ICS73.060 D04
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T820.2—2012
红土镍矿化学分析方法第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法
Methodsforchemical analysis of lateritenickelores-
Part2:Determinationof nickelcontent-Dimetylglyoximespectrophotometry
2013-03-01实施
2012-11-07发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 中华人民共和国有色金属
行业标准红土镍矿化学分析方法第2部分：镍量的测定丁二丽分光光度法
YS/T820.2—2012
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
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开本880×12301/16 印张0.5字数10千字 2013年1月第一版 2013年1月第一次印刷
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书号：155066·2-24283 定价 14.00元
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版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107 YS/T820.2—2012
前言
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T820—2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分：
第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法；第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法；第4部分：磷量的测定蓝分光光度法；第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法；第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法：第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法；第9部分：、镉量的测定电感耦合等离子体-质谱法；第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法；第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；第13部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法：第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法：第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；第18部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法；第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法；第20部分：铝量的测定 EDTA络合滴定法；第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法：第22部分：镁量的测定 EDTA络合滴定法；第23部分：钻、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法：第24部分：湿存水量的测定 重量法；第25部分：化合水量的测定 重量法；第26部分：灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T820—2012的第2部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位：中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、中华人民共和国南通出人境检验检疫局、中冶葫芦岛有色金属集团有限公司、金川集团有限公司、中宝滨海镍业有限公司、广西银亿矿冶科技有限公司、山东
I YS/T820.2—2012
鑫海科技股份有限公司。
本部分主要起草人：蒋晓光、孙宝莲、褚宁、刘春峰、周恺、汤淑芳、李昌丽、李波、戴凤英、丁菊香、 周建男、刘宪彬、王娜、张永进、周晓露、张旭平、赵丹、李卫刚、王亚秦、李凤龙。
YS/T820.2—2012
红土镍矿化学分析方法第2部分：镍量的测定丁二酮分光光度法
1范围
YS/T820的本部分规定了红土镍矿中镍量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中镍量的测定，测定范围：0.10%~3.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T820.24—2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定 重量法
3方法提要
试料经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氧酸消解，加热蒸发至近干，用稀硝酸溶解盐类，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，在氢氧化钠碱性介质中，以过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮生成可溶性的酒红色络合物，于分光光度计波长460nm处，测量镍的吸光度，计算镍量。
4试剂
除非另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2硝酸（pl.42g/mL)。 4.3氢氟酸（pl.15g/mL）。 4.47 高氟酸（pl.67g/mL）。 4.5硝酸（1+3)， 4.6 酒石酸钾钠溶液（200g/L）。 4.7氢氧化钠溶液（50g/L）。 4.8过硫酸铵溶液（30g/L)。 4.9丁二酮溶液（10g/L）：称取1.0g丁二酮溶于100mL氢氧化钠溶液（4.7)。 4.10镍标准存溶液：称取0.5000g金属镍（wm≥99.95%），置于250mL烧杯中，沿杯壁加入 20mL硝酸（4.5），盖上表皿，加热溶解，冷却至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg镍。 4.11镍标准溶液：移取10.00mL镍标准贮存溶液（4.10），置于500mL容量瓶中，加人10mL硝酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20μg镍。
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5仪器
分光光度计。
6试样 6.1试样
试样粒度应小于160μm。 6.2湿存水量的测定
在分析试样的同时，按照YS/T820.24-2012规定测定湿存水量。
7 分析步骤 7.1试料
称取0.10g试样，准确至0.0001g。 7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加15mL盐酸（4.1)、5mL硝酸（4.2）、2mL氢氟酸（4.3）、2mL高氯酸（4.4），低温加热至微沸，并保持微沸30min，稍冷，用少许水吹洗杯壁，继续加热至高氯酸白烟冒尽，取下稍冷，加20mL硝酸（4.5），加热溶解盐类，并煮沸2min~ 3min。取下冷却至室温后，用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 7.4.2按表1分取试液于100mL容量瓶中，加人20mL酒石酸钾钠溶液（4.6）混勾，再加人20mL 氢氧化钠溶液（4.7），混勾，加入10mL过硫酸铵溶液（4.8），立即加入10mL丁二酮溶液（4.9），混匀，放置20min后，用水稀释至刻度，混勾。
表1分取试液体积
分取试液体积/mL
镍的质量分数/% 0.10~1.00 >1.00~3.00
10.00 5.00
7.4.3移取部分溶液（7.4.2)于合适的比色血（1.cm或2cm）中，以随同试料所做的试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长460nm处测量镍的吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 7.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL镍标准溶液（4.11)于一组
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100mL容量瓶中，以下按7.4.2进行。移取部分溶液于合适的比色血中，于分光光度计波长460nm 处测量镍的吸光度。减去试剂空白溶液的吸光度，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
8分析结果的计算
镍量以镍的质量分数w计，数值以%表示，按式（1）计算：
m,XV mXV,X10×100×K
WN=
.-(1)
K= 100
......(2)
...
100-A
式中： m- 从工作曲线上查得的镍量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g）；
m
V, 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V试液总体积，单位为毫升（mL）； K 一换算系数，按式（2)计算；
-
一按照YS/T820.24一2012测得的湿存水量的质量分数。 计算结果保留至小数点后两位。
A
-
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表2数据采用线性内插法获得。
表2重复性限
WN/% r/%
0.28 0.03
2. 83 0.12
0.72 0. 04
1., 28 0, 07
1.84 0, 09
9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法获得。
表3再现性限
Wm/% R/%
1.84 0.13
2.83 0.17
0.28 0.04
0.72 0.06
1.28 0.08 IUC
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U
10 试验报告
UUU/JA
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容：
试样；本标准YS/T820.2—2012；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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版权专有侵权必究
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打印日期：2013年3月25日F009A