ICS 77.120.40 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 953.1—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第1部分：镍量的测定
丁二酮腾分光光度法和丁二酮重量法
Methods for cheraical analysis of fire smelting nickel substrate material--
Part 1:Determination of nikel content-
Dimethylglyoxirne spectrophotometric method and dimethylglyoxime
gravimetricmethod
2015-04-01实施
2014-10-14发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T953.1—2014
前言
YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法；第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法；第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法；第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法；第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。
-
本部分为YS/T953的第1部分，其中方法2为仲裁法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法1起草单位：中宝滨海镍业有限公司、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院）。 本部分方法1参与起草单位：西北有色金属研究院、山西太钢不锈钢股份有限公司、个旧冶金研究
所、中华人民共和国南通出入境检验检疫局。
本部分方法1主要起草人：周建男、刘宪彬、罗辉、戴凤英、张永进、孙宝莲、周恺、赵淑英、刘爱均、 韩宁、苏林建、武莲芬、窦怀智、周小露。
本部分方法2起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法2参与起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司、河南纳士科技股份有限公司、广东省
工业技术研究院（广州有色金属研究院）、广西银亿科技矿冶公司。
本部分方法2主要起草人：周建男、刘宪彬、沈亚红、刘爱坤、胡建春、张小琴、张俊芳、孙慧娜、戴凤英、 孙红英、曹国华、崔安芳。
I YS/T953.1—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第1部分：镍量的测定
丁二酮分光光度法和丁二酮重量法
1范围
YS/T953的本部分规定了丁二酮分光光度法和丁二酮重量法测定火法冶炼镍基体料中镍量。
本部分适用于火法冶炼镍基体料中镍量的测定。方法1测定范围为0.50%～5.00%；方法2测定范围为1.00%~25.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法1丁二酮分光光度法
3.1方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解。以酒石酸钾钠作掩蔽剂，在氢氧化钠碱性介质中，以过硫酸铵作氧化剂，镍与丁二酮生成可溶性的酒红色络合物。于分光光度计460nm波长处，测量吸光度，计算镍量。 3.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 3.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.2.3氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.2.4高氯酸(p=1.67g/mL)。 3.2.5 ：盐酸(1十9)。 3.2.6 ：氢氧化钠溶液（50g/L）。 3.2.7 酒石酸钾钠溶液（200g/L）。 3.2.8 过硫酸铵溶液（30g/L)。 3.2.9 9碱性丁二酮溶液（10g/L)：称取1.0g丁二酮溶于100mL氢氧化钠溶液（3.2.6)中，贮存于塑料瓶中备用。 3.2.10镍标准溶液 3.2.10.1镍标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.5000g金属镍（wn≥99.99%），置于250mL烧杯中，沿杯壁加人20mL硝酸溶液（3.2.2），盖上表皿，加热溶解后，取下冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1 YS/T953.1—2014
3.2.10.2镍标准溶液（50μg/mL）：移取5.00mL镍标准溶液（3.2.10.1），置于100mL容量瓶中，加人 1mL硝酸溶液（3.2.2），用水稀释至刻度，混匀。 3.2.11铁空白液（0.45g/L）：称取0.090g纯铁（wn≤0.005%）于250mL烧杯中，加20mL水、10mL 盐酸（3.2.1）、10mL硝酸（3.2.2），加热溶解后，加人20mL水，继续微沸3min。取下冷却至室温，转移至200mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.3试样
按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 3.4分析步骤 3.4.1试料量
称取0.10g试样（3.3)，精确至0.0001g。 3.4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3空白试验
