ICS 71.060.50 G 12
GE
中华人民共和国国家标准
GB/T6276.3—2010 代替GB/T6276.3—1986
工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分：硫化物含量 自视比浊法
Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use-
Part 3:Sulphide content--Visible turbidimetric method
2011-01-01实施
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6276.3—2010
前言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量 电位滴定法；第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量 重量法；第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法；第7部分：含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量 砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
本部分是GB/T6276的第3部分。 本部分代替GB/T6276.3一1986《工业用碳酸氢铵硫化物含量的测定 目视比浊法》。 本部分与GB/T6276.3—1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：届昕、仲文轶。 本部分于1986年首次发布。 GB/T 6276.3—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分：硫化物含量 目视比浊法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用目视比浊法测定工业用碳酸氢铵的硫化物的含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵中硫化物含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
向试液中加入碱性铅酸盐溶液，与硫离子生成黄褐色硫化物悬浮微粒，与标准浊度进行比较，确定硫化物含量。 4试剂和材料
下列的部分试剂具有腐蚀性和毒性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即治疗。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1硫化钠； 4.2氢氧化钾； 4.3乙酸铅； 4.4柠檬酸钾； 4.5三氯甲烷； 4.6碱性铅酸钾溶液：称取1g乙酸铅、3.4g柠檬酸钾、70g氢氧化钾，溶解于水并稀释至100mL； 4.7硫化物标准溶液，以S计，0.1mg/mL：称取0.749g硫化钠（NazS·9H2O），溶解于水，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，使用前制备； 4.8硫化物标准溶液，以S计，0.01mg/mL：用硫化物标准溶液（4.7)准确稀释10倍制得。 5仪器
通常实验室用仪器。 6分析步骤 6.1标准浊度的配制
于数支50mL比色管中，分别加人0mL、0.1mL、0.3mL1.0mL硫化物标准溶液（4.8），加水至近48mL，摇匀。
1 GB/T 6276.3—2010
6.2测定
称取约5g试样（精确到0.1g），置于烧杯中加水溶解后移入50mL比色管中，使总体积接近 48mL，摇匀后，与标准管同时加人2mL碱性铅酸钾溶液，用水稀释至50mL，摇匀后在5min内与标准浊度进行比较。
若试样中含有植物油脂肪酸防结块剂，称取约5g试样（精确到0.1g），置于烧杯中，用30mL水溶解后移人150mL分液漏斗中，加人20mL三氯甲烷，剧烈振荡5min～10min，静置，待其分层后，放出下层三氯甲烷相，将上层水相定量移人50mL比色管中，加水至近48mL，摇匀，与标准管同时加人 2mL碱性铅酸钾溶液，用水稀释至50mL，摇匀后在5min内与标准浊度进行比较。 7分析结果的表述
硫化物的含量W1，以硫(S)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
_V × 0. 00 01 × 100
(1)
Wi =
m
式中：
V—与试液管浊度相当的标准管中加人的硫化物标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
0.00001-----1mL硫化物标准溶液中硫(S)的质量的数值，单位为克每毫升（g/mL)；
m—试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后五位。
2 中华人民共和国
国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法
第3部分：硫化物含量 土目视比浊法
GB/T6276.3—2010
*
中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
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开本880×12301/16 印张0.5 字数5千字 2010年8月第一版2010年8月第一次印刷
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书号：155066·1-40239 定价14.00元
如有印装差错由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533
GB/T6276.3-2010
打印日期：2010年9月21日F047 ICS 71.060.50 G 12
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中华人民共和国国家标准
GB/T6276.3—2010 代替GB/T6276.3—1986
工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分：硫化物含量 自视比浊法
Determination of ammonium hydrogen carbonate for industrial use-
Part 3:Sulphide content--Visible turbidimetric method
2011-01-01实施
2010-06-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T6276.3—2010
前言
GB/T6276《工业用碳酸氢铵的测定方法》分为九个部分：
第1部分：碳酸氢铵含量酸碱滴定法；第2部分：氯化物含量 电位滴定法；第3部分：硫化物含量 目视比浊法；第4部分：硫酸盐含量 目视比浊法；第5部分：灰分含量 重量法；第6部分：铁含量 邻菲啰啉分光光度法；第7部分：含量 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法；第8部分：砷含量 砷斑法；第9部分：重金属含量目视比浊法。
本部分是GB/T6276的第3部分。 本部分代替GB/T6276.3一1986《工业用碳酸氢铵硫化物含量的测定 目视比浊法》。 本部分与GB/T6276.3—1986的主要差异是：
试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法执行HG/T2843标准。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）。 本部分主要起草人：届昕、仲文轶。 本部分于1986年首次发布。 GB/T 6276.3—2010
工业用碳酸氢铵的测定方法第3部分：硫化物含量 目视比浊法
1范围
GB/T6276的本部分规定了采用目视比浊法测定工业用碳酸氢铵的硫化物的含量。 本部分适用于工业用碳酸氢铵中硫化物含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T6276的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3原理
向试液中加入碱性铅酸盐溶液，与硫离子生成黄褐色硫化物悬浮微粒，与标准浊度进行比较，确定硫化物含量。 4试剂和材料
下列的部分试剂具有腐蚀性和毒性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，如有不适应立即治疗。
本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 4.1硫化钠； 4.2氢氧化钾； 4.3乙酸铅； 4.4柠檬酸钾； 4.5三氯甲烷； 4.6碱性铅酸钾溶液：称取1g乙酸铅、3.4g柠檬酸钾、70g氢氧化钾，溶解于水并稀释至100mL； 4.7硫化物标准溶液，以S计，0.1mg/mL：称取0.749g硫化钠（NazS·9H2O），溶解于水，移人 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，使用前制备； 4.8硫化物标准溶液，以S计，0.01mg/mL：用硫化物标准溶液（4.7)准确稀释10倍制得。 5仪器
通常实验室用仪器。 6分析步骤 6.1标准浊度的配制
于数支50mL比色管中，分别加人0mL、0.1mL、0.3mL1.0mL硫化物标准溶液（4.8），加水至近48mL，摇匀。
1 GB/T 6276.3—2010
6.2测定
称取约5g试样（精确到0.1g），置于烧杯中加水溶解后移入50mL比色管中，使总体积接近 48mL，摇匀后，与标准管同时加人2mL碱性铅酸钾溶液，用水稀释至50mL，摇匀后在5min内与标准浊度进行比较。
若试样中含有植物油脂肪酸防结块剂，称取约5g试样（精确到0.1g），置于烧杯中，用30mL水溶解后移人150mL分液漏斗中，加人20mL三氯甲烷，剧烈振荡5min～10min，静置，待其分层后，放出下层三氯甲烷相，将上层水相定量移人50mL比色管中，加水至近48mL，摇匀，与标准管同时加人 2mL碱性铅酸钾溶液，用水稀释至50mL，摇匀后在5min内与标准浊度进行比较。 7分析结果的表述
硫化物的含量W1，以硫(S)质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：
_V × 0. 00 01 × 100
(1)
Wi =
m
式中：
V—与试液管浊度相当的标准管中加人的硫化物标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
0.00001-----1mL硫化物标准溶液中硫(S)的质量的数值，单位为克每毫升（g/mL)；
m—试料质量的数值，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后五位。
2 中华人民共和国
国家标准工业用碳酸氢铵的测定方法
第3部分：硫化物含量 土目视比浊法
GB/T6276.3—2010
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开本880×12301/16 印张0.5 字数5千字 2010年8月第一版2010年8月第一次印刷
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书号：155066·1-40239 定价14.00元
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GB/T6276.3-2010
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