ICS 77.120.60 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1046.6—2015
铜渣精矿化学分析方法第6部分：三氧化二铝量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of copper slag concentrates-
Part 6:Determination of aluminumoxide content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2015-04-30发布
2015-10-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T1046.6—2015
前言
YS/T1046一2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法；第2部分：金量和银量的测定 原子吸收光谱法和火试金重量法；一第3部分：硫量的测定燃烧滴定法；第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第5部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法：第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第7部分：砷、锑、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第6部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、北京矿
冶研究总院、金川集团股份有限公司、江西铜业股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：李娜、张金娥、刘英、何梅、吴勇、李琴美、韩晓、杨斐、冯先进、喻生洁、马玉萍、 郭惠、沈广鑫、邹小芬。
1 YS/T1046.6—2015
铜渣精矿化学分析方法第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定方法本部分适用于铜渣精矿中三氧化二铝含量的测定。测定范围为1.00%~5.00%。
：方法提要
2
试料经用氢氧化钠和过氧化钠熔融后用盐酸和硝酸溶解，用电感耦合等离子光谱仪进行测定
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水为一级水。 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.4 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.5 硝酸（1十1）。 3.6 盐酸（5+95） 3.7 铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.5），加热溶解后，煮沸，取下冷却，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1000μg铝。 3.8 铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含100ug铝。 3.9 9氩气（wAr≥99.99%）。
4仪器
4.1 仪器及分辨率
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：
分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.008nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器最佳工作条件下，用1.0ug/mL的铝标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
4.2 2分析谱线
铝元素的分析线波长推荐为396.125nm。
1 YS/T1046.6—2015
5试样
5.1试料粒度应不大于100μm。 5.2试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样（精确至0.0001g）。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值
6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于预先加人1g氢氧化钠（3.1)的30mL镍埚中，加人0.3g过氧化钠（3.2），2g 氢氧化钠（3.1），于电炉上加热蒸发至流体状，摇匀。将移入已升温至700℃的马弗炉中，熔融 15min后，取出，冷却。 6.4.2将埚置于400mL烧杯中，加100mL水加热浸取，浸出完全后，用盐酸（3.6)洗净璃，再用水洗埚2次～3次。 6.4.3加人20mL盐酸（3.3），加热煮沸1min~2min，再加20mL硝酸（3.4），加热溶解至无黑渣，取下，冷却至室温。将试液移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.4移取10.00mL溶液（6.4.3）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.5将试液（6.4.4)于电感耦合等离子光谱仪上测定试液及随同试料空白溶液（6.3）的发射光强度，依据（6.5)工作曲线计算出铝的质量浓度。 6.5 5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL铝标准溶液（3.8），分别置于一组100mL容量瓶中，加人10.00mL空白溶液（6.3），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2与测量试料溶液相同的条件下，于电感耦合等离子体光谱仪上测量铝的发射光强度，以质量浓度为横坐标，相应的标准溶液的发射光强度减去“零”浓度溶液的发射光强度的值为纵坐标，绘制工作曲线。
7分析结果的计算
三氧化二铝含量以三氧化二铝的质量分数wa计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-po) . V2 V。X1.889 ×10-6
X100
..(1)
WAI
mo.V,
式中： po 2
空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； YS/T1046.6—2015
试料溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）；试液的分取体积，单位为毫升（mL）；试液的测定体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
p V. V, V? mo 1.889 铝对三氧化二铝的换算系数。 计算结果表示到小数点后两位。
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
2.552 0.076
WAlgOg / % r/%
0.875 0.085
1.839 0.065
3.456 0.093
5.436 0.21
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 再现性限 1.840 0.15
WAl20g / % R/%
0.862 0.15
2.602 0.20
3.439 0.20
5.379 0.30
试验报告
9
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容
试样；使用的标准，即YS/T1046.6—2015；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察的异常现象；试验日期。 0990 /
中华人民共和国有色金属
行业标准铜渣精矿化学分析方法
第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T1046.6—2015
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网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
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书号：155066·2-29156
YS/T1046.6-2015
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