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GB/T 621-2015 化学试剂 氢溴酸

资料类别:行业标准

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内容简介

GB/T 621-2015 化学试剂 氢溴酸 ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T621—2015 代替GB/T621—1993
化学试剂 氢溴酸 Chemical reagentHydrobromie acid
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part3:SpecificationsSecond series,NEQ)
2016-02-01实施
2015-07-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 621—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T6211993《化学试剂 氢溴酸》,与GB/T621一1993相比主要技术变化如下:
增加了游离溴(见第4章、5.5);一取消了色度(见1993年版的3.2、4.2);修改了包装及标志(见第7章,1993年版的第6章)。 本标准使用重新起草法参考ISO6353-3:1987《化学分析试剂 第3部分:规格第2系列》中R66
“氢漠酸”编制,与ISO6353-3:1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。 本标准参与起草单位:太仓沪试试剂有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、顾小焱、王伟本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T621—1965,GB/T621—1977、GB/T621—1993
- GB/T621—2015
化学试剂 氢溴酸
警告一一本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了化学试剂氢溴酸的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志,本标准适用于化学试剂氢溴酸的检验。 分子式:HBr 相对分子质量:80.91(根据2011年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色或淡黄色透明液体,放置易变色。密度(20℃)约为1.38g/mL。
4规格
氢溴酸的规格见表1。
1 GB/T 621—2015
表1 氢溴酸的规格
名 称
分析纯 ≥40.0 ≤0.005 ≤0.02 合格 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.000 5 ≤0.000 04 ≤0.0001 ≤0.000 2
化学纯 ≥40.0 ≤0.01 ≤0.05 合格 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.0001 ≤0.000 2 ≤0.0005
含量(HBr),w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 氯化物(CI),w/% 游离溴碘化物(I),w/% 硫酸盐及亚硫酸盐(以SO,计),w/% 磷酸盐(PO.),w/% 砷(As),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
5 试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 2含量
在100mL具塞锥形瓶中,注入20mL水,称量,加3mL样品,立即盖好瓶塞,放置30min,再称量,两次称量均须精确至0.0001g。加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈黄色
氢溴酸的质量分数w,按式(1)计算:
VXcXM
X100%
........(1)
u =
...
mX1000
式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL):
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L));
c M 氢溴酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HBr)=80.91];
样品质量,单位为克(g)。
m 5.3 灼烧残渣
量取14mL(20g)样品,置于已在650℃±50℃恒量的石英Ⅲ皿中,按GB/T9741一2008中4.3的规定测定,结果按第5章的规定计算。 5.4 氯化物
量取0.7mL(1g)样品,置于玻璃皿中,加25mL硝酸溶液(25%),在水浴上加热至溶液无色,用少
2 GB/T621—2015
量水冲洗Ⅲ壁,再继续加热15min,冷却,稀释至100mL。取5mL,稀释至20mL后,按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(C1)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同
样处理,
分析纯:0.01mg;化学纯:0.025mg。 5.5游离溴
量取10mL(14g)样品,用无氧的水稀释至100mL。取10mL,加50mL无氧的水,加0.1mL碘化钾溶液(20g/L)及1mL正已烷,激烈振摇10s后,放置30S。有机相不应呈红色
5.6碘化物
5.6.1不含碘化物的氢溴酸溶液的制备
量取7.2mL(10g)样品,加40mL水、0.4mL三氯化铁溶液(100g/L),摇匀,加10mL三氯甲烷
放置5min后,振摇1min,静置分层,弃去有机相。重复上述操作,直至有机相不呈现紫色为止,分出水相,备用。 5.6.2测定方法
量取3.6mL(5g)样品,加20mL水、0.2mL三氯化铁溶液(100g/L),摇匀,加5mL三氯甲烷,放置5min后,振摇1min,静置分层。有机相所呈紫色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取24mL不含碘化物的氢溴酸溶液及含下列数量的碘化物(I)标准溶液,加5mL三氯甲烷,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.25mg;化学纯:0.50mg 5.7硫酸盐及亚硫酸盐 5.7.1试验溶液的制备
量取36mL(50g)样品,滴加饱和溴水(约0.2mL),使溶液呈稳定的黄色。加1mL无水碳酸钠溶
