ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T31194—2014
高纯工业品硫化锌
High purity zinc sulfide for industrial use
2015-05-01实施
2014-09-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共 和国
国家标准高纯工业品硫化锌 GB/T 31194—2014
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235
读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印剧厂印刷
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开本880×1230 1/16 印张 0.75 字数15千字 2014年10月第一版 2014年10月第一次印
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15号：155066·1-50085 定价 16.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：（010)68510107 GB/T 31194—2014
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：潍坊大耀新材料有限公司、潍坊科澜新材料有限公司、山东华研新材料有限公司、
中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：王强、王兴海、张耀伟、黄柏标、王宗耀、李霞、郭凤鑫、梁媛，
- GB/T31194—2014
高纯工业品硫化锌
1范围
本标准规定了高纯工业品硫化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于高纯工业品硫化锌。该产品主要用于发光材料、防伪材料、镀膜材料、窗口材料、电致
发光粉、耐磨材料、络合剂、钝化剂等的原料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23771一2009无机化工产品中堆积密度的测定 HG/T3696.1 1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：ZnS。 相对分子质量：97.45（按2011年国际相对原子质量）。
4要求
4.1 外观：白色至灰白色或黄绿色粉末。 4.2高纯工业品硫化锌按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标一等品 99.5 0.6
项 目
优等品 99.8 0.2
合格品 99.0 1
硫化锌(ZnS)(以干基计)w/% 铁（Fe)(以干基计)/（mg/kg)
1 GB/T31194—2014
表1(续)
茶 标一等品 1.0 0.5 0.3 0.5 0.5 0.20 0.2 0.6~0.9 5.0±1.0
项 目
优等品 0.3 0.2 0.1 0.1 0.1 0.10
合格品 2 1 1 1 1 0.30
铅（Pb)（以干基计)/（mg/kg）铜(Cu)(以干基计)/(mg/kg) 镍（Ni)（以干基计）/（mg/kg）锰（Mn)（以干基计）/（mg/kg）辐（Cd)（以于基计)/（mg/kg）硫酸盐(以SO计)(以干基计)w/% 干燥减量w/% 堆积密度/（g/cm"）粒径(Dso）/(μm)
N < ≤ Λ ≤ ≤
5试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 3硫化锌含量的测定 5.3.1方法提要
用盐酸溶液溶解试样，在pH为10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液进行滴定。 5.3.2试剂 5.3.2.1 盐酸溶液：1十1。 5.3.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）。 5.3.2.3铬黑T指示液：5g/L。 5.3.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.1mol/L。 5.3.3 分析步骤
称取约0.3g试样A（见5.6.2），精确至0.0002g，置于蒸发Ⅲ中，加人6mL盐酸溶液，加热至试样
2 GB/T31194—2014
溶解并蒸干。加人50mL水溶解盐类，并转移至250mL锥形瓶中，加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲 (pH~10)，加人2滴～3滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液的完全相同。 5.3.4结果计算 5.3.4.1优等品的硫化锌含量以硫化锌(ZnS)的质量分数w，计，按式（1)计算： wt=100%-（1.861w2+1.155w3+1.504w4+1.546ws+1.583w6+1.285w）×10--1.681wg
....(1)
式中： W2 w3 铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； w4 铜的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
铁的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
镍的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；锰的质量分数，单位为毫克每于克（mg/kg）；镉的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；硫酸盐的质量分数，%；
ws W6 w? W8 1.861- 铁换算为硫化铁的系数； 1.155- 铅换算为硫化铅的系数； 1.504~ 铜换算为硫化铜的系数； 1.546 镍换算为硫化镍的系数； 1.583 锰换算为硫化锰的系数； 1.285 镉换算为硫化镉的系数； 1.681 硫酸盐换算为硫酸锌的系数。
5.3.4.2 一等品、合格品的硫化锌含量以硫化锌(ZnS)的质量分数wi计，按式（2)计算：
(V-V。)cM×10-3
X100%
WI
·（2)
m
