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GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠

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内容简介

GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠 ICS 71.040.30 G.62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T636—2011 代替GB/T636—1992
化学试剂 硝酸钠 Chemical reagent-Sodium nitrate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 636—2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R90“硝酸钠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T636-1992《化学试剂 硝酸钠》,与GB/T636一1992相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1992年版的3.3,本版的第4章);改进了总氯量的测定方法(1992年版的4.3.3,本版的5.6);调整了铵测定中分析纯的取样量(1992年版的4.3.8,本版的5.11); -重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1992年版的4.3.12,本版的5.15);修改了包装及标志(1993年版第6章,本版的第7章)。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:广东光华化学厂有限公司。 本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:张志斌、张明春、郑少筠、陈敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T636—1965GB/T636-1977,GB/T636--1992。
I GB/T636—2011
化学试剂硝酸钠
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:NaNO:相对分子质量:84.99(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中硝酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸钠的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602--2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T9724-2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法(GB/T9732—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶,在潮湿空气中略潮解,溶于水,微溶于乙醇,与有机物质等接触即燃烧或爆炸。 4规格
硝酸钠的规格见表1。
1 GB/T636—2011
表 1
分析纯 ≥99.0 5. 5~7.5 <3 ≤0.004 ≤0.001 5 ≤0.0005 ≤0.003 ≤0. 000 5 ≤0.002 ≤0.000 5 ≤0. 005 ≤0.005 ≤0.000 1 ≤0. 000 5
名 称
化学纯 ≥98.5 5.5~7.5 <5 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.01 ≤0. 000 5 ≤0.001
含量(NaNO,),w/% pH值(50g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 总氯量(以Cl计),w/% 碘酸盐(IO),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 亚硝酸盐(NO.),w/% 铵(NH),w/% 磷酸盐(PO,),w/% 钾(K),w/% 钙(Ca) ,w/ % 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 5 试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.25g样品,精确至0.0001g,溶于20mL水中,注入强酸性阳离子交换树脂柱(处理及再生方法见附录A),以5mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水洗涤交换树脂柱,洗至滴下溶液呈中性,收集交换液及洗涤液,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1.mol/L]滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。
硝酸钠的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V,-V2) XcXM
m×1000 X 100
w
(1)
式中: Vi- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- 硝酸钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaNOs)=84.99]; m 样品质量的数值,单位为克(g)。
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验
称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
3号; 5号。
分析纯. 化学纯.
2 GB/T636—2011
5.5水不溶物
称取50g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。 5.6总氯量
称取1g样品,置于镍中,缓缓加热至400℃,使其完全分解,于700℃灼烧15min,冷却,残渣溶于15mL水中(必要时过滤),稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯化学纯
... 0.015mgCl; 0.050mgCl.
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.7碘酸盐
称取1g样品,溶于25mL水中,加0.1mL淀粉指示液(10g/L)、1mL新制备的碘化钾溶液(20g/L)及0.5mL硫酸溶液(20%),摇匀,2min内溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1g不含碘酸盐的硝酸钠(采用同样的方法测定,不应呈现蓝色)及含下列数量的碘酸盐标准溶液:
分析纯化学纯…
.0.005mg103; :0.020mg103
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐
称取0.5g样品,溶于5mL水中,加5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水及2.5mL盐酸,再蒸干。残渣溶于15mL水中(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%),按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯化学纯.
...0.015mgSO4; ...0.050mgSO4.
在水浴上蒸干,溶于20mL水,与同体积试液同时同样处理。 5.9亚硝酸盐
称取1g样品,溶于40mL水中,加1mL葛利斯试剂,放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液:
0.005mgNO2; 0.010mgNO2.
分析纯化学纯
与样品同时同样处理。 5.10铵
称取0.5g样品,溶于水,稀释至75mL后,按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液:
.0.010mgNH; 0.025mgNH4。
分析纯化学纯..
与样品同时同样处理。 5.11磷酸盐
称取2g样品,溶于5mL水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
3 GB/T 636-2011
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
分析纯· 化学纯.
.0.01mgPO4: 0.02mgPO。
与样品同时同样处理。 5.12钾
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2.5g样品,溶于15mL水,加15mL盐酸,在水浴上蒸干,加15mL盐酸溶液(20%),再蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13钙
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。
5.13.2测定方法
称取5g样品,溶于30mL水,加30mL盐酸,在水浴上蒸干,加30mL盐酸溶液(20%),再蒸于,残渣溶于水,稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按 7.2.3的规定计算。 5.14铁
称取2g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯化学纯..
0.002mgFe; :0.010mgFe.
