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HG/T 5359-2018 水处理剂 聚氯化铝铁

资料类别:行业标准

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内容简介

HG/T 5359-2018 水处理剂 聚氯化铝铁 ICS 71.100. 80 G 77 备案号:65291—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5359—2018
水处理剂聚氯化铝铁
Water treatment chemicalsPoly aluminium ferric chloride
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5359—2018
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 要求 ....
1
3.1原料要求 3.2技术要求 4试验方法 4. 1 警示 4. 2 通则 4. 3 氧化铝(Al,O,)含量的测定
..
....
4. 4 铁含量的测定 4. 5 盐基度的测定 4. 6 密度的测定 4. 7 不溶物含量的测定 4.8 pH值的测定 4. 9 砷含量的测定 4.10 铅、镉含量的测定 4. 11 汞含量的测定 4.12 铬含量的测定 4.13 锌含量的测定 4.14 镍含量的测定 5检验规则. 6 标志、包装、运输和贮存.
10 12 14
15 16 17 18 18
.
安全要求
7
I HG/T 5359—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:常州清流环保科技有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、衡阳
市建衡实业有限公司、河南瑞达净化材料有限公司、蓝保(厦门)水处理科技有限公司、巩义市永兴生化材料有限公司、淄博正河净水剂有限公司、河南爱尔福克化学股份有限公司、惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、巩义市富源净水材料有限公司。
本标准参加起草单位:浙江海翔净水科技有限公司、海南中岛能源开发有限公司、胜利油田新邦石油科技有限责任公司、四川华石环保科技有限公司、上海高桥大同净水材料有限公司、河南科泰净水材料有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、巩义市滤料工业有限公司。
本标准主要起草人:韩晓刚、李润生、何青峰、张国帅、陈嘉宾、曹克真、杨爱国、许志远、杨柳荫、邹宏、张进有。
Ⅱ HG/T5359—2018
水处理剂聚氯化铝铁
1范围
本标准规定了水处理剂聚氯化铝铁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安
全要求。
本标准适用于水处理剂聚氯化铝铁。该产品主要用于工业用水、污水处理及污泥脱水处理。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB320工业用合成盐酸 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T22592 水处理剂 pH值测定方法通则 GB/T22594 水处理剂 密度测定方法通则
3要求
3.1原料要求
盐酸采用符合GB320的工业用合成盐酸,含铝原料采用氢氧化铝或铝酸钙、铝土矿等矿物原料。 3.2技术要求 3.2.1外观:液体产品为黄褐色至褐色液体;固体产品为黄褐色至褐色颗粒或粉末。 3.2.2水处理剂聚氯化铝铁应符合表1的要求。
1 HG/T5359—2018
表1
指 标
项 目
液体 8. 0
固体 28. 0
氧化铝(铁、铝合量,以Al,O3计)的质量分数/% M 全铁(Fe)的质量分数/%
1.5~5.0 0. 2 20.0~85.0

亚铁(Fe2+)的质量分数/% 盐基度/% 密度(20℃)/(g/cm)不溶物的质量分数/% pH值(10g/L水溶液)砷(As)的质量分数/% 铅 (Pb)的质量分数/% 镉(Cd)的质量分数/% 汞 (Hg)的质量分数/% 铬(Cr)的质量分数/% 锌 (Zn)的质量分数/% 镍(Ni)的质量分数/%
1. 19