液(10g/L),在水浴上蒸发至干。加1mL水、0.1mL盐酸溶液(20%),微热溶解残渣,稀释至50mL。
5.7.2测定方法
量取2mL试验溶液,稀释至20mL,滴加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.04mg;化学纯:0.10mg。 5.8磷酸盐
量取2mL试验溶液(5.7.1),加5mL水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO)标准溶液,与试验溶液同时同样处理。
3 GB/T 621—2015
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.9砷 5.9.1二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
量取1.8mL(2.5g)样品,稀释至40mL后,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,稀释至40mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.001mg;化学纯0.0025mg。 5.9.2砷斑法
量取3.6mL(5g)样品,加10mL水及1滴酚酞指示液(10g/L),用氨水溶液(10%)中和,注入磨口锥形瓶中,稀释至70mL后,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。漠化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,稀释至70mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.002mg;化学纯:0.005mg。 5.10铁
量取10mL试验溶液(5.7.1),稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样
处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.11重金属
量取10mL试验溶液(5.7.1),稀释至20mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后,按 GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅(Pb)标准溶液,稀释至20mL,与pH值调至4后的试液同时同样处理
分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7包装、存、运输及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29,应包
一 一
避光纸或避光袋;
4 ICS 71.040.30 G 62
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T621—2015 代替GB/T621—1993
化学试剂 氢溴酸 Chemical reagentHydrobromie acid
(ISO 6353-3:1987,Reagents for chemical analysis
Part3:SpecificationsSecond series,NEQ)
2016-02-01实施
2015-07-03发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 621—2015
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准代替GB/T6211993《化学试剂 氢溴酸》,与GB/T621一1993相比主要技术变化如下:
增加了游离溴(见第4章、5.5);一取消了色度(见1993年版的3.2、4.2);修改了包装及标志(见第7章,1993年版的第6章)。 本标准使用重新起草法参考ISO6353-3:1987《化学分析试剂 第3部分:规格第2系列》中R66
“氢漠酸”编制,与ISO6353-3:1987的一致性程度为非等效
本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本标准起草单位:国药集团化学试剂有限公司。 本标准参与起草单位:太仓沪试试剂有限公司。 本标准主要起草人:陈浩云、郑琦、顾小焱、王伟本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T621—1965,GB/T621—1977、GB/T621—1993
- GB/T621—2015
化学试剂 氢溴酸
警告一一本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了化学试剂氢溴酸的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志,本标准适用于化学试剂氢溴酸的检验。 分子式:HBr 相对分子质量:80.91(根据2011年国际相对原子质量)
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB/T 9741 2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则
3性状
本试剂为无色或淡黄色透明液体,放置易变色。密度(20℃)约为1.38g/mL。
4规格
氢溴酸的规格见表1。
1 GB/T 621—2015
表1 氢溴酸的规格
名 称
分析纯 ≥40.0 ≤0.005 ≤0.02 合格 ≤0.005 ≤0.002 ≤0.000 5 ≤0.000 04 ≤0.0001 ≤0.000 2
化学纯 ≥40.0 ≤0.01 ≤0.05 合格 ≤0.01 ≤0.005 ≤0.001 ≤0.0001 ≤0.000 2 ≤0.0005
含量(HBr),w/% 灼烧残渣(以硫酸盐计),w/% 氯化物(CI),w/% 游离溴碘化物(I),w/% 硫酸盐及亚硫酸盐(以SO,计),w/% 磷酸盐(PO.),w/% 砷(As),w/% 铁(Fe),w/% 重金属(以Pb计),w/%
5 试验 5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2 2含量
在100mL具塞锥形瓶中,注入20mL水,称量,加3mL样品,立即盖好瓶塞,放置30min,再称量,两次称量均须精确至0.0001g。加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈黄色
氢溴酸的质量分数w,按式(1)计算:
VXcXM
X100%
........(1)
u =
...
