ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10666—2019 代替GB/T10666—2008
次氯酸钙（漂粉精）
Calcium hypochlorite
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T10666—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10666一2008《次氯酸钙（漂粉精）》，与GB/T10666一2008相比，除编辑性修改
外主要技术变化如下：
取消了产品等级，产品分I、Ⅱ、Ⅲ型（见第3章，2008年版的第3章）；修改了钠法产品粒度粒径范围，删除了钙法产品粒度指标（见第3章，2008年版的第3章）；修改了批次和采样规定（见第4章，2008年版的第4章）；增加了甲苯法测定水分的方法原理，修改和完善了操作条件（见5.4.1，2008年版的5.3.1)；增加了干燥法测定水分的方法原理和仪器（见5.4.2.1、5.4.2.2，2008年版的5.3.2.1）；增加了粒度测定的方法原理，修改了试验筛筛孔尺寸（见5.6.1、5.6.2.2，2008年版的5.5.1）；修改了出厂检验项目（见6.1.2，2008年版的6.2）；删除了标志标签中危险化学品、安全标签、安全技术说明书和质量证明书内容（见7.1，2008年版的7.1）；
一增加了不同温度下水的密度（见附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：江苏索普（集团)有限公司、中石化江汉盐化工湖北有限公司、湖北兴发化工集团
股份有限公司、锦西化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：胡宗贵、李富荣、葛立新、袁东清、龚兆鸿、高旭东、陈沛云、谭荣本标准于1989年首次发布，1995年第一次修订，2008年第二次修订。52
I GB/T10666—2019
次氯酸钙（漂粉精）
警示一 一次氯酸钙具有腐蚀性和氧化性。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本
标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了次氯酸钙（漂粉精）的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于次氯酸钙（漂粉精）（以下简称产品）。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂讠 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 19109 次氯酸钙包装要求
3 要求
3.1 外观：产品为白色或微灰色固体， 3.2产品应符合表1的物化性能要求。
表1产品物化性能要求
指 标
钠法 II 65.0 4~10
钙法 II 60.0
项 目
II 62.0
II 57.0
I 70.0
1 65.0 ≤3 8.0
有效氯(以CI计)w/% 水分w/% 稳定性检验有效氯损失/% 粒度（355μm~1.6mm）w/%≥
≤4
12.0
10.0
90
85 GB/T10666—2019
4菜样
4.1 以每天或每一生产周期生产的产品（相同原料、同一工艺生产）为一批 4.2活动盖塑料桶、钢桶、纤维板桶（包括纸板桶）、由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装（包括瓦楞纸箱)或最大净重为120kg的活动盖塑料罐包装的产品按GB/个6678确定采样单元数。宜用 GB/T6679中适宜的采样探子自桶或罐的中心插入3/4深处采取有代表性的样品。生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T6678规定的采样单元数采样为准。 4.3 3将采取的样品混匀，四分法缩分到不少于500g，将样品装于清洁、干燥带塞的棕色瓶中。瓶上注明：企业名称、产品名称（标注：钠法或钙法）、型号、批号或生产日期、采样量、采样日期等。
5试验方法
5.1 试验规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品制备，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 5.2 2外观
自然光下目视观察样品。 5.3有效氯的测定 5.3.1方法原理
在酸性介质中次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，蓝色消失即为终点。反应式如下：
CIO-+2I-+2H+—H,O+CI-+I
I2+2S,O2S,O2+21
5.3.2试剂和溶液
