ICS 71.040.30 CCS G 63
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T1289—2022 代替GB/T1289—1994
化学试剂 草酸钠
ChemicalreagentSodiumoxalate
2023-07-01实施
2022-12-30发布
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发布 GB/T 1289—2022
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T1289—1994《化学试剂 草酸钠》，与GB/T1289一1994相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
一更改了含量的技术要求，优级纯技术要求由“99.8%”提高到“≥99.9%”（见第5章，1994年版的3.1）；增加了镁、钙两项优级纯技术要求和测定方法（见第5章、6.10、6.12)；一增加了钾的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法（见6.11.1）；一更改了钾的火焰原子吸收光谱法测定方法的称样量（见6.11.2，1994年版的4.3.7)；
-
增加了铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定方法（见6.13.1)；更改了检验规则（见第7章，1994年版的第5章）；更改了包装及标志（见第8章，1994年版的第6章）。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本文件起草单位：南京国源标准技术服务有限公司、广东广试试剂科技有限公司、泰州市产品质量
蓝督检验院、苏州鹏然科技有限公司、山东省产品质量检验研究院。
本文件主要起草人：李敏、曹娟、钱辉、吴荣辉、王爱霞、杜伯会、王洁、邱爱玲、高丽本文件于1965年首次发布，1977第一次修订，1994第二次修订，本次为第三次修订。
I GB/T1289—2022
化学试剂 草酸钠
1范围
本文件规定了化学试剂草酸钠的性状、技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。 本文件适用于化学试剂草酸钠的检验。 注：化学试剂草酸钠分子式为NaCO，相对分子质量为134.00（根据2018年国际相对原子质量），CAS号：62
76-0
2规范性引用文件
2
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9737- 2008 化学试剂： 易炭化物质测定通则 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 GB/T 23942 2009 化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则 HG/T3484—1999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
性状
4
本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。
5 技术要求
草酸钠技术要求见表1。
1 GB/T1289—2022
表 1 草酸钠技术要求
项目
优级纯 ≥99.9% 7.5~8.5
分析纯 ≥99.8% 7.5~8.5
草酸钠（Na2C.O)质量分数 pH值（30g/L,25℃) 澄清度水不溶物质量分数干燥失量质量分数氯化物（以CI计)质量分数硫化合物（以SO，计)质量分数总氮量(N)质量分数镁（Mg)质量分数钾(K)质量分数钙(Ca)质量分数铁(Fe)质量分数重金属(以Pb计)质量分数易炭化物质
不大于HG/T3484 —1999
不大于HG/T3484 1999
表2中的2号 ≤0.005% ≤0.01% ≤0.001% ≤0.002% ≤0.001% ≤0.001% ≤0.005% ≤0.005% ≤0.0002% ≤0.001%
表2中的4号 ≤0.01% ≤0.02% ≤0.002% ≤0.004% ≤0.002%
一 ≤0.01%
≤0.0005% ≤0.002%
溶液所呈颜色不深于GB/T9737—2008中5.1规定的R/8或B/8
注“—"表示无。
6 试验方法
警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者有责任采取适当的安全和健康措施。 6.1 一般规定
本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，试验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。 6.2 含量
称取0.2g（精确至0.0001g)样品，溶于100mL含有8mL硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液 [c（1/5KMnO,）=0.1mol/L]滴定，近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。 同时做空白试验。
草酸钠的质量分数（w)按式（1)计算：
(V-V,)cM
w m×1000 X 100%
........................()
式中： Vi 高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 2 GB/T1289—2022
140mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6.10镁 6.10.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁法） 6.10.1.1 试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。
6.10.1.2 仪器条件
推荐波长：镁279.553nm。 人射功率：1200W。 观测高度：12mm。 氩气流量：载气0.7L/min，冷却气12.0L/min，辅助气1.0L/min。 溶液提吸速率：1.2mL/min。 分析时间：冲洗时间15S，曝光时间5S。
6.10.1.3 3测定方法
称取2.5g样品，加人适量热水，溶解，冷却，全部移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取
20mL，共四份，分别置于100mL容量瓶中。按GB/T23942一2009中7.3.3的规定测定，结果按 GB/T23942—2009中7.3.4的规定计算， 6.10.2 火焰原子吸收光谱法 6.10.2.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 6.10.2.2 仪器条件
光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。
6.10.2.3 测定方法
称取8g样品，加入适量的热水和16mL硝酸溶解，冷却，稀释至250mL。取50mL，共四份。按 GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723—2007中7.2.3的规定计算。 6.11钾 6.11.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法 6.11.1.1 试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 6.11.1.2 仪器条件
推荐波长：钾766.490nm。
4 GB/T1289—2022
人射功率：1200W。 观测高度：12mm。 氩气流量：载气0.7L/min，冷却气12.0L/min，辅助气1.0L/min。 溶液提吸速率：1.2mL/min。 分析时间：冲洗时间15s，曝光时间5s。
6.11.1.3测定方法
见6.10.1.3。 6.11.2 火焰原子吸收光谱法（仲裁法 6.11.2.1试剂、材料和仪器
按GB/T9723—2007中第5章、第6章的规定 6.11.2.2仪器条件
光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。
6.11.2.3测定方法
称取1g样品，溶于适量的热水中，冷却，稀释至100mL。取20mL，共四份。按GB/T9723 2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 6.12钙 6.12.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁法） 6.12.1.1试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 6.12.1.2 仪器条件
推荐波长：钙393.366nm。 人射功率：1200W。 观测高度：12mm。 氩气流量：载气0.7L/min，冷却气12.0L/min，辅助气1.0L/min。 溶液提吸速率：1.2mL/min。 分析时间：冲洗时间15s，曝光时间5s。
6.12.1.3测定方法
见6.10.1.3。 6.12.2 火焰原子吸收光谱法 6.12.2.1 试剂、材料和仪器
按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定
5 GB/T1289—2022
6.12.2.2 仪器条件
光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm。 火焰：乙炔-空气。
6.12.2.3测定方法
见6.10.2.3。 6.13铁 6.13.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（仲裁法） 6.13.1.1 试剂、材料和仪器
按GB/T23942一2009中第5章、第6章的规定。 6.13.1.2 仪器条件
推荐波长：铁238.204nm。 人射功率：1200W。 观测高度：12mm。 氩气流量：载气0.7L/min，冷却气12.0L/min，辅助气1.0L/min。 溶液提吸速率：1.2mL/min。 分析时间：冲洗时间15s，曝光时间5s。
6.13.1.3 测定方法
见6.10.1.3。 6.13.2 目视比色法
称取1g样品，溶于30mL热水中，冷却，加2mL二水合5-磺基水杨酸溶液（100g/L），摇匀，加 5mL氨水溶液（10%），摇勾。溶液所呈黄色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取含0.002mg（优级纯）或0.005mg（分析纯）的铁（Fe)标准溶液，稀释至 30mL，与同体积样品溶液同时同样处理。 6.14重金属
称取2g样品，置于蒸发皿中，加2mL水、4mL30%过氧化氢及4mL硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1h，蒸干。加2mL水、1mL30%过氧化氢及2mL硝酸，再蒸干，残渣溶于10mL水，用氮水溶液（10%）调节pH值至4，稀释至20mL。取15mL，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含0.01mg（优级纯）或0.02mg（分析纯）的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。 6.15易炭化物质
按GB/T9737一2008的规定测定。称取1g样品，置于蒸发皿中，加10mL硫酸（优级纯，95%土 0.5%），加热至冒白烟，冷却至室温。溶液所呈颜色不应深于GB/T9737一2008中5.1规定的R/8或
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