mX1000
式中: V 氢氧化钠标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL):
氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L));
c M 氢溴酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(HBr)=80.91];
样品质量,单位为克(g)。
m 5.3 灼烧残渣
量取14mL(20g)样品,置于已在650℃±50℃恒量的石英Ⅲ皿中,按GB/T9741一2008中4.3的规定测定,结果按第5章的规定计算。 5.4 氯化物
量取0.7mL(1g)样品,置于玻璃皿中,加25mL硝酸溶液(25%),在水浴上加热至溶液无色,用少
2 GB/T621—2015
量水冲洗Ⅲ壁,再继续加热15min,冷却,稀释至100mL。取5mL,稀释至20mL后,按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物(C1)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同
样处理,
分析纯:0.01mg;化学纯:0.025mg。 5.5游离溴
量取10mL(14g)样品,用无氧的水稀释至100mL。取10mL,加50mL无氧的水,加0.1mL碘化钾溶液(20g/L)及1mL正已烷,激烈振摇10s后,放置30S。有机相不应呈红色
5.6碘化物
5.6.1不含碘化物的氢溴酸溶液的制备
量取7.2mL(10g)样品,加40mL水、0.4mL三氯化铁溶液(100g/L),摇匀,加10mL三氯甲烷
放置5min后,振摇1min,静置分层,弃去有机相。重复上述操作,直至有机相不呈现紫色为止,分出水相,备用。 5.6.2测定方法
量取3.6mL(5g)样品,加20mL水、0.2mL三氯化铁溶液(100g/L),摇匀,加5mL三氯甲烷,放置5min后,振摇1min,静置分层。有机相所呈紫色不应深于标准比色溶液
标准比色溶液的制备是取24mL不含碘化物的氢溴酸溶液及含下列数量的碘化物(I)标准溶液,加5mL三氯甲烷,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.25mg;化学纯:0.50mg 5.7硫酸盐及亚硫酸盐 5.7.1试验溶液的制备
量取36mL(50g)样品,滴加饱和溴水(约0.2mL),使溶液呈稳定的黄色。加1mL无水碳酸钠溶
液(10g/L),在水浴上蒸发至干。加1mL水、0.1mL盐酸溶液(20%),微热溶解残渣,稀释至50mL。
5.7.2测定方法
量取2mL试验溶液,稀释至20mL,滴加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T9728的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐(SO.)标准溶液,稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.04mg;化学纯:0.10mg。 5.8磷酸盐
量取2mL试验溶液(5.7.1),加5mL水及2滴饱和2,4-二硝基酚指示液,滴加硝酸溶液(13%)至黄色刚刚消失,稀释至10mL后,按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐(PO)标准溶液,与试验溶液同时同样处理。
3 GB/T 621—2015
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.9砷 5.9.1二乙基二硫代氨基甲酸银法(仲裁法)
量取1.8mL(2.5g)样品,稀释至40mL后,按GB/T610一2008中4.2的规定测定。吸收液所呈紫红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,稀释至40mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.001mg;化学纯0.0025mg。 5.9.2砷斑法
量取3.6mL(5g)样品,加10mL水及1滴酚酞指示液(10g/L),用氨水溶液(10%)中和,注入磨口锥形瓶中,稀释至70mL后,按GB/T610一2008中4.1的规定测定。漠化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取含下列数量的砷(As)标准溶液,稀释至70mL,与同体积试液同时同样处理。
分析纯:0.002mg;化学纯:0.005mg。 5.10铁
量取10mL试验溶液(5.7.1),稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁(Fe)标准溶液,稀释至15mL,与同体积试液同时同样
处理。
分析纯:0.01mg;化学纯:0.02mg。 5.11重金属
量取10mL试验溶液(5.7.1),稀释至20mL,用氨水溶液(10%)将溶液的pH值调至4后,按 GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铅(Pb)标准溶液,稀释至20mL,与pH值调至4后的试液同时同样处理
分析纯:0.02mg;化学纯:0.05mg
6检验规则
按HG/T3921的规定进行采样及验收。
7包装、存、运输及标志
按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:
包装单位:第4类;内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29,应包
一 一
避光纸或避光袋;
4
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