式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V。 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
m-i 试料质量的数值，单位为克（g)； M一—硫化锌(ZnS)的摩尔质量的数值（M=97.45），单位为克每摩尔（g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4铁含量、铅含量、铜含量、镍含量、锰含量、镉含量的测定 5.4.1方法提要
将试样溶解后，在石墨炉原子吸收分光光度计上，分别测定各元素的吸光度，用工作曲线法计算各元素含量。
3 GB/T 31194—2014
5.4.2试剂 5.4.2.1 硝酸溶液：2十98。 5.4.2.2硝酸溶液：1+1，使用高纯试剂配制。 5.4.2.3盐酸溶液：1十1，使用高纯试剂配制。 5.4.2.4铁、铅、铜、镍、锰、镉混合标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、 （Cd)各0.01mg/mL，分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd)标准溶液，置于100mL容量瓶中，加人0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.4.2.5铁、铅、铜、镍、锰、镉混合标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd)各0.1μg/mL，移取1.00mL按5.4.2.4配制的铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd）标准溶液，置于100mL容量瓶中，加0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.4.2.6一级水，符合GB/T6682—2008的规定。 5.4.3仪器
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铁、铅、铜、镍、锰、镉空心阴极灯。
5.4.4分析步骤 5.4.4.1仪器的清洗
清洗所有器皿前应先去污，水冲洗，用硝酸溶液（见5.4.2.1)浸泡24h，一级水冲洗多次，晾干，防止灰尘污染。 5.4.4.2试验溶液的制备
根据试样中杂质元素的含量称取约0.1g～2g试样A（见5.6.2），精确至0.0002g，置于烧杯中，加人5mL盐酸溶液，盖上表面Ⅲ，低温加热至近干，取下。加水溶解盐类，冷却后全部转移至50mL（V）容量瓶中，用一级水稀释至刻度、摇匀。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.4.4.3工作曲线的绘制
取四个50mL容量瓶，分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加入0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液I用于铅含量、镍含量的测定，铅（Pb）、镍（Ni)浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L。
取四个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加入0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液Ⅱ用于铁含量、铜含量的测定，铁（Fe）、铜（Cu)浓度分别为0μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L。
取四个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加人0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液Ⅲ用于锰含量的测定，锰（Mn）浓度分别为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L。
取四个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加人0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液IV用于镉含量的测
4 GB/T31194—2014
定，镉（Cd)浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L。
在石墨炉原子吸收分光光度计上，于表2给出的各杂质元素测定波长处将仪器调至最佳状态，测定各标准系列溶液中被测元素的吸光度。以被测元素的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表2各杂质元素测定波长
杂质元素 Fe Pb Cu Ni Mn Cd
测定波长/nm
248.3 283.3 324.8 232.0 279.5 228.8
5.4.4.4测定
在石墨炉原子吸收分光光度计上，于表2给出的各杂质元素测定波长处调整仪器至最佳状态，测定试验溶液和空白试验溶液中各被测元素的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中被测元素的浓度。 5.4.5 结果计算
各杂质元素含量以质量分数wz计，数值以mg/kg表示，按式（3)计算：
(p-p)V×10-6
·(3)
W2 :
m×10-3
式中： p Po 由工作曲线上查出的空白试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； V
由工作曲线上查出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）；
5.4.4.2中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05mg/kg。
5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要