与样品同时同样处理。 5.15重金属
称取2g样品,溶于20mL水后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:
分析纯… 化学纯
..0.01mgPb; 0.02mgPb。
与样品同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
4 GB/T 636—2011
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3; 标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。
5 GB/T636—2011
附录A (规范性附录)
强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法
A.1仪器 A.1.1交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。 A.1.2交换柱内径:10mm~20mm。 A.1.3树脂床高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。 A.1.4树脂颗粒度:0.2mm~0.8mm。 A.2处理方法
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂,应先用饱和氯化钠溶液浸泡,再逐步稀释氯化钠溶液,以免树脂膨胀而破碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12h~24h,使其充分膨胀。排去水后,加入“乙醇(95%)”浸泡24h。用水洗至无醇味后,加人盐酸溶液(1十3)浸泡2h~3h,用水洗至中性,加入氢氧化钠溶液(100g/L),浸泡2h~3h,用水洗至中性,再用盐酸溶液(1十3)漂洗,并浸泡24h,经常搅拌。用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。
将经上述处理的树脂装入交换柱中,用400mL盐酸溶液(1十3)以10mL/min的流量洗涤树脂,再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,备用。 A.3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中,用盐酸溶液(1十3)漂洗3次,并浸泡24h,经常搅拌。 将盐酸溶液排尽,再用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。
将经上述处理的树脂装人交换柱,用400mL盐酸溶液(1十3)以10mL/min的流量洗涤树脂,再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡,备用。 ICS 71.040.30 G.62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T636—2011 代替GB/T636—1992
化学试剂 硝酸钠 Chemical reagent-Sodium nitrate
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis-
Part 3:SpecificationsSecond series,NEQ)
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 636—2011
前言
本标准与ISO6353-3:1987《化学分析试剂第3部分:规格第2系列》中R90“硝酸钠”的一致性程度为非等效。
本标准代替GB/T636-1992《化学试剂 硝酸钠》,与GB/T636一1992相比主要变化如下:
澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”(1992年版的3.3,本版的第4章);改进了总氯量的测定方法(1992年版的4.3.3,本版的5.6);调整了铵测定中分析纯的取样量(1992年版的4.3.8,本版的5.11); -重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法(1992年版的4.3.12,本版的5.15);修改了包装及标志(1993年版第6章,本版的第7章)。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位:广东光华化学厂有限公司。 本标准参加起草单位:广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人:张志斌、张明春、郑少筠、陈敏。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T636—1965GB/T636-1977,GB/T636--1992。
I GB/T636—2011
化学试剂硝酸钠
警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式:NaNO:相对分子质量:84.99(根据2007年国际相对原子质量)
1范围
本标准规定了化学试剂中硝酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中硝酸钠的检验。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602 2化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602--2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002,ISO6353-1:1982,
NEQ)
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T9724-2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T9727—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法(GB/T9728—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9732 化学试剂 铵测定通用方法(GB/T9732—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法(GB/T9735—2008,ISO6353-1:1982NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T9738—2008,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂包装及标志 HG/T3484 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则
3性状
本试剂为白色结晶,在潮湿空气中略潮解,溶于水,微溶于乙醇,与有机物质等接触即燃烧或爆炸。 4规格
硝酸钠的规格见表1。
1 GB/T636—2011
表 1
分析纯 ≥99.0 5. 5~7.5 <3 ≤0.004 ≤0.001 5 ≤0.0005 ≤0.003 ≤0. 000 5 ≤0.002 ≤0.000 5 ≤0. 005 ≤0.005 ≤0.000 1 ≤0. 000 5
名 称
化学纯 ≥98.5 5.5~7.5 <5 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.01 ≤0.001 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.01 ≤0.01 ≤0. 000 5 ≤0.001
含量(NaNO,),w/% pH值(50g/L,25℃) 澄清度试验/号水不溶物,w/% 总氯量(以Cl计),w/% 碘酸盐(IO),w/% 硫酸盐(SO.),w/% 亚硝酸盐(NO.),w/% 铵(NH),w/% 磷酸盐(PO,),w/% 钾(K),w/% 钙(Ca) ,w/ % 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/% 5 试验 5.1一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 含量
称取0.25g样品,精确至0.0001g,溶于20mL水中,注入强酸性阳离子交换树脂柱(处理及再生方法见附录A),以5mL/min的流量进行交换,交换液收集于锥形瓶中,用水洗涤交换树脂柱,洗至滴下溶液呈中性,收集交换液及洗涤液,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1.mol/L]滴定至溶液呈黄色。同时做空白试验。
硝酸钠的质量分数W,数值以“%”表示,按式(1)计算:
(V,-V2) XcXM
m×1000 X 100
w
(1)
式中: Vi- 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- 硝酸钠摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NaNOs)=84.99]; m 样品质量的数值,单位为克(g)。
5.3pH值
按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验
称取25g样品,溶于100mL水中,其浊度不得大于HG/T3484规定的下列澄清度标准:
3号; 5号。
分析纯. 化学纯.
