ICS77.120.99 H 15
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T938.3—2013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析
方法第3部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法
Chemical analysismethods of gold alloys and palladium alloysfor dental ceramie restorationPart 3:Determination of silver content-Flame atomic absoption
spectrometry and potentiometric titration
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T938.3—2013
前言
YS/T938《齿科烤瓷修复用金基和基合金化学分析方法》分为四个部分：
第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法；第2部分：钯量的测定 丁二酮重量法；第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法；第4部分：金、铂、钯、铜、锡、钢、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
- -
本部分为YS/T938的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有
限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司。
本部分方法1主要起草人：陈彩霞、李娜、刘芳、向磊、张丽、王芳、陈小兰、王皓莹、马丽、王蒋亮、刘本发、 罗荣根、谢湘娜。
本部分方法2主要起草人：李娜、刘英、张丽、向磊、刘冰心、陈彩霞、郁丰善、张永进、陈小兰、王皓莹、 马丽。
I YS/T938.3—2013
齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析
方法第3部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法
1方法1火焰原子吸收光谱法
1.1范围
YS/T938的本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。 本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：0.10%~5.00%。
1.2方法提要
试料用盐酸硝酸混合酸溶解。在体积分数大于25%的盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪上，于选定的仪器最佳工作条件下测定银的吸光度。 1.3试剂和材料
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 1.3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 1.3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 1.3.3 混合酸：盐酸（1.3.1)与硝酸(1.3.2)以体积比40：7混合配制。 1.3.4 硝酸(1+1)。 1.3.5 盐酸（1+3）。 1.3.6 银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（wAg≥99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸 (1.3.4)，加热至完全溶解，驱尽氮的氧化物，冷却。将溶液移入100mL容量瓶中，用去氯离子水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg银。 1.3.7银标准溶液：移取10.00mL银标准贮存溶液（1.3.6）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg银。 1.4仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，银的特征质量浓度不大于0.01μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；
一
用最低浓度的标准落液（不是“零浓度”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比，应不小于0.7。
1.5试样
试样（薄片）加工成碎颗粒，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。
1 YS/T938.3—2013
1.6 6分析步骤 1.6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 1.6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 1.6.3 空白试验
随同试料做空白试验。 1.6.4测定 1.6.4.1将试料（1.6.1）置于250mL烧杯中，加人40mL混合酸（1.3.3），加热至试料完全溶解，蒸至体积约为20mL，取下稍冷，加人5ml.盐酸（1.3.1），冷却。用盐酸（1.3.5）洗涤表面皿和烧杯，按表1转移溶液至相应体积的容量瓶中，用盐酸（1.3.5）稀释至刻度线，混匀。
表1
试液总体积V/mL
银的质量分数w/%
100 200
0.10~0.50 >0.50~5.00
1.6.4.2 将试液（1.6.1.1)在原子吸收光谱仪上于波长328.1nm（质量分数0.10%0.50%）或者 338.3nm（质量分数>0.50%～5.00%）处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的银的浓度。 1.6.5工作曲线的绘制 1.6.5.1对银的质量分数在0.10%~~0.50%的样品，移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，2.50mL， 5.00mL银标准溶液（1.3.7），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（1.3.5）稀释至刻度，混勾。 1.6.5.2 2对银的质量分数在>0.50%~5.00%的样品，移取0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL， 2.50mL，3.00mL银标准贮存溶液（1.3.6），分别置于一组100mL容量瓶中，用盐酸（1.3.5）稀释至刻度，混勾。 1.6.5.3使用空气-乙炔火焰，在与试料测定相同条件下，以水调零，于原子吸收光谱仪波长328.1nm （质量分数0.10%0.50%）或者338.3nm（质量分数>0.50%~5.00%）处，测定标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 1.7 分析结果的计算
