ICS 73.060.10 D 31
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T6730.39—2017 代替GB/T6730.39—1986
铁矿石 镍含量的测定丁二酮分光光度法
Iron oresDetermination of nicklecontentDimetylglyoxime
spectrophotometric method
2018-06-01实施
2017-09-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6730.39—2017
前言
GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第39部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T6730.39一1986《铁矿石化学分析方法 丁二酮光度法测定镍量》，本部分与
GB/T6730.39一1986比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下：
标准名称修改为“铁矿石 镍含量的测定丁二酮分光光度法”；增加了“警示”“规范性引用文件”“仪器”和“试验报告”章条及内容，原章节序号做了相应调整；明确并规范了取样和制样的具体要求；将标准中“试样量”改为“试料量”，并明确了称量精度；
一
删除了式(1)中的系数"K”及对“K”的表述；增加了“最终结果的计算”。
本部分由中国钢铁工业协会提出本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317)归口。 本部分起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、二连浩特检验检疫局、冶金工业信息标准研究院，本部分主要起草人：任春生、黄世杰、宁国东、陈贺海、廖海平、余青、王艳、付冉冉、陈自斌。 本部分所替代标准的历次版本发布情况为：
GB/T6730.39—1986。
1 GB/T6730.39—2017
铁矿石镍含量的测定丁二酮分光光度法
警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件，
1范围
GB/T6730的本部分规定了丁二酮分光光度法测定镍含量。 本部分适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中镍含量的测定。测定范围（质量分数）：
0.0050%~0.10%。
规范性引用文件
n
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件
?
GB/T6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
3原理
在pH89时，镍与丁二酮形成络合物，用三氯甲烷萃取，在氢氧化钠介质中，用过硫酸铵作氧化剂，使镍与丁二酮生成稳定的酒红色络合物。于波长460nm处，测量其吸光度，借此测定镍量
4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或纯度相当的水。 4.1 焦硫酸钾。 4.2 盐酸羟胺。 4.3 过硫酸铵。 4.4 盐酸，p约1.19g/mL。 4.5 硝酸，p约1.42g/mL。 4.6 氢氟酸.约1.15g/mL。 4.7 三氯甲烷。 4.8 盐酸，1十23。
1 GB/T6730.39—2017
4.9 硝酸，1十3。 4.10 硫酸，1十1。 4.11 氢氧化铵，1十1。 4.12 酒石酸溶液，25%。 4.13 丁二酮（1%）乙醇溶液。 4.14 乙二胺四乙酸二钠（EDTA)洗涤液，0.1%。用氢氧化铵（见4.11)）调至pH6～7。 4.15镍显色液：称取8g氢氧化钠溶于100mL水中。加5g酒石酸钾钠，搅拌使其溶解，冷却，加人 0.5g丁二酮，搅拌使其溶解完全。 4.16镍标准储备溶液：称取0.3181g氧化镍（基准试剂）溶于20mL硝酸（见4.5）中，加2mL硫酸（见4.10），低温加热至冒三氧化硫白烟5min以上。冷却，用水溶解盐类，冷至室温后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含500.0uμg镍。也可使用市售的有证镍标准溶液。 4.17镍标准溶液：移取5.00mL镍标准储备溶液（见4.16），置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0μg镍，
5仪器
分析中除非特别说明，使用通常实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管及单标线移液管应分别符
合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。 5.1分光光度计。 5.2马弗炉。 5.34 铂埚，25mL。
6 取样和制样
6.1 实验室试样
按照GB/T10322.1进行取制样，一般试样粒度应小于100um，如试样中化合水或易氧化物含量较高时，其粒度应小于160um。
