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GB/T 694-2015 化学试剂 无水乙酸钠

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推荐标签: 化学试剂 乙酸钠 694 乙酸钠 694

内容简介

GB/T 694-2015 化学试剂 无水乙酸钠 ICS 71.040.30 G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T694—2015 代替GB/T694—1995
化学试剂 无水乙酸钠
Chemical reagentSodium acetate anhydrous
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 694—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T694一1995《化学试剂 J无水乙酸钠》,与GB/T694一1995相比主要技术变化
如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(见第4章,1995年版的3.3);修改了含量的测定方法(见5.2,1995年版的4.1);修改了钙的测定方法(见5.12,1995年版的4.3.9);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见5.14,1995年版的4.3.11);修改了包装及标志(见第7章,1995年版的第6章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司、上海试四化学品有限公司。 本标准主要起草人:贾玲、顾一雯本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T694—1978,GB/T694—1981,GB/T694—1995
- GB/T 694—2015
化学试剂 无水乙酸钠
1范围
本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。 本标准适用于化学试剂无水乙酸钠的检验示性式:CH,COONa 相对分子质量:82.02(根据2011年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9734- 2008 化学试剂 铝测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末,溶于水。
4规格
无水乙酸钠的规格见表1。
1 GB/T694—2015
表1 无水乙酸钠的规格
名 称
优级纯 ≥99.0 7.5~9.0 ≤3 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.003 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0.001
分析纯 ≥99.0 7.5~9.0 3 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.003 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001
化学纯 ≥98.5 7.5~9.0 <5 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.002
含量(CH,COONa),w/% pH(50g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 磷酸盐(PO.),w/% 镁(Mg),w/% 铝(AI),w/% 钾(K)w/% 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.001
≤0.005 ≤0.001 ≤0.002
5 试验
警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.25g样品,精确至0.0001g,溶于25mL水,注人强酸性阳离子交换树脂柱中(树脂的处理及再生方法见附录A),以约5mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性,收集交换液和洗涤液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30S。同时做空白试验。
无水乙酸钠的质量分数W,按式(1)计算:
(V,-V)XcXM
m×1000 X100%
w :
....................()
式中: Vi- 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C M 无水乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH:COONa)=82.02];
2 GB/T 694—2015
m 样品质量,单位为克(g)。 5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4 澄清度试验
称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准优级纯、分析纯:3号;化学纯:5号。
5.5 5水不溶物
称取25g样品,溶于250mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定
5.6 氯化物
称取1g样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性(约2mL),稀释至20mL后,按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
优级纯:0.01mg;分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg。 5.7硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20mL水中,用2mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%),与酸化后的试液同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.015mg;化学纯:0.050mg。 5.8磷酸盐
称取2g样品,溶于水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO.)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理
优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.9镁 5.9.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定 5.9.2仪器条件
光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。
3 GB/T694—2015
5.9.3测定方法
称取10g样品,溶于水,加8mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共四份。按 GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10铝
称取1g样品,加2.5mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至10mL后,按 GB/T9734一2008中6.1的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝(A1)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.11钾 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。 5.11.2 仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。
5.11.3 测定方法
称取2.5g样品,溶于水,加2mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共四份。按
GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12钙 5.12.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定 5.12.2 仪器条件
光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.12.3 测定方法
称取25g样品,溶于水,加20mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL(分析纯、化学纯取 8mL),共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁
称取1g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH调至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。
4 ICS 71.040.30 G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T694—2015 代替GB/T694—1995
化学试剂 无水乙酸钠
Chemical reagentSodium acetate anhydrous
2015-05-15发布
2015-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 694—2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T694一1995《化学试剂 J无水乙酸钠》,与GB/T694一1995相比主要技术变化
如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(见第4章,1995年版的3.3);修改了含量的测定方法(见5.2,1995年版的4.1);修改了钙的测定方法(见5.12,1995年版的4.3.9);重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(见5.14,1995年版的4.3.11);修改了包装及标志(见第7章,1995年版的第6章)。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司、上海试四化学品有限公司。 本标准主要起草人:贾玲、顾一雯本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T694—1978,GB/T694—1981,GB/T694—1995
- GB/T 694—2015
化学试剂 无水乙酸钠
1范围
本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。 本标准适用于化学试剂无水乙酸钠的检验示性式:CH,COONa 相对分子质量:82.02(根据2011年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9734- 2008 化学试剂 铝测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为白色粉末,溶于水。
4规格
无水乙酸钠的规格见表1。
1 GB/T694—2015
表1 无水乙酸钠的规格
名 称
优级纯 ≥99.0 7.5~9.0 ≤3 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.003 ≤0.0005 ≤0.0005 ≤0.001 ≤0.002 ≤0.001 ≤0.0005 ≤0.001
分析纯 ≥99.0 7.5~9.0 3 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.003 ≤0.000 5 ≤0.000 5 ≤0.001
化学纯 ≥98.5 7.5~9.0 <5 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.001 ≤0.002
含量(CH,COONa),w/% pH(50g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 氯化物(CI),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 磷酸盐(PO.),w/% 镁(Mg),w/% 铝(AI),w/% 钾(K)w/% 钙(Ca),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
≤0.005 ≤0.000 5 ≤0.001
≤0.005 ≤0.001 ≤0.002
5 试验
警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称取,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.25g样品,精确至0.0001g,溶于25mL水,注人强酸性阳离子交换树脂柱中(树脂的处理及再生方法见附录A),以约5mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水分次洗涤树脂至滴下溶液呈中性,收集交换液和洗涤液,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30S。同时做空白试验。
无水乙酸钠的质量分数W,按式(1)计算:
(V,-V)XcXM
m×1000 X100%
w :
....................()
式中: Vi- 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
C M 无水乙酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH:COONa)=82.02];
2 GB/T 694—2015
m 样品质量,单位为克(g)。 5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4 澄清度试验
称取10g样品,溶于100mL水中,其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准优级纯、分析纯:3号;化学纯:5号。
5.5 5水不溶物
称取25g样品,溶于250mL沸水中,冷却至室温后,按GB/T9738的规定测定
5.6 氯化物
称取1g样品,溶于水,用硝酸溶液(25%)调节至中性(约2mL),稀释至20mL后,按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(CI)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
优级纯:0.01mg;分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg。 5.7硫酸盐
称取0.5g样品,溶于20mL水中,用2mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%),与酸化后的试液同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.015mg;化学纯:0.050mg。 5.8磷酸盐
称取2g样品,溶于水,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO.)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理
优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.9镁 5.9.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定 5.9.2仪器条件
光源:镁空心阴极灯。 波长:285.2nm。 火焰:乙炔-空气。
3 GB/T694—2015
5.9.3测定方法
称取10g样品,溶于水,加8mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共四份。按 GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10铝
称取1g样品,加2.5mL盐酸溶液(20%),在水浴上蒸干,残渣溶于水,稀释至10mL后,按 GB/T9734一2008中6.1的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铝(A1)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
优级纯、分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.11钾 5.11.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。 5.11.2 仪器条件
光源:钾空心阴极灯。 波长:766.5nm。 火焰:乙炔-空气。
5.11.3 测定方法
称取2.5g样品,溶于水,加2mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL,共四份。按
GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.12钙 5.12.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章规定 5.12.2 仪器条件
光源:钙空心阴极灯。 波长:422.7nm。 火焰:乙炔-空气。
5.12.3 测定方法
称取25g样品,溶于水,加20mL盐酸溶液(20%),稀释至100mL。取20mL(分析纯、化学纯取 8mL),共四份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13铁
称取1g样品,溶于10mL水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH调至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。
4
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