试样加水煮沸后过滤，滤液中加人氯化钡溶液，钡离子与硫酸根生成氯化钡沉淀，硫酸盐含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊溶液进行比较确定硫酸盐含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1 盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2氯化锁（BaCl2·2HzO)溶液：50g/L。 5.5.2.3 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO，计）0.05mg，用移液管移取5mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
5 ICS 71.060.50 G 12
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出，本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：潍坊大耀新材料有限公司、潍坊科澜新材料有限公司、山东华研新材料有限公司、
中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心。
本标准主要起草人：王强、王兴海、张耀伟、黄柏标、王宗耀、李霞、郭凤鑫、梁媛，
- GB/T31194—2014
高纯工业品硫化锌
1范围
本标准规定了高纯工业品硫化锌的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于高纯工业品硫化锌。该产品主要用于发光材料、防伪材料、镀膜材料、窗口材料、电致
发光粉、耐磨材料、络合剂、钝化剂等的原料。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23771一2009无机化工产品中堆积密度的测定 HG/T3696.1 1无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶
液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：ZnS。 相对分子质量：97.45（按2011年国际相对原子质量）。
4要求
4.1 外观：白色至灰白色或黄绿色粉末。 4.2高纯工业品硫化锌按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。
表1技术要求
指 标一等品 99.5 0.6
项 目
优等品 99.8 0.2
合格品 99.0 1
硫化锌(ZnS)(以干基计)w/% 铁（Fe)(以干基计)/（mg/kg)
1 GB/T31194—2014
表1(续)
茶 标一等品 1.0 0.5 0.3 0.5 0.5 0.20 0.2 0.6~0.9 5.0±1.0
项 目
优等品 0.3 0.2 0.1 0.1 0.1 0.10
合格品 2 1 1 1 1 0.30
铅（Pb)（以干基计)/（mg/kg）铜(Cu)(以干基计)/(mg/kg) 镍（Ni)（以干基计）/（mg/kg）锰（Mn)（以干基计）/（mg/kg）辐（Cd)（以于基计)/（mg/kg）硫酸盐(以SO计)(以干基计)w/% 干燥减量w/% 堆积密度/（g/cm"）粒径(Dso）/(μm)
N < ≤ Λ ≤ ≤
5试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 5.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2 外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 3硫化锌含量的测定 5.3.1方法提要
用盐酸溶液溶解试样，在pH为10的介质中，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液进行滴定。 5.3.2试剂 5.3.2.1 盐酸溶液：1十1。 5.3.2.2 氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）。 5.3.2.3铬黑T指示液：5g/L。 5.3.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)~0.1mol/L。 5.3.3 分析步骤
称取约0.3g试样A（见5.6.2），精确至0.0002g，置于蒸发Ⅲ中，加人6mL盐酸溶液，加热至试样
2 GB/T31194—2014
溶解并蒸干。加人50mL水溶解盐类，并转移至250mL锥形瓶中，加人10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲 (pH~10)，加人2滴～3滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加入的试剂种类和量（标准滴定溶液除外）与试验溶液的完全相同。 5.3.4结果计算 5.3.4.1优等品的硫化锌含量以硫化锌(ZnS)的质量分数w，计，按式（1)计算： wt=100%-（1.861w2+1.155w3+1.504w4+1.546ws+1.583w6+1.285w）×10--1.681wg
....(1)
式中： W2 w3 铅的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）； w4 铜的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
铁的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；
镍的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；锰的质量分数，单位为毫克每于克（mg/kg）；镉的质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg）；硫酸盐的质量分数，%；
ws W6 w? W8 1.861- 铁换算为硫化铁的系数； 1.155- 铅换算为硫化铅的系数； 1.504~ 铜换算为硫化铜的系数； 1.546 镍换算为硫化镍的系数； 1.583 锰换算为硫化锰的系数； 1.285 镉换算为硫化镉的系数； 1.681 硫酸盐换算为硫酸锌的系数。
5.3.4.2 一等品、合格品的硫化锌含量以硫化锌(ZnS)的质量分数wi计，按式（2)计算：
(V-V。)cM×10-3
X100%
WI
·（2)
m
式中： V 滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
V。 滴定空白试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL); 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