2 GB/T636—2011
5.5水不溶物
称取50g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。 5.6总氯量
称取1g样品,置于镍中,缓缓加热至400℃,使其完全分解,于700℃灼烧15min,冷却,残渣溶于15mL水中(必要时过滤),稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯化学纯
... 0.015mgCl; 0.050mgCl.
稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。 5.7碘酸盐
称取1g样品,溶于25mL水中,加0.1mL淀粉指示液(10g/L)、1mL新制备的碘化钾溶液(20g/L)及0.5mL硫酸溶液(20%),摇匀,2min内溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取1g不含碘酸盐的硝酸钠(采用同样的方法测定,不应呈现蓝色)及含下列数量的碘酸盐标准溶液:
分析纯化学纯…
.0.005mg103; :0.020mg103
与样品同时同样处理。 5.8硫酸盐
称取0.5g样品,溶于5mL水中,加5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水及2.5mL盐酸,再蒸干。残渣溶于15mL水中(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%),按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯化学纯.
...0.015mgSO4; ...0.050mgSO4.
在水浴上蒸干,溶于20mL水,与同体积试液同时同样处理。 5.9亚硝酸盐
称取1g样品,溶于40mL水中,加1mL葛利斯试剂,放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液:
0.005mgNO2; 0.010mgNO2.
分析纯化学纯
与样品同时同样处理。 5.10铵
称取0.5g样品,溶于水,稀释至75mL后,按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液:
.0.010mgNH; 0.025mgNH4。
分析纯化学纯..
与样品同时同样处理。 5.11磷酸盐
称取2g样品,溶于5mL水中,加2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。
3 GB/T 636-2011
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
分析纯· 化学纯.
.0.01mgPO4: 0.02mgPO。
与样品同时同样处理。 5.12钾
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.12.1仪器条件
光源:钾空心阴极灯;波长:766.5nm;火焰:乙炔-空气。
5.12.2测定方法
称取2.5g样品,溶于15mL水,加15mL盐酸,在水浴上蒸干,加15mL盐酸溶液(20%),再蒸干,残渣溶于水,稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.13钙
按GB/T9723—2007的规定测定。 5.13.1仪器条件
光源:钙空心阴极灯;波长:422.7nm;火焰:乙炔-空气。
5.13.2测定方法
称取5g样品,溶于30mL水,加30mL盐酸,在水浴上蒸干,加30mL盐酸溶液(20%),再蒸于,残渣溶于水,稀释至100mL。取20mL,共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定,结果按 7.2.3的规定计算。 5.14铁
称取2g样品,溶于15mL水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的pH值至2后,按GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
分析纯化学纯..
0.002mgFe; :0.010mgFe.
与样品同时同样处理。 5.15重金属
称取2g样品,溶于20mL水后,按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅标准溶液:
分析纯… 化学纯
..0.01mgPb; 0.02mgPb。
与样品同时同样处理。 6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
4 GB/T 636—2011
7 包装及标志
按GB15346的规定进行包装、存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第4类;内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4; 外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3; 标签:符合GB15258的规定,注明“氧化剂”。
5 GB/T636—2011
附录A (规范性附录)
强酸性阳离子交换树脂的处理及再生方法
A.1仪器 A.1.1交换柱材料:玻璃管或聚乙烯管。 A.1.2交换柱内径:10mm~20mm。 A.1.3树脂床高度:约400mm(膨胀后树脂体积占交换柱高度的2/3)。 A.1.4树脂颗粒度:0.2mm~0.8mm。 A.2处理方法
取适量的强酸性阳离子交换树脂于烧杯中(干树脂,应先用饱和氯化钠溶液浸泡,再逐步稀释氯化钠溶液,以免树脂膨胀而破碎),用水漂洗至澄清后,加水浸泡12h~24h,使其充分膨胀。排去水后,加入“乙醇(95%)”浸泡24h。用水洗至无醇味后,加人盐酸溶液(1十3)浸泡2h~3h,用水洗至中性,加入氢氧化钠溶液(100g/L),浸泡2h~3h,用水洗至中性,再用盐酸溶液(1十3)漂洗,并浸泡24h,经常搅拌。用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。
将经上述处理的树脂装入交换柱中,用400mL盐酸溶液(1十3)以10mL/min的流量洗涤树脂,再用水洗至洗液呈中性。用水浸泡,备用。 A.3再生方法
将失效的强酸性阳离子交换树脂移人烧杯中,用盐酸溶液(1十3)漂洗3次,并浸泡24h,经常搅拌。 将盐酸溶液排尽,再用盐酸溶液(1十3)漂洗3次。
将经上述处理的树脂装人交换柱,用400mL盐酸溶液(1十3)以10mL/min的流量洗涤树脂,再用水洗至滴下溶液呈中性。用水浸泡,备用。
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