注：化合水和易氧化物含量高的规定参见GB/T6730.1。 6.2 2 预干燥试样
充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥试样，于干燥器中冷却至室温备用。
7分析步骤
7.1 测定次数
按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实
验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。
7.2试料量
按表1称取预干燥试样（见6.2），称样时准确至0.0002g。
2 GB/T6730.39—2017
表1不同含量范围所需试料量和分取比例
镍的质量分数范围/%
试样量/g
分取试液体积/mL
50.00 20.00 10.00
0.005~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10
0.50
7.3 空白试验和验证试验 7.3.1空白试验
随同试料进行空白试验，所有试剂应取自同一试剂瓶。 7.3.2 验证试验
随同试料分析同类型标准样品做验证试验 7.4测定 7.4.1 试料的分解 7.4.1.1将试料（见7.2），置于250mL烧杯中，加水润湿，加15mL盐酸（见4.4），低温加热至微沸数分钟，加5mL硝酸（见4.5）、4mL硫酸（见4.10），加热至冒三氧化硫白烟5min以上。取下稍冷，加5mL 盐酸（见4.4)和30mL水，加热溶解盐类，并煮沸2min～3min。用中速滤纸过滤，洗涤。滤液收集于 100mL容量瓶中，作为主液保存。 7.4.1.2 2残渣连同滤纸移人铂中，在800℃左右灼烧10min20min，冷却，加几滴水润湿，加 5mL氢氟酸（见4.6)和4滴硫酸（见4.10），低温加热至冒三氧化硫白烟，冷却，加2g焦硫酸钾（见 4.1），在650℃左右熔融5min～10min，冷却，用热水浸取，合并于主液中，冷至室温，用水稀释至刻度，混匀。按表1移取上述溶液，置于125mL分液漏斗中。 7.4.2分离、显色
加5mL酒石酸溶液（见4.12），混匀，加约0.5g盐酸羟胺（见4.2），摇动使其溶解。用水稀释体积至60mL～70mL，加入一小片刚果红试纸，用氢氧化铵（见4.11)调至试纸变红，并过量15滴（此时应为pH8～9），加5mL丁二酮乙醇溶液（见4.13）混勾，冷却。分别用10mL、5mL三氯甲烷（见4.7），两次萃取（每次振荡1min），合并有机相于另一分液漏斗中，弃去水相。用1OmLEDTA洗涤液（见 4.14)洗涤有机相，振荡30s，待分层后，将有机相放人另一分液漏斗中（尽量把有机相放尽，切不可把 EDTA洗涤液放下去），水相中再加3mL三氯甲烷（见4.7)振荡30s，分层后，合并有机相，弃去水相。 分别用10mL、5mL盐酸（见4.8)两次反萃取有机相（每次振荡30s），弃去有机相，合并水相于50mL 容量瓶中，加0.5g过硫酸铵（见4.3），立即加入10mL镍显色液（见4.15），混匀，放置10min后，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.3测量
将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样空白为参比，于波长460nm处，测量其吸光度。从校准曲线上查出相应的镍量。
3 GB/T6730.39—2017
7.5 校准曲线的绘制
移取0.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL镍标准溶液（见4.17），分别置于 6个125mL分液漏斗中，以下按7.4.2进行（但不必加盐酸羟胺）。将部分溶液移人3cm比色Ⅲ中，以试剂空白为参比，于波长460nm处，测量其吸光度。以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，
8 结果计算及其表示
8.1 镍含量计算
按式（1)计算试样中镍含量（质量分数）w（Ni），其数值以%表示：
w (Ni)=m ×V×10-s
X100%
.....(1)
mXV.
式中： mi 从校准曲线上查得的镍量，单位为微克（ug）；
试料量，单位为克（g）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
m V V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）。
-
8.2 分析结果的一般处理 8.2.1 允许差
分析结果的允许差列于表2。
表2允许差
%
允许差r 0.000 9 0.003 0.005
镍含量(质量分数) 0.0050~0.010 >0.010~0.050 >0.050~0.10
8.2.2 分析结果的确定
根据附录A的程序，按式（1)计算两个独立测量结果，并与允许差进行比较，来确定实验室最终分析结果。 8.2.3 最终结果的计算
试样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至小数第六位，并按照GB/T8170数值修约至保留两位有效数字。
9 试验报告
试样报告应包括下列信息： a) 实验室名称和地址； b) 试样报告发布日期；
4