c
m-i 试料质量的数值，单位为克（g)； M一—硫化锌(ZnS)的摩尔质量的数值（M=97.45），单位为克每摩尔（g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
5.4铁含量、铅含量、铜含量、镍含量、锰含量、镉含量的测定 5.4.1方法提要
将试样溶解后，在石墨炉原子吸收分光光度计上，分别测定各元素的吸光度，用工作曲线法计算各元素含量。
3 GB/T 31194—2014
5.4.2试剂 5.4.2.1 硝酸溶液：2十98。 5.4.2.2硝酸溶液：1+1，使用高纯试剂配制。 5.4.2.3盐酸溶液：1十1，使用高纯试剂配制。 5.4.2.4铁、铅、铜、镍、锰、镉混合标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、 （Cd)各0.01mg/mL，分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd)标准溶液，置于100mL容量瓶中，加人0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.4.2.5铁、铅、铜、镍、锰、镉混合标准溶液：1mL溶液含铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd)各0.1μg/mL，移取1.00mL按5.4.2.4配制的铁（Fe）、铅（Pb）、铜（Cu）、镍（Ni）、锰（Mn）、镉（Cd）标准溶液，置于100mL容量瓶中，加0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。 5.4.2.6一级水，符合GB/T6682—2008的规定。 5.4.3仪器
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铁、铅、铜、镍、锰、镉空心阴极灯。
5.4.4分析步骤 5.4.4.1仪器的清洗
清洗所有器皿前应先去污，水冲洗，用硝酸溶液（见5.4.2.1)浸泡24h，一级水冲洗多次，晾干，防止灰尘污染。 5.4.4.2试验溶液的制备
根据试样中杂质元素的含量称取约0.1g～2g试样A（见5.6.2），精确至0.0002g，置于烧杯中，加人5mL盐酸溶液，盖上表面Ⅲ，低温加热至近干，取下。加水溶解盐类，冷却后全部转移至50mL（V）容量瓶中，用一级水稀释至刻度、摇匀。
同时做空白试验，除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液的完全相同，并与试料同样处理。 5.4.4.3工作曲线的绘制
取四个50mL容量瓶，分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加入0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液I用于铅含量、镍含量的测定，铅（Pb）、镍（Ni)浓度分别为0μg/L、10μg/L、20μg/L、30μg/L。
取四个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加入0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液Ⅱ用于铁含量、铜含量的测定，铁（Fe）、铜（Cu)浓度分别为0μg/L、5μg/L、10μg/L、15μg/L。
取四个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加人0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液Ⅲ用于锰含量的测定，锰（Mn）浓度分别为0μg/L、2.5μg/L、5μg/L、10μg/L。
取四个100mL容量瓶，分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（见5.4.2.5），加人0.2mL硝酸溶液（见5.4.2.2），用一级水稀释至刻度，摇匀。此标准系列溶液IV用于镉含量的测
4 GB/T31194—2014
定，镉（Cd)浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1μg/L、2μg/L。
在石墨炉原子吸收分光光度计上，于表2给出的各杂质元素测定波长处将仪器调至最佳状态，测定各标准系列溶液中被测元素的吸光度。以被测元素的浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
表2各杂质元素测定波长
杂质元素 Fe Pb Cu Ni Mn Cd
测定波长/nm
248.3 283.3 324.8 232.0 279.5 228.8
5.4.4.4测定
在石墨炉原子吸收分光光度计上，于表2给出的各杂质元素测定波长处调整仪器至最佳状态，测定试验溶液和空白试验溶液中各被测元素的吸光度。从工作曲线上查得试验溶液和空白试验溶液中被测元素的浓度。 5.4.5 结果计算
各杂质元素含量以质量分数wz计，数值以mg/kg表示，按式（3)计算：
(p-p)V×10-6
·(3)
W2 :
m×10-3
式中： p Po 由工作曲线上查出的空白试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）； V
由工作曲线上查出的试验溶液中被测元素浓度的数值，单位为微克每升（μg/L）；
5.4.4.2中试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05mg/kg。
5.5硫酸盐含量的测定 5.5.1方法提要
试样加水煮沸后过滤，滤液中加人氯化钡溶液，钡离子与硫酸根生成氯化钡沉淀，硫酸盐含量较低时，在一定时间内硫酸锁呈悬浮体，使溶液浑浊，与标准比浊溶液进行比较确定硫酸盐含量。 5.5.2试剂 5.5.2.1 盐酸溶液：1+1。 5.5.2.2氯化锁（BaCl2·2HzO)溶液：50g/L。 5.5.2.3 硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO，计）0.05mg，用移液管移取5mL按HG/T3696.2 配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用前配制。
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