警示一 一硫酸具有强腐蚀性 5.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L。称取100g碘化钾，溶于1000mL水中。 5.3.2.2 硫酸溶液：3十100。量取30mL硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。 5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S.Oa）=0.1mol/L。 5.3.2.4 可溶性淀粉溶液：10g/L。使用期为两周 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 一般实验室仪器。 5.3.3.2 滴定管：50mL，A级，分度值0.1mL。 5.3.3.3 单标线吸量管：25mL，A级。
2 GB/T10666—2019
5.3.4试验步骤 5.3.4.1样品溶液制备
称取约3.5g样品（精确到0.0001g），置于研钵中，加少量水，充分研磨呈均匀乳液，然后全部移入
500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
5.3.4.2 测定
用单标线吸量管移取25mL样品溶液，置于带塞的磨口锥形瓶中，加20mL碘化钾溶液和10ml 硫酸溶液，在暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加1mL淀粉指示液，溶液呈蓝色，再继续滴定至蓝色消失即为终点。 5.3.5试验数据处理
有效氯以氯(CI)的质量分数w计，按式(1)计算：
(V,/1000)cM
m×25/500 ×100% VicM
X100%
..(1)
Wi=
-
50ml
式中： Vi- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c - 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 样品的质量的数值，单位为克（g）； M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）。
5.3.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.4水分的测定 5.4.1 甲苯法（仲裁法） 5.4.1.1方法原理
样品中水分和甲苯受热共沸，利用甲苯与水互不相溶的性质，水分被分离出来。 5.4.1.2 2试剂
甲苯。使用前脱水处理。 5.4.1.3 仪器设备 5.4.1.3.1 一般实验室仪器。 5.4.1.3.2水分测定装置：水分测定器和甘油浴或可调温电加热套（精度土1℃，见图1）。 5.4.1.3.3 3水分测定器：500mL圆底烧瓶和计量管。其中，计量管体积10mL（0mL～0.3mL的分度值为0.03mL）。 5.4.1.4 试验步骤
称取约100g样品（精确到0.01g），置于干燥的500mL烧瓶（图1中b）中，加200mL甲苯（以淹没样品为限）。将仪器按图1装好，其系统密闭，开启冷凝器（图1中d)的冷却水。在甘油浴或可调温
3 GB/T10666—2019
电加热套（图1中a）中缓慢加热，温度保持在135℃ ～140℃，进行回流，并控制回流速度为2滴/s～ 4滴/s。当计量管（图1中c)中溶液的水层不再增高时，停止加热，冷却。待计量管（图1中c)中甲苯与水的界面清晰后，记下水的体积V。。不同温度下水的密度参照附录A。
冷却水出口
冷却水进口
说明：
甘油浴或可调温电加热套： 500mlL圆底烧瓶；计量管；一冷凝器。
d-
图1水分测定装置示意图
5.4.1.5 试验数据处理
水分以水（H,O)的质量分数w2计，按式（2)计算：
pV2/1000
X100%
........(2)
W2:
.....
m2
式中： 0 V2 计量管中水的体积的数值，单位为毫升（mL）； m2 样品的质量的数值，单位为克（g）。
室温下水的密度的数值，单位为克每升（g/L）；
5.4.1.6 5允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.4.2干燥法 5.4.2.1 方法原理
将定量样品平铺规定尺寸的称量瓶中，在规定温度下加热。称量。
S GB/T10666—2019
5.4.2.2 仪器设备
5.4.2.2.1 一般股实验室仪器。 5.4.2.2.2 红外线快速干燥器或电加热鼓风干燥箱，可控制在105℃～115℃。 5.4.2.2.3 称量瓶：$60mmX30mm。
5.4.2.3 试验步骤
用称量瓶称取约5g样品（精确到0.01g），置于快速干燥器红外灯下正中部或干燥箱中，在 105℃～115℃下烘干30min。冷却至室温，称量。 5.4.2.4 1试验数据处理
水分以水（H2O)的质量分数wa表示，按式（3)计算：
ms-m4 ×100%
·（3)
W3 =
ms
式中： m3— 样品的质量的数值，单位为克（g）； m4—干燥后样品的质量的数值，单位为克（g)。
5.4.2.5 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.5 稳定性检验—有效氯损失的测定 5.5.1方法原理
在规定条件下加热样品，根据加热后有效氯损失占加热前有效氯的百分数计算有效氯损失。
5.5.2 试剂和溶液
