ICS 77.120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1227.3—2018
粗碲化学分析方法
第3部分：铜量的测定 碘量法
Methods for chemical analysis of crude tellurium-
Part 3: Determination of copper content-
Iodinetitration method
2018-04-30发布
2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1227.3——2018
前言
YS/T1227--2018《粗碲化学分析方法》分为3个部分：一第1部分：碲量的测定重量法；一一第2部分：金、银量的测定火试金重量法；
第3部分：铜量的测定 碘量法。 本部分为第3部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、清远先导材料有限公司。 本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、华南理工大学、铜陵有色金属集团控股
有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、江西铜业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、东营方圆有色金属有限公司、北矿检测技术有限公司、桂林理工大学南宁分校。
本部分主要起草人：林葵、沈海枝、邓卫利、戴凤英、潘颖、万双、张千强、张天姣、吴墨泉、范丽新、韦莉、王凯凯、黄肇敏、聂小明、黎颖、陈丽凤、叶欣、李先和、何物强、黄葡英、林友彬、冯振华、周素莲、郝志华。 YS/T1227.3—2018
粗碲化学分析方法
第3部分：铜量的测定碘量法
1范围
本部分规定了粗碲中铜量的测定方法。 本部分适用于粗碲中铜量的测定。测定范围：10.00%~50.00%。
2方法提要
试料经盐酸和硝酸分解，加人氢氧化钠溶液沉淀分离硒、等元素 盐酸溶解沉淀物，硫酸冒烟，水溶解盐类，控制溶液的pH值为3.0~4.0，用氟化氢 铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失即为终点，根据消耗硫代硫酸钠标准溶液体积计算铜量，滤液中的残余铜量用 月电感耦合等离子体发射光谱仪测定补正 3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸留水或去离子水或相当纯度的水。 3.1纯铜（w≥99.999%）：将纯铜放人微沸的乙酸(3.20)中，微沸1min，取出用水和无水乙醇（3.10)分别冲洗两次以上，在105℃±5 ℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.2碘化钾。 3.3氟化氢铵。 3.4 氢氧化钠。 3.5 碘。 3. 6 碳酸钠。 3.7 三水合乙酸钠。 3.8 硫氰酸钾。 3. 9 硫代硫酸钠。 3. 10 无水乙醇。 3. 11 三氯甲烷。 3. 12 盐酸(p=1.19g/mL)。 3. 13 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.14 硫酸(p=1.84g/mL)。 3. 15 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3. 16 盐酸（1十1)。 3. 17 盐酸(1+5)。 3.18 硝酸(1十1)。 3.19 硫酸（1十1）。
1 YS/T1227.3—2018
3. 20 乙酸(1十3)。 3.21 氨水(1十1)。 3.22 氢氧化钠溶液（200g/L)。 3. 23 氢氧化钠洗液（50g/L）。 3.24 碘溶液（0.04mol/L）。 3.25石 碳酸钠溶液（4g/L)。 3.26 氟化氢铵饱和溶液：贮存于聚乙烯瓶中。 3.27 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值为3.6)：称取三水合乙酸钠(3.7)16g于1000mL烧杯中，加人300mL 水溶解，加人268mL冰乙酸（3.15），加水稀释至1000mL。 3.28淀粉溶液（5g/L）：称取0.5g可溶性淀粉，慢慢加人100mL蒸馏水中，搅拌均匀，煮沸至溶液透明为止。 3.29硫氰酸钾溶液(100g/L)：称取10g硫氰酸钾（3.8)于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。 加入2g碘化钾（3.2)溶解，加人2mL淀粉溶液（3.28），边摇边滴加碘溶液（3.24)至刚好呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.30)滴定至蓝色刚好消失。 3.30硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(NazS.O3·5H2O)~0.04mol/L]。 3.30.1配制：称取100g硫代硫酸钠（3.9)置于1000mL烧杯中，加人500mL碳酸钠溶液（3.25），溶解后移人10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的水稀释至约10L，加人1mL三氯甲烷（3.11），静置两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷（3.11)，混匀，静置2h。 3.30.2标定：称取0.080g（精确至0.0001g)纯铜（3.1)三份，分别置于400mL锥形瓶中，加人10mL 硝酸（3.18），于低温电热板加热至完全溶解，取下，用水吹洗瓶壁，加入5mL硫酸（3.19），继续加热至近干，取下稍冷，用40mL水吹洗瓶壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，滴加氨水（3.21）至出现沉淀，再滴加盐酸（3.17)至沉淀消失，加人20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.27），加入2mL氟化氢铵饱和溶液（3.26），摇匀。加入2g～3g碘化钾（3.2)，摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.28），继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.29），激烈振摇至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同标定做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周须重新标定一次。
按公式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
mX1000
c=(V,-V.) . M
.(1)
式中： c一-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V1一一标定时，滴定纯铜液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—--标定时，滴定铜空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M--—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(Cu)=63.546]； m1—纯铜的质量，单位为克（g）。 平行标定三份，其极差不大于5×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。