0. 5 3.5~5.0 0. 000 5 0. 002 0. 000 2 0.000 02 0. 005 0. 02 0. 001
≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
表中产品所列全铁、不溶物、As、Pb、Cd、Hg、Cr、Zn、Ni指标均按AlzO10%计算,AlzO:含量≠10% 时应按实际含量折算成Al,O310%产品比例计算各项杂质指标。
试验方法
A
4. 1 警示
本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 4. 2 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定,试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3 氧化铝(AlzO3)含量的测定
4. 3.1 氯化锌标准溶液滴定法(仲裁法)
4. 3.1.1 方法提要
用硝酸将试样解聚,在pH值约3时加人过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液使EDTA与铝离子完全络合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
2 HG/T5359—2018
4.3.1.2试剂或材料 4.3.1.2.1 盐酸溶液:1十1。 4.3.1.2.2 硝酸溶液:1十12。 4.3.1.2.3 氨水溶液:1十1。 4. 3.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 4.3.1.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5.5。
称取272g乙酸钠(CH,COONa·3H,O),溶于水中,加人19mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 4.3.1.2.6氧化铝标准溶液:1mL含0.001gAl2O3。
称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至0.2mg。置于200mL聚乙烯杯中,加入20mL 水,加入约3g氢氧化钠,使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)。用盐酸溶液调节至酸性后再加10mL,使其透明。冷却,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。 4.3.1.2.7氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)~0.025mol/L。
a)配制:称取3.5g氯化锌(ZnCl2),加入少量水溶解,加人1mL盐酸溶液,用水稀释至
1L,摇匀。 b)标定:移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按
4.3.1.3从“加入10mL硝酸溶液....”开始进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量 V。。另移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和40.00mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,按4.3.1.3从“加人10mL硝酸溶液..”开始进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V。
c)结果计算:氯化锌标准滴定溶液的浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式
(1)计算:
VipX103
c(ZnCl2)=(V。-V)M/2
....(1)
式中: V,—一氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p———氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL); V。一空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
4.3.1.2.8百里香酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。 4.3.1.2.9二甲酚橙指示液:5g/L。 4.3.1.3试验步骤
称取约8g液体试样或2.5g固体试样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解,移人250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。此为试液A。
用移液管量取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加人10mL硝酸溶液,煮沸1min。冷却至室温,加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,加人3滴~4滴百里香酚蓝指示液,用
3 HG/T5359—2018 氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却,加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加人50mL水,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验。 4.3.1.4结果计算
氧化铝(AlzO3)含量以质量分数w,计,按公式(2)计算:
(V。-V)c(M/2)×10-3
.... (2)
-×100%
Wi=
m(Vs/VA)
式中: V。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V- 测定试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
M- 氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96); m--- 试料的质量的数值,单位为克(g); V. 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=10); VA 试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=250)。
4. 3.1. 5 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值液体产品不大于0.1%、固
体产品不大于0.2%。 4.3.2硫酸铜标准溶液滴定法 4.3.2.1方法提要
在pH~~4.3时使EDTA与铝离子完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 4.3.2.2试剂或材料 4.3.2.2.1盐酸溶液:1十1。 4.3.2.2.2 硫酸溶液:1十1。 4.3.2.2.3氨水溶液:1十1。 4.3.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.3。
称取42.3g无水乙酸钠,溶于水中,加人80mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 4.3.2.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 4.3.2.2.6氧化铝标准溶液:1mL含0.001gAl203。