试剂和溶液同5.3.2。 5.5.3仪器设备 5.5.3.1蒸汽浴或具有同等功能的仪器（见图2）。 5.5.3.2 玻璃试管，$25mmX200mm。 5.5.3.3温度计，0℃~150℃，分度值0.1℃。 5.5.3.4空气冷却管，$6mm×380mm 5.5.4试验步骤
称取约15g样品（精确到0.1g），置于玻璃试管（图2中b)中，玻璃试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管塞紧，使空气冷却管下端距样品表面5mm～10mm。再将玻璃试管放人沸腾水的蒸汽浴中，保持2h。之后将玻璃试管从蒸汽浴中取出，取下橡皮塞及空气冷却管，将玻璃试管顶部密封好，冷却至室温。把玻璃试管中的样品移入研钵中研细，再按5.3测定其有效氯的含量W4。
5 GB/T10666—2019
单位为毫米
蒸汽出口
巨
X K
009
$ 200
说明：
蒸汽浴或具有同等功能的仪器； b- 装有被分析样品的玻璃试管（2个）：
温度计； d- 空气冷却管。
图2 测定有效氯损失装置示意图
5.5.5试验数据处理
有效氯损失以有效氯损失的百分数X，计，按式（4)计算：
X =1=W ×100%
(4)
W1
式中： w 加热前有效氯质量分数的算术平均值； w- 加热后有效氯质量分数的算术平均值。
5.5.6允许差
加热后有效氯平行测定结果之差的绝对值不大于0.4%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.6 粒度的测定
5.6.1 方法原理
借助机械振摇，使样品通过单个试验筛或一组不同筛孔尺寸的试验筛被筛分。 5.6.2 仪器设备 5.6.2.1 电动振筛机。
6 ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T10666—2019 代替GB/T10666—2008
次氯酸钙（漂粉精）
Calcium hypochlorite
2020-05-01实施
2019-06-04发布
国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T10666—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T10666一2008《次氯酸钙（漂粉精）》，与GB/T10666一2008相比，除编辑性修改
外主要技术变化如下：
取消了产品等级，产品分I、Ⅱ、Ⅲ型（见第3章，2008年版的第3章）；修改了钠法产品粒度粒径范围，删除了钙法产品粒度指标（见第3章，2008年版的第3章）；修改了批次和采样规定（见第4章，2008年版的第4章）；增加了甲苯法测定水分的方法原理，修改和完善了操作条件（见5.4.1，2008年版的5.3.1)；增加了干燥法测定水分的方法原理和仪器（见5.4.2.1、5.4.2.2，2008年版的5.3.2.1）；增加了粒度测定的方法原理，修改了试验筛筛孔尺寸（见5.6.1、5.6.2.2，2008年版的5.5.1）；修改了出厂检验项目（见6.1.2，2008年版的6.2）；删除了标志标签中危险化学品、安全标签、安全技术说明书和质量证明书内容（见7.1，2008年版的7.1）；
一增加了不同温度下水的密度（见附录A）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：江苏索普（集团)有限公司、中石化江汉盐化工湖北有限公司、湖北兴发化工集团
股份有限公司、锦西化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：胡宗贵、李富荣、葛立新、袁东清、龚兆鸿、高旭东、陈沛云、谭荣本标准于1989年首次发布，1995年第一次修订，2008年第二次修订。52
I GB/T10666—2019
次氯酸钙（漂粉精）
警示一 一次氯酸钙具有腐蚀性和氧化性。使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本
标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了次氯酸钙（漂粉精）的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于次氯酸钙（漂粉精）（以下简称产品）。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂讠 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 19109 次氯酸钙包装要求
3 要求
3.1 外观：产品为白色或微灰色固体， 3.2产品应符合表1的物化性能要求。
表1产品物化性能要求
指 标
钠法 II 65.0 4~10
钙法 II 60.0
项 目
II 62.0
II 57.0
I 70.0
1 65.0 ≤3 8.0
有效氯(以CI计)w/% 水分w/% 稳定性检验有效氯损失/% 粒度（355μm~1.6mm）w/%≥
≤4
12.0
10.0
90
85 GB/T10666—2019
4菜样
