ICS77.120.60 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1046.1—2015
铜渣精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定
碘量法
Methodsforchemical analysis of copper slag concentrates-
Part1:Determination of coppercontent-
lodine titration method
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 田车
网（北京）技术有限公司
中民共和国有色金满 #行 业标准铜渣精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定
碘量法 YS/T1046.12015
清
中国标推出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010
010-68522006
2015年12月第一版
.
书号：155066·2-29151 版权专有 侵权必究 YS/T1046.1—2015
前言
YS/T1046—2015《铜渣精矿化学分析方法》分为以下7个部分：
第1部分：铜量的测定碘量法：一第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金重量法：第3部分：硫量的测定 燃烧滴定法；第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法；
-
一第5部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法；第6部分：三氧化二铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光
一第7部分：碑、梯、铋、铅、锌、氧化镁量的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口本部分负责起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、中条山有色金属集团有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分参加起草单位：中条山有色金属集团有限公司、铜有色金属集团控股有限公司、北京矿冶
R
研究总院、北京有色金属研究总院、江西铜业股份有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人：李玉琴、施小英、胡晓帅、张光华、敏娇、邵从和、陈惠汶、丽君、李敏、杨斐、 刘兵、王美蓉、王景、杨晓婷、庞文林。
同方知网（北京）技
1 YS/T1046.1-—2015
铜渣精矿化学分析方法第1部分：铜量的测定
碘量法
1范围
YS/T1046的本部分规定了铜渣精矿中铜含量的测定方法本部分适用于铜渣精矿中铜含量的测定，测定范围为13.00%40.00
2方法提要
试料经盐酸、硝酸、高氯酸、硫酸溶解后，用乙酸铵溶液调节溶激的 内pH值为3.0~4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫酸钠标准滴定溶液滴定。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 金属铜（wc≥99.999%）：将金属铜放入微沸的乙像93.14)中，微沸1min，取出后用水和无水乙醇
3.1 （3.4）分别冲洗两次以上，在105℃士5℃烘箱中烘入min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.2 碘化钾。 3.3 氟化氢铵。 3.4 无水乙醇。 3.5 三氮甲烷。
（北京）
3.6 溴。 3.7 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.8 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.9 硝酸(1+1)。 3.10 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.11 硫酸(1+1)。 3.12 高氟酸（p=1.67g/mL）。 3.13 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.14 乙酸（1+3）。 3.15 碘溶液（0.04mol/L） 3.16 碳酸钠溶液（4g/L）。 3.17 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中） 3.18 乙酸铵饱和溶液。 3.19 硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加入2g碘化钾（3.2）溶解，加人2mL淀粉溶液（3.21），边摇边滴加碘溶液（3.15）至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.20）滴定至蓝色刚好消失。
同方知网
1 YS/T1046.1—2015
3.20 硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（NaS0：5H0)~0.04.mol/L]。 3.20.1配制：称取100g硫代硫酸钠（NazS0O3·5HzO）置于1000mL烧杯中，加入500mL碳酸钠溶液（3.16）溶解完全，移入10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加人1mL三氯甲烷（3.5），静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷（3.5），混勾，静置2h。 3.20.2标定：称取0.080g（精确至0.00001g）金属铜（3.1），分别置于500mL三角烧杯中，加人10mL 硝酸（3.9），盖上表面皿，于电热板低温处加热至完全溶解，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加人 5mL硫酸（3.11），继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40mL水吹洗表皿及杯壁，加热煮沸，使盐类溶解，取下冷至室温。加人1mL冰乙酸（3.13），加3mL氟化氢铵饱和溶液（3.17）.摇匀。加入2g~3g碘化钾（3.2）摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液（3.20）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液（3.21），继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫氰酸钾溶液（3.19），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度按式（1）计算：
mX1000 C= (V.-Vo).M
...(1)
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升 61/L)
c
Vi 一滴定铜溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）： V。一滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M—一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（Cu）631546]：
-
金属铜的质量，单位为克（g）。
m
双人八平行，标定结果的极差值不大于5×10-5mol时，取其平均值：否则重新标定。 3.21 淀粉溶液（5g/L）。
1
A
4试样
A
4.1 试样粒度应不大于100μm。 4.2 试样应在105℃土5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温。
5 分析步骤 5.1 试料
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按表1称取试样，精确至0.00
表1 试料量
试料量/g 0.40 0.20
铜的质量分数/% 13.00~25.00 >25.00~40.00
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。
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5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于250mL锥形烧杯中，加入0.5g氟化氢铵（3.3），用少量水润湿，加入10mL~ 15mL盐酸（3.7），置于低温电热板上加热3min5min，取下稍冷，加入5mL硝酸（3.8），0.5mL溴（3.6），盖上表面皿，低温加热至溴蒸发完，取下稍冷，加2mL~5mL高氟酸（3.12），2mL硫酸（3.10），继续加热冒烟并蒸干，取下稍冷，用30mL水吹洗表面血及杯壁，混匀，加热煮沸，取下冷至室温。 5.4.2滴加乙酸铵饱和溶液（3.18）至红棕色出现，再滴加氟化氢铵饱和溶液（3.17）至红棕色消失并过量2mL，摇匀。 5.4.3加入2g碘化钾（3.2），摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.20）滴定至浅黄色，加入 2mL淀粉溶液（3.21），继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.19），激烈摇振至蓝色加深，再滴
甲
定至蓝色刚好消失即为终点。
6 分析结果的计算
铜的含量以铜的质量分数wc计，数值以%表示，按式（2）计算
C·(Vz-V).M
...(2)
Wcu
m?x1000
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V一试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）； V——空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体科，单位为毫升（mL）： M- 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol2EM（Cu）=63.546； m2 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。
7精密度
7.11 重复性
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在重复性条件下获得的两次独文测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差之值不超过重复性限，趣量复性限的情况不超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法或外延法求得
表2重复性限 23.32
13.87 0.19
26.61 0,25
32.05 0.27
41.00 0,31
wca/% r/%
0.21
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。 1
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表3再现性限
13.87 0.25
23.32 0.28
26.61 0,33
32.05 41.00 0,36
wo/% R/%
0.4
8试验报告
本部分规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
试样：使用的标准，YB/T1046.1—2015；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异：一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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书号：155066：2-29151
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