同4.3.1.2.6。
4.3.2.2.7硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)~0.025mol/L。
a)配制:称取6.3g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于水中,加人2滴硫酸溶液,用水稀释至1
L,摇匀。 b)标定:移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按
4 HG/T53592018
4.3.2.3从“加人2mL盐酸溶液...”开始进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V。。移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于 250mL锥形瓶中,按4.3.2.3从“加人2mL盐酸溶液...”开始进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。
c) 结果计算:硫酸铜标准滴定溶液的浓度c(CuSO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公
式(3)计算:
VipX103
c(CuSO4)=(V。-V)M/2
... .......(3)
式中: V,-一氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p——氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL); V。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一—氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
4.3.2.2.81-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液。
称取0.3gPAN,溶于100mL95%乙醇中。 4.3.2.2.9 9甲基橙指示液:1g/L。 4.3.2.3 3试验步骤
用移液管量取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加入2mL盐酸溶液,煮沸1min。加人 20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示液,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加入2滴盐酸溶液,加入15.00mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min。加入4滴~5滴PAN指示液,稍冷(约95℃),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验。 4.3.2.4结果计算
氧化铝(Al2O3)含量以质量分数W2计,按公式(4)计算:
(V。-V)c(M/2)×103
X100%
.......(4)
W2=
m(V,/VA)
式中: V。一空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—测定试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M-—氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=101.96); m—一试料的质量的数值,单位为克(g); V。一一移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=10); VA——试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=250)。
4.3.2.5 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值液体产品不大于0.1%、固体产品不大于0.2%。
5 ICS 71.100. 80 G 77 备案号:65291—2018
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 5359—2018
水处理剂聚氯化铝铁
Water treatment chemicalsPoly aluminium ferric chloride
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5359—2018
目 次
前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 要求 ....
1
3.1原料要求 3.2技术要求 4试验方法 4. 1 警示 4. 2 通则 4. 3 氧化铝(Al,O,)含量的测定
..
....
4. 4 铁含量的测定 4. 5 盐基度的测定 4. 6 密度的测定 4. 7 不溶物含量的测定 4.8 pH值的测定 4. 9 砷含量的测定 4.10 铅、镉含量的测定 4. 11 汞含量的测定 4.12 铬含量的测定 4.13 锌含量的测定 4.14 镍含量的测定 5检验规则. 6 标志、包装、运输和贮存.
10 12 14
15 16 17 18 18
.
安全要求
7
I HG/T 5359—2018
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。 本标准负责起草单位:常州清流环保科技有限公司、深圳市中润水工业技术发展有限公司、衡阳
市建衡实业有限公司、河南瑞达净化材料有限公司、蓝保(厦门)水处理科技有限公司、巩义市永兴生化材料有限公司、淄博正河净水剂有限公司、河南爱尔福克化学股份有限公司、惠州市斯瑞尔环境化工有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、巩义市富源净水材料有限公司。
本标准参加起草单位:浙江海翔净水科技有限公司、海南中岛能源开发有限公司、胜利油田新邦石油科技有限责任公司、四川华石环保科技有限公司、上海高桥大同净水材料有限公司、河南科泰净水材料有限公司、浙江水知音环保科技有限公司、巩义市滤料工业有限公司。
本标准主要起草人:韩晓刚、李润生、何青峰、张国帅、陈嘉宾、曹克真、杨爱国、许志远、杨柳荫、邹宏、张进有。
Ⅱ HG/T5359—2018
水处理剂聚氯化铝铁
1范围
本标准规定了水处理剂聚氯化铝铁的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存及安
全要求。
本标准适用于水处理剂聚氯化铝铁。该产品主要用于工业用水、污水处理及污泥脱水处理。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志 GB320工业用合成盐酸 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8946 塑料编织袋 GB/T22592 水处理剂 pH值测定方法通则 GB/T22594 水处理剂 密度测定方法通则
3要求
3.1原料要求
盐酸采用符合GB320的工业用合成盐酸,含铝原料采用氢氧化铝或铝酸钙、铝土矿等矿物原料。 3.2技术要求 3.2.1外观:液体产品为黄褐色至褐色液体;固体产品为黄褐色至褐色颗粒或粉末。 3.2.2水处理剂聚氯化铝铁应符合表1的要求。
1 HG/T5359—2018
表1
指 标
项 目
液体 8. 0
固体 28. 0
氧化铝(铁、铝合量,以Al,O3计)的质量分数/% M 全铁(Fe)的质量分数/%
1.5~5.0 0. 2 20.0~85.0