4.1 以每天或每一生产周期生产的产品（相同原料、同一工艺生产）为一批 4.2活动盖塑料桶、钢桶、纤维板桶（包括纸板桶）、由塑料内包装和纤维板箱组成的组合包装（包括瓦楞纸箱)或最大净重为120kg的活动盖塑料罐包装的产品按GB/个6678确定采样单元数。宜用 GB/T6679中适宜的采样探子自桶或罐的中心插入3/4深处采取有代表性的样品。生产企业可在包装线上采取有代表性的样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T6678规定的采样单元数采样为准。 4.3 3将采取的样品混匀，四分法缩分到不少于500g，将样品装于清洁、干燥带塞的棕色瓶中。瓶上注明：企业名称、产品名称（标注：钠法或钙法）、型号、批号或生产日期、采样量、采样日期等。
5试验方法
5.1 试验规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品制备，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。 5.2 2外观
自然光下目视观察样品。 5.3有效氯的测定 5.3.1方法原理
在酸性介质中次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，蓝色消失即为终点。反应式如下：
CIO-+2I-+2H+—H,O+CI-+I
I2+2S,O2S,O2+21
5.3.2试剂和溶液
警示一 一硫酸具有强腐蚀性 5.3.2.1 碘化钾溶液：100g/L。称取100g碘化钾，溶于1000mL水中。 5.3.2.2 硫酸溶液：3十100。量取30mL硫酸，缓缓注人1000mL水中，冷却，摇匀。 5.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S.Oa）=0.1mol/L。 5.3.2.4 可溶性淀粉溶液：10g/L。使用期为两周 5.3.3 仪器设备 5.3.3.1 一般实验室仪器。 5.3.3.2 滴定管：50mL，A级，分度值0.1mL。 5.3.3.3 单标线吸量管：25mL，A级。
2 GB/T10666—2019
5.3.4试验步骤 5.3.4.1样品溶液制备
称取约3.5g样品（精确到0.0001g），置于研钵中，加少量水，充分研磨呈均匀乳液，然后全部移入
500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
5.3.4.2 测定
用单标线吸量管移取25mL样品溶液，置于带塞的磨口锥形瓶中，加20mL碘化钾溶液和10ml 硫酸溶液，在暗处放置5min。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加1mL淀粉指示液，溶液呈蓝色，再继续滴定至蓝色消失即为终点。 5.3.5试验数据处理
有效氯以氯(CI)的质量分数w计，按式(1)计算：
(V,/1000)cM
m×25/500 ×100% VicM
X100%
..(1)
Wi=
-
50ml
式中： Vi- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c - 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m 样品的质量的数值，单位为克（g）； M 氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.453）。
5.3.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.3%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.4水分的测定 5.4.1 甲苯法（仲裁法） 5.4.1.1方法原理
样品中水分和甲苯受热共沸，利用甲苯与水互不相溶的性质，水分被分离出来。 5.4.1.2 2试剂
甲苯。使用前脱水处理。 5.4.1.3 仪器设备 5.4.1.3.1 一般实验室仪器。 5.4.1.3.2水分测定装置：水分测定器和甘油浴或可调温电加热套（精度土1℃，见图1）。 5.4.1.3.3 3水分测定器：500mL圆底烧瓶和计量管。其中，计量管体积10mL（0mL～0.3mL的分度值为0.03mL）。 5.4.1.4 试验步骤
称取约100g样品（精确到0.01g），置于干燥的500mL烧瓶（图1中b）中，加200mL甲苯（以淹没样品为限）。将仪器按图1装好，其系统密闭，开启冷凝器（图1中d)的冷却水。在甘油浴或可调温
3 GB/T10666—2019
电加热套（图1中a）中缓慢加热，温度保持在135℃ ～140℃，进行回流，并控制回流速度为2滴/s～ 4滴/s。当计量管（图1中c)中溶液的水层不再增高时，停止加热，冷却。待计量管（图1中c)中甲苯与水的界面清晰后，记下水的体积V。。不同温度下水的密度参照附录A。
冷却水出口
冷却水进口
说明：
甘油浴或可调温电加热套： 500mlL圆底烧瓶；计量管；一冷凝器。
d-
图1水分测定装置示意图
5.4.1.5 试验数据处理
水分以水（H,O)的质量分数w2计，按式（2)计算：
pV2/1000
X100%
........(2)
W2:
.....
