁标准贮存溶液：称取0.1658g氧化镁（光谱纯），置于100mL石英烧杯中，用水润湿，加人 20mL盐酸（3.1)，低温加热溶解，取下放冷，移入100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.18铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（光谱纯），置于100mL石英烧杯中，用水润湿，加人 20mL盐酸（3.1)，低温加热溶解，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人20mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.19铂标准溶液贮存溶液：称取0.1000g金属铂（wp≥99.99%）置于100mL石英烧杯中，加人 10mL王水（3.10），低温加热溶解，继续加热浓缩至小体积，取下放冷，移人100mL容量瓶中，加人 20mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 3.20内标溶液：准确移取铂标准贮存溶液（3.19）8mL，准确称量1.910g经重结晶后的氯化钾置于 1000mL容量瓶中，加人200mL盐酸（3.1)，用水定容，混勾。0.1mL溶液含0.8μg铂、100μg钾。
4仪器
4.1中型石英摄谱仪
参考工作条件： —三透镜照明系统； -—狭缝10μm; .中间光栏高5mm； ——光圈1：15； -—波长在200nm~400nm；
倒线色散率为3.9nm~31.5mm。
4.2交流电弧发生器
参考工作条件： 2 YS/T229.1—2013
交流断续电弧；燃弧脉冲频率240次/min；每次燃弧时间1/10S；电流为7A； -无预燃曝光51s；极距3mm。
4.3测微光度计。
5样品处理及测定
5.1试料
称取3.0g(m。）试样，精确到0.001g。 5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于50mL石英烧杯中，加15mL硝酸（3.6），盖上表面皿，低温加热溶解，待试料完全溶解后，取下冷却，用水润洗杯壁。 5.3.2在搅拌下滴加5mL硫酸（3.8），沉淀完全后，在80℃～90℃下水浴加热20min，取下冷却。 5.3.3用定量滤纸进行过滤[滤纸先用盐酸（3.5)溶液洗3～5次，用水洗至中性，再用硫酸（3.8)溶液洗 1次)，用硫酸（3.8)溶液洗沉淀，并将滤液转入50mL石英烧杯中，在防尘罩中加热蒸发至硫酸烟冒尽。 取下冷却，加入0.3mL内标溶液（3.20），滴在预先用聚苯乙烯-苯溶液封闭好的三对平头电极上，在红外灯下烤干，以备摄谱。 5.3.4标准极差溶液的配制：分别取各杂质元素贮存标准溶液配置成一套（7个）标准溶液，每0.1mL 标准溶液分别含有0.01μg，0.02μg，0.04μg，0.08μg，0.16μg，0.32ug，0.64μg银、铜、铝、0.02μg， 0.04μg，0.08μg，0.16μg，0.32μg，0.64μg，1.28μg、镍、锡、镁、铁，并且含0.8μg铂、100μg钾。 5.3.5标准极差：分别吸取0.3mL标准极差溶液（5.3.4），平均滴在预先用聚苯乙烯-苯溶液封闭好的三对平头电极上，在红外灯下烤干。与试料摄于同一感光板上。 5.3.6感光板处理。显影液、定影液按感光板说明书配制。在20℃显影4min，定影至通透，再放置 10min~20min，取出，用水冲洗，晾干。 5.3.7光度测量与计算：用测微光度计P标尺测量分析线对（见表2)的黑度值。采用三标准试样法，以 AP-1gC绘制工作曲线，由工作曲线查出测得元素量。
表 2
分析线/nm
分析线/nm
内标线/nm
内标线/nm
Ag Cu Al Bi
328.068 327.39 308.216 306.771
Pt Pt Pt Pt
306.470 306.470 306.470 306.470
Ni Sn Mg Fe
305.081 283.998 277.943 259.939
Pt Pt Pt Pt
306.470 265.941 265.941 265.941 YS/T229.1—2013
6分析结果的计算
按式(1)计算杂质的质量百分含量wx，数值以%表示：
(mz-m）×10-6
×100%
Wx =
(1 )
mo
式中： Wx- 待测杂质元素的百分含量；
从工作曲线上查得试料中杂质的含量，单位为微克（μg)；从工作曲线上查得空白中杂质的含量，单位为微克（μug)；试料的质量，单位为克（g）。
Tm2 m mo
7 允许差
试验室之间的允许差应当符合表3的规定。
表3 测定范围w/10-*%
测定元素 Ag、Cu、Bi、Al、 Ni,Sn、Mg、Fe
允许差/10-%
<0. 5 0.5~1.5
0. 3 0. 4
8 试验报告
试验报告至少应包括以下内容： a) 试样； b) 本标准编号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。
版权专有侵权必究
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书号：155066·2-26703
YS/T229.1-2013