称取0.090g纯铁（wi≤0.005%），随同试料做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1试料的溶解
将试料（3.4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2.1）、10mL硝酸（3.2.2），低温加热至基本不再反应，然后分次滴加3滴5滴氢氟酸（3.2.3)至完全溶解。加入2mL高氯酸（3.2.4），加热至冒高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至200mL烧杯中，继续加热至冒烟近干。取下稍冷，加人 20mL盐酸（3.2.5），加热溶解盐类后，再微沸5min。取下冷却至室温，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（若有残渣，以快速滤纸干滤）。 3.4.4.2测量
分取10.00mL试液（3.4.4.1)于100mL容量瓶中，依次加入5mL酒石酸钾钠溶液（3.2.7）、10mL 氢氧化钠溶液（3.2.6）、5mL过硫酸铵溶液（3.2.8）、5mL碱性丁二酮溶液（3.2.9），每加人一种试剂均需混匀。在室温下放置20min后，用水稀释至刻度，混匀。
移取部分上述溶液于1cm比色皿中，以随同试料所做的试剂空白（3.4.3）显色液为参比，于分光光度计460nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。 3.4.5工作曲线的绘制
分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液（3.2.10.2)，置于7个100mL容量瓶中，加人10mL铁空白液（3.2.11），按3.4.4.2步骤配制显色液，以不加镍的标准显色液为参比，测定吸光度。
以镍的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 3.5分析结果的计算
镍量以镍的质量分数Wni计，数值以%表示，按式(1)计算：
2 YS/T 953.1—2014
m.V×10-6
×100%
WN
(1 )
m·V,
式中： mi m V, - 分取试液体积，单位为毫升（mL）；
从工作曲线上查得的测量溶液中的镍量，单位为微克（ug）；称取试料量，单位为克（g）；
试液总体积，单位为毫升（mL）。
V
计算结果保留小数点后两位。 3.6 精密度 3.6.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得。
表1 重复性限
WN/% r/%
0.74 0.03
1.81 0.04
3.23 0.11
4.74 0.12
2.52 0.10
3.6.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。
表 2 再现性限
0.74 0.04
Um /% R/%
1.81 0.05
2.52 0.12
3.23 0.13
4.74 0.14
方法2 丁二酮重量法 4.1 方法提要
4
试料以盐酸、硝酸混合酸分解，加人少量氢氟酸并冒高氯酸烟。在酒石酸氨性介质中，以丁二酮乙醇溶液沉淀镍。沉淀于145℃烘干至恒重，称量，计算镍量。 4.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.2.13 盐酸（p=1.19g/mL）。 4.2.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.2.3 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 4.2.4 高氯酸（p=1.67g/mL）。
3 YS/T953.1—2014
4.2.5 氨水（p=0.925g/mL）。 4.2.6 盐酸（1十9）。 4.2.7 盐酸（5+95）。 4.2.8 酒石酸溶液（500g/L）：L-酒石酸。 4.2.9 丁二酮溶液（10g/L）：乙醇溶液。 4.3 试样
按照GB/T20066或适当的国家或行业标准取制样。 4.4 分析步骤 4.4.1 试料量
按表3称取试样（4.3），精确至0.0001g，
表 3 3试料量
试料量m/g
镍的质量分数w/%
1.00 0.50 0.20
1.00~8.00 >8.00~15.00 >15.00~25.00
4.4.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值， 4.4.3空白试验
随同试料做空白试验。 4.4.4测定 4.4.4.1 试料的溶解
将试料（4.4.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（4.2.1）、10mL硝酸（4.2.2），低温加热至基本不再反应，分次滴加5滴～10滴氢氟酸（4.2.3)至完全溶解。加15mL高氯酸（4.2.4)，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至600mL烧杯中，继续加热至冒高氯酸烟，盖上表面皿，回流 15min。取下稍冷，加100mL盐酸（4.2.6），加热溶解盐类后取下。 4.4.4.2 试液的处理
向冷却至温热的试液（4.4.4.1）中加人10mL酒石酸溶液（4.2.8），搅匀后用中速滤纸过滤于另一 600mL烧杯中，以热盐酸（4.2.7)洗涤8次，将滤液稀释至约250mL。边搅拌边用氨水（4.2.5）调节pH 值至4.5左右，用60℃～80℃热水稀释至约300mL。 4.4.4.3沉淀
边搅拌边向试液（4.4.4.2)中缓慢加人丁二酮溶液（4.2.9），约每1mg镍加人0.4mL丁二酮溶液（4.2.9），过量20mL（其体积不要超过试液体积的1/3，以免部分沉淀溶解于乙醇中）。然后边搅拌边
4 YS/T 953.1—2014
使用的标准YS/T953.1；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
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