银含量以银的质量分数WA计，数值以%表示，按式（1)计算：
(p-Po).V×10-5
×100%
WAg
(1)
m
式中： P Po- 自工作曲线上查得空白溶液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 2
自工作曲线上查得分析试液中银的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； YS/T938.3—2013
V-试液总体积，单位为毫升（mL）； m一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后两位。
1.8 精密度 1.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2
1.20 0.08
4.95 0.10
WAg/% r/%
0.50 0.06
注：重复性限（r）为2.8×S,，S，为重复性标准差
1.8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得。
表3
WA/% R/%
0.50 0.07
1.20 0.09
4.95 0,12
注：再现性限（R)为2.8XSR，SR为再现性标准差。
1.9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
2方法2 电位滴定法
2.1 范围
本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。
3 YS/T938.3—2013
本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：5.00%25.00%。 2.2方法提要
试料用盐硝混合酸溶解。将Ag+沉淀为AgCl，用硫酸溶解。在稀硫酸介质中，用银复合电极，以碘化钾标准滴定溶液滴定，至电位突跃最大为终点。 2.3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 2.3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 2.3.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 2.3.3硫酸（p=1.84g/mL）。 2.3.4混合酸：盐酸（2.3.1)与硝酸（2.3.2)以体积比40：7混合配制。 2.3.5 5银标准溶液：称取3.0000g金属银w（Ag）≥99.99%，置于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（1+1)，加热至完全溶解，驱尽氮的氧化物，冷却。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含3000μg银。 2.3.6 5碘化钾标准滴定溶液：c（KI)约0.010mol/L。 2.3.6.1配制：称取4.98g碘化钾，溶解于水并稀释至3L，混匀。 2.3.6.2标定：移取10.00mL银标准溶液（2.3.5）于300mL烧杯中，加入7mL硫酸（2.3.3），沿杯壁吹水至200mL，以银复合电极作指示电极，用碘化钾标准滴定溶液滴定，至电位突跃最大为终点。平行做3份，3份所消耗的碘化钾标准溶液的体积的极差不应超过0.10mL，取其平均值。
碘化钾标准滴定溶液的实际浓度按式（2)计算：
P·V×10-3 107.87×Vz
...(2)
C S
式中： c p V, V2 107.87- 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；银标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；移取银标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定中所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
2.4试样
试样（薄片）加工成碎颗粒，用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。 2.5仪器 2.5.1电位滴定仪。 2.5.2 指示电极：银复合电极。 2.5.3 仪器条件（参见附录A)。 2.6分析步骤 2.6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 YS/T938.3—2013
2.6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
2.6.3测定
2.6.3.1将试料（2.6.1)置于300mL烧杯中，加人40mL混合酸（2.3.4），加热至试料完全溶解，蒸发至约1.5mL，冷却。用水吹洗表面皿及杯壁。加入50mL水，煮沸至溶液清亮，氯化银凝聚，取下，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用水洗涤沉淀5次。 2.6.3.2将滤纸及沉淀放入原烧杯中，加入7mL硫酸（2.3.3），加热至管硫酸烟，不断滴加硝酸（2.3.2），至滤纸完全被硝化，溶液至无色，继续冒烟溶解，直至烧杯中沉淀完全溶解，取下，冷却。然后沿杯壁加水至200mL。 2.6.3.3参照附录A选定的仪器工作条件下，将银复合电极插试液中，开动电磁搅拌器，用碘化钾标准滴定溶液滴定至所确定的终点电位。 2.7 分析结果的计算
银含量以银的质量分数WA计，数值以%表示，按式（3）计算：
c·V×107.87×10-3
X100%
·(3)
WAg
m
式中： c V m 107.87银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 计算结果表示到小数点后两位。
碘化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试液时所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
2.8精密度 2.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表4数据采用线性内插法求得。
表4重复性限
4.93 0.10
21.28 0.20
WAg/% r/%
10.47 0.15
注：重复性限(r)为2.8XS,，S，为重复性标准差。
2.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表5数据采用线性内插法求得。
5 YS/T938.3—2013
表5 再现性限
WAg/% R/%
10.47 0.17
4.93 0.12
21.28 0.22
注：再现性限（R）为2.8×S，S为再现性标准差。
2.9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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