3.31铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（wca≥99.9%），置于400mL锥形瓶中，加人10mL硝酸（3.18），于低温电热板加热至完全溶解，取下，用水吹洗瓶壁，加入30mL水加热煮沸驱除氮的氧化物，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铜500μg。 3.32铜标准溶液：移取10.00mL的铜标准贮存溶液（3.31)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（3.18），用水稀释定容，摇匀。此溶液中1mL含铜量为50μg。 2 YS/T1227.3—2018
4试样
4.1 试样粒度不大于0.15mm。 4.2试样在105℃土5℃烘干2h后置于干燥器中，冷却至室温。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料质量
试料质量/g
铜的质量分数/% 10.00~25.00 ≥25.00~50.00
2. 0 1. 0
5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值 5.3 空自试验
随同试料做空白试验
5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加人15mL盐酸（3.12)、5mL硝酸（3.13）盖上表面血，加热溶解，蒸发至体积5mL左右取下，稍冷，用20mL水吹洗杯壁，滴加氢氧化钠溶液（3.22），至有大量的黑色沉淀产生并且沉淀完全后过量5mL，加热至微沸数分钟，保温静置5min~ 10min至沉淀物凝聚。过滤，用氢氧化钠洗液（3.23）洗涤沉淀5次～6次，滤液待用。 5.4.2滤纸上的沉淀用热的盐酸（3.16)溶解到200mL的容量瓶中，用已加人10mL盐酸溶液（3.16）的200mL热水洗涤滤纸5次～6次，然后用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.3移取20.00mL溶液（5.4.2)于400mL锥形瓶中，加人5mL硫酸（3.19），加热冒烟并蒸至近干，取下稍冷，用40mL水吹洗瓶壁，加热煮沸，使盐类完全溶解，取下冷至室温，滴加氨水（3.21）至出现沉淀，再滴加盐酸（3.17）至沉淀消失，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.27），加入2mL氟化氢铵饱和溶液（3.26），摇匀。加人2g～3g碘化钾（3.2），摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.30）滴定至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.28），继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.29），激烈振摇至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点。随同试验做空白试验。 5.4.4滤液（5.4.1)中铜量的测定：将滤液（5.4.1)移入500mL容量瓶中，用盐酸（3.17)稀释至刻度，摇匀。使用电感耦合等离子发射光谱仪，在波长324.754nm处，在测定系列标准溶液后，测定滤液中铜的发射强度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度。空白试液用5.3的滤液。 5.4.5工作曲线的绘制：移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的铜标准溶液（3.32)于一组100mL的容量瓶中，加入10mL盐酸（3.17），用水稀释至刻度，摇匀。于选定的分析谱线处在电感耦合等离子发射光谱仪测定系列标准溶液的铜元素的发射强度。以被测元素铜的质量浓度
3 YS/T1227.3—2018
为横坐标、发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
6.1滤液(5.4.1)中铜量(m3)的计算
滤液中铜的质量以m3计，数值以g表示，按公式(2)计算：
(2)
mg=（p-）·V×10-6
式中： m3- 滤液中铜的质量，单位为克(g)；
工作曲线上查得试液中铜的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）；
P1 -
po——自工作曲线上查得空白试液中铜的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V4——滤液定容体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留到小数点后两位。
6.2粗碲中铜量的计算
粗碲中铜的质量分数以wcu计，数值以%表示，按公式(3)计算：
: (V.-V2) · MX10×10-*+ma×100 ..
Wcu=
·(3)
m2
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；
2
V3 一滴定试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Va 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M- -铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)，［MCu）=63.546]； m2- 试料的质量，单位为克（g）； m3 滤液中铜的质量，单位为克（g）。 计算结果保留至小数点后两位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限
Wca/% r/%
10.05 0. 15
34. 97 0. 25
19. 85
49.88 0. 28
0. 20
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，重复性限（R)按表3数据采用线 4 YS/T1227.3—2018
性内插法和外延法求得。
表3 再现性限
49. 88 0. 35
10. 05 0. 18
34. 97 0. 28
uca/% R/%
19. 85 0. 22
8 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；使用的方法；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异一测定中观察到的异常现试验日期。
山
5 中华人民共和国有色金属
行业标准粗碲化学分析方法
第3部分：铜量的测定 碘量法
YS/T1227.32018
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155024·1222
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开本880X12301/16 印张0.75 5字数15千字 2018年8月第一版 反2018年8月第一次印刷
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统一书号：155024·1222 定价：18.00元