ICS 77.120.40 H13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T953.9—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第9部分：碳、硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material-
Part 9:Determination of carbonand sulfur contents- Infrared absorption method after high frequency combustion
2014-10-14发布
2015-04-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T953.9—2014
前言
YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分：一第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法；
第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法；一第3部分：磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法；
第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法；一第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法；一第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一第7部分：铜量的测定 双环己酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法；
第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法；一第9部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法；一第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光法；一第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第9部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分参与起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国南通出入境检验检
疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检疫局。
本部分主要起草人：周建男、刘宪彬、李奇特、李异、王虹、窦怀智、周小露、刘烽、陈英杰、张彦甫、 王秀颖。
I YS/T953.9—2014
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第9部分：碳、硫量的测定
高频燃烧红外吸收法
1范围
YS/T953的本部分规定了高频燃烧红外吸收法测定火法冶炼镍基体料中碳和硫量。 本部分适用于火法冶炼镍苯体料中碳和硫量的测定，测定范围为碳0.010%～5.50%，硫0.0050%~
0.60%。
2规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3方法提要
试料及助熔剂于高频感应炉的氧气流中高温燃烧。生成的二氧化碳、二氧化硫由氧气载至红外吸收池中，分别吸收某特定波长的红外光，其吸收能与浓度成正比。根据红外检测器接收到的能量的变化，测得碳和硫量。
4试剂
4.1 助熔剂：纯钨或钨锡，碳量小于0.0008%，硫量小于0.0005%。 4.2标准样品：碳硫量与试料中碳硫量相近的钢铁或金属合金类国家有证标准物质。 4.3 氧气：纯度大于99.5%。
5 仪器和器血
5.1 红外碳硫仪：带有高频感应炉。 5.2瓷埚：规格应与所用红外碳硫仪的埚托和高频炉的燃烧管匹配，使用前于1000℃马弗炉中灼烧4h以上，或通氧灼烧至空白值为最低，取出置于干燥器内冷却备用。
6试样
按照GB/T20066或适当的国家标准和行业标准取制样。
1 YS/T953.9—2014
7 分析步骤
7.1 试料量
称取0.40g试样（6），精确至0.0001g。 7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
7.3仪器准备
按照红外碳硫仪（5.1)推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个与待测试样类似的样品来调整和稳定仪器。 7.4 校正空白
将1.8g～2.2g助熔剂（4.1)置于瓷（5.2)中，测得碳和硫量，得出碳和硫的空白值，至少进行三次空白试验，直至获得稳定的空白数据，并保证碳和硫的空白值分别在0.0030%和0.0010%以下， 7.5 碳和硫标准的校准
称取0.40g标准样品（4.2），精确至0.0001g，置于瓷（5.2）中，覆盖1.8g~2.2g助熔剂（4.1），按照红外碳硫仪（5.1）说明书校准步骤进行操作，重复进行35次测定，得到一个重复性较好的平均结果，通过校准步骤直至碳和硫的结果稳定在误差范围之内。
7.6测定
将试料(7.1)置于瓷埚（5.2)中，覆盖1.8g～2.2g助熔剂（4.1)，用测定标准样品相同的条件、程序和操作步骤进行测量。
分析结果保留小数点后两位。当结果小于0.10%时，保留两位有效数字。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
表1重复性限
wc/% r/% ws/% 0.0058 0.027 r/% 0.0009 0.002 2
0.16 0.01 0.037 0.002
0.98 0.02 0,14 0.01
2.35 0.03 0.26 0.01
4,51 0.08 0.30 0.01
5.41 0.10 0.58 0.03
0.019 0.002
0.099 0.010
0.83 0.01 0.076 0.005 YS/T953.9—2014
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2 再现性限
wc/% 0.019 0.099 R/% 0.006 0.010 0.01 ws/% 0.0058 0.027 0.037 0.076 0,14 0.26 0.30 0.58 R/% 0.0015 0.002
0.98 0.05
2,35 0.05
5.41 0,20
0.16
0.83 0.04
4.51 0.12
0.04
0.04
0.07
0.004
0,007
0.01
9
试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下内容：
试样；使用的标准YS/T953.9； -分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法
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开本880×12301/16 印张0.5 5字数10千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28360
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