m2
式中： 0 V2 计量管中水的体积的数值，单位为毫升（mL）； m2 样品的质量的数值，单位为克（g）。
室温下水的密度的数值，单位为克每升（g/L）；
5.4.1.6 5允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.4.2干燥法 5.4.2.1 方法原理
将定量样品平铺规定尺寸的称量瓶中，在规定温度下加热。称量。
S GB/T10666—2019
5.4.2.2 仪器设备
5.4.2.2.1 一般股实验室仪器。 5.4.2.2.2 红外线快速干燥器或电加热鼓风干燥箱，可控制在105℃～115℃。 5.4.2.2.3 称量瓶：$60mmX30mm。
5.4.2.3 试验步骤
用称量瓶称取约5g样品（精确到0.01g），置于快速干燥器红外灯下正中部或干燥箱中，在 105℃～115℃下烘干30min。冷却至室温，称量。 5.4.2.4 1试验数据处理
水分以水（H2O)的质量分数wa表示，按式（3)计算：
ms-m4 ×100%
·（3)
W3 =
ms
式中： m3— 样品的质量的数值，单位为克（g）； m4—干燥后样品的质量的数值，单位为克（g)。
5.4.2.5 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.2%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.5 稳定性检验—有效氯损失的测定 5.5.1方法原理
在规定条件下加热样品，根据加热后有效氯损失占加热前有效氯的百分数计算有效氯损失。
5.5.2 试剂和溶液
试剂和溶液同5.3.2。 5.5.3仪器设备 5.5.3.1蒸汽浴或具有同等功能的仪器（见图2）。 5.5.3.2 玻璃试管，$25mmX200mm。 5.5.3.3温度计，0℃~150℃，分度值0.1℃。 5.5.3.4空气冷却管，$6mm×380mm 5.5.4试验步骤
称取约15g样品（精确到0.1g），置于玻璃试管（图2中b)中，玻璃试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管塞紧，使空气冷却管下端距样品表面5mm～10mm。再将玻璃试管放人沸腾水的蒸汽浴中，保持2h。之后将玻璃试管从蒸汽浴中取出，取下橡皮塞及空气冷却管，将玻璃试管顶部密封好，冷却至室温。把玻璃试管中的样品移入研钵中研细，再按5.3测定其有效氯的含量W4。
5 GB/T10666—2019
单位为毫米
蒸汽出口
巨
X K
009
$ 200
说明：
蒸汽浴或具有同等功能的仪器； b- 装有被分析样品的玻璃试管（2个）：
温度计； d- 空气冷却管。
图2 测定有效氯损失装置示意图
5.5.5试验数据处理
有效氯损失以有效氯损失的百分数X，计，按式（4)计算：
X =1=W ×100%
(4)
W1
式中： w 加热前有效氯质量分数的算术平均值； w- 加热后有效氯质量分数的算术平均值。
5.5.6允许差
加热后有效氯平行测定结果之差的绝对值不大于0.4%。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 5.6 粒度的测定
5.6.1 方法原理
借助机械振摇，使样品通过单个试验筛或一组不同筛孔尺寸的试验筛被筛分。 5.6.2 仪器设备 5.6.2.1 电动振筛机。
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