亚铁(Fe2+)的质量分数/% 盐基度/% 密度(20℃)/(g/cm)不溶物的质量分数/% pH值(10g/L水溶液)砷(As)的质量分数/% 铅 (Pb)的质量分数/% 镉(Cd)的质量分数/% 汞 (Hg)的质量分数/% 铬(Cr)的质量分数/% 锌 (Zn)的质量分数/% 镍(Ni)的质量分数/%
1. 19

0. 5 3.5~5.0 0. 000 5 0. 002 0. 000 2 0.000 02 0. 005 0. 02 0. 001
≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
表中产品所列全铁、不溶物、As、Pb、Cd、Hg、Cr、Zn、Ni指标均按AlzO10%计算,AlzO:含量≠10% 时应按实际含量折算成Al,O310%产品比例计算各项杂质指标。
试验方法
A
4. 1 警示
本标准所使用的强酸具有腐蚀性,使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用大量水冲洗,严重时应立即就医。 4. 2 通则
本标准所用试剂和水,除非另有规定,应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定,试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 4.3 氧化铝(AlzO3)含量的测定
4. 3.1 氯化锌标准溶液滴定法(仲裁法)
4. 3.1.1 方法提要
用硝酸将试样解聚,在pH值约3时加人过量的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液使EDTA与铝离子完全络合,然后用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA。
2 HG/T5359—2018
4.3.1.2试剂或材料 4.3.1.2.1 盐酸溶液:1十1。 4.3.1.2.2 硝酸溶液:1十12。 4.3.1.2.3 氨水溶液:1十1。 4. 3.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 4.3.1.2.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~5.5。
称取272g乙酸钠(CH,COONa·3H,O),溶于水中,加人19mL冰乙酸,用水稀释至1000mL。 4.3.1.2.6氧化铝标准溶液:1mL含0.001gAl2O3。
称取0.5293g高纯铝(≥99.99%),精确至0.2mg。置于200mL聚乙烯杯中,加入20mL 水,加入约3g氢氧化钠,使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)。用盐酸溶液调节至酸性后再加10mL,使其透明。冷却,移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。 4.3.1.2.7氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)~0.025mol/L。
a)配制:称取3.5g氯化锌(ZnCl2),加入少量水溶解,加人1mL盐酸溶液,用水稀释至
1L,摇匀。 b)标定:移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按
4.3.1.3从“加入10mL硝酸溶液....”开始进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量 V。。另移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和40.00mL氧化铝标准溶液,置于250mL锥形瓶中,按4.3.1.3从“加人10mL硝酸溶液..”开始进行操作,读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V。
c)结果计算:氯化锌标准滴定溶液的浓度c(ZnCl2),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公式
(1)计算:
VipX103
c(ZnCl2)=(V。-V)M/2
....(1)
式中: V,—一氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p———氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL); V。一空白消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
4.3.1.2.8百里香酚蓝指示液:1g/L乙醇溶液。 4.3.1.2.9二甲酚橙指示液:5g/L。 4.3.1.3试验步骤
称取约8g液体试样或2.5g固体试样,精确至0.2mg。用不含二氧化碳的水溶解,移人250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。若稀释液浑浊,用中速滤纸干过滤。此为试液A。
用移液管量取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加人10mL硝酸溶液,煮沸1min。冷却至室温,加人20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,加人3滴~4滴百里香酚蓝指示液,用
3 HG/T5359—2018 氨水溶液中和至试液从红色到黄色,煮沸2min。冷却,加人10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示液,加人50mL水,用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。同时做空白试验。 4.3.1.4结果计算
氧化铝(AlzO3)含量以质量分数w,计,按公式(2)计算:
(V。-V)c(M/2)×10-3
.... (2)
-×100%
Wi=
m(Vs/VA)
式中: V。空白试验消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V- 测定试样消耗氯化锌标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
氯化锌标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
C
M- 氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96); m--- 试料的质量的数值,单位为克(g); V. 移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=10); VA 试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=250)。
4. 3.1. 5 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值液体产品不大于0.1%、固
体产品不大于0.2%。 4.3.2硫酸铜标准溶液滴定法 4.3.2.1方法提要
在pH~~4.3时使EDTA与铝离子完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。 4.3.2.2试剂或材料 4.3.2.2.1盐酸溶液:1十1。 4.3.2.2.2 硫酸溶液:1十1。 4.3.2.2.3氨水溶液:1十1。 4.3.2.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH~4.3。
称取42.3g无水乙酸钠,溶于水中,加人80mL冰乙酸,用水稀释至1L,摇匀。 4.3.2.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)~0.05mol/L。 4.3.2.2.6氧化铝标准溶液:1mL含0.001gAl203。
同4.3.1.2.6。
4.3.2.2.7硫酸铜标准滴定溶液:c(CuSO4)~0.025mol/L。
a)配制:称取6.3g硫酸铜(CuSO4·5H2O),溶于水中,加人2滴硫酸溶液,用水稀释至1
L,摇匀。 b)标定:移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,置于250mL锥形瓶中,以下按
4 HG/T53592018
4.3.2.3从“加人2mL盐酸溶液...”开始进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量 V。。移取20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液和20mL氧化铝标准溶液,置于 250mL锥形瓶中,按4.3.2.3从“加人2mL盐酸溶液...”开始进行操作,读出硫酸铜标准滴定溶液的消耗量V。
c) 结果计算:硫酸铜标准滴定溶液的浓度c(CuSO4),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按公
式(3)计算:
VipX103
c(CuSO4)=(V。-V)M/2
... .......(3)
式中: V,-一氧化铝标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); p——氧化铝标准溶液的浓度的数值,单位为克每毫升(g/mL); V。空白消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—返滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一—氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.96)。
4.3.2.2.81-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)指示液。
称取0.3gPAN,溶于100mL95%乙醇中。 4.3.2.2.9 9甲基橙指示液:1g/L。 4.3.2.3 3试验步骤
用移液管量取10mL试液A,置于250mL锥形瓶中,加入2mL盐酸溶液,煮沸1min。加人 20.00mL乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液,加水至约100mL,滴加2滴甲基橙指示液,用氨水溶液将试液颜色调至红色突变为黄色,再加入2滴盐酸溶液,加入15.00mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,煮沸2min。加入4滴~5滴PAN指示液,稍冷(约95℃),以硫酸铜标准滴定溶液滴定至紫红色。同时做空白试验。 4.3.2.4结果计算
氧化铝(Al2O3)含量以质量分数W2计,按公式(4)计算:
(V。-V)c(M/2)×103
X100%
.......(4)
W2=
m(V,/VA)
式中: V。一空白试验消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V—测定试样消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); c硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); M-—氧化铝的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moL)(M=101.96); m—一试料的质量的数值,单位为克(g); V。一一移取试液A的体积的数值,单位为毫升(mL)(V,=10); VA——试液A的总体积的数值,单位为毫升(mL)(VA=250)。
4.3.2.5 5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值液体产品不大于0.1%、固体产品不大于0.2%。
5
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