ICS 71.060.50 G 12 备案号：41818--2013
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4500—2013
工业五氟化碘
lodine Pentafluoridefor industrial use
2014-03-01实施
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T4500—2013
前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、李于教、李长富。
1 HG/T4500—2013
工业五氟化碘
警告：五氟化碘对皮肤、眼睛和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒和腐蚀性烟雾，吸入会中毒。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。 1范围
本标准规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氟与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘
化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191 2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：IF 相对分子质量：221.90（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.12 外观：无色透明液体 4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
一等品 99. 0 0. 05 0.010
优等品 99. 5 0. 05 0.005
≥ ≤ <
五氟化碘（IF;）w/% 游离碘（I2)w/% 金属离子（Mn、Ni、Cr、Fe)合董w/%
1 HG/T4500—2013
5试验方法 5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4五氟化碘含量的测定 5.4.1方法提要
五氟化碘与水反应生成氢氟酸和碘酸，用四氯化碳萃取游离碘，水相中的碘酸与过量碘化钾在酸性条件下反应生成单质碘.以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1碘化钾。 5.4.2.2冰乙酸。 5.4.2.3四氯化碳。 5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2()）~0.1mol/L。 5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1分液漏斗：250mL。 5.4.3.2取样管：聚四氟乙烯材质。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
用取样管迅速从取样瓶中取出约3g试样，精确至0.0002g。立即置于预先盛有30mL水的 100mL锥形瓶中（取样管口应位于水中），混匀后全部转移至250mL容量瓶中.用水稀释.刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A.用于制备试验溶液B和金属离子合量的测定。 5.4.4.2萃取
用移液管移取50mL试验溶液A.置于预先盛有50mL四氯化碳的分液漏斗中，振摇1nin，静置分层，将有机相小心移入100mL容量瓶中，若水相中仍带有颜色，再于水相中加入10ml～2ml.四氯化碳进行苯取，直至水相无色。收集全部有机相，合并于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B.用于游离碘含量的测定，保留水相用于五氟化碘含量的测定。 5.4.4.3测定
用移液管移取10mL经四氯化碳萃取后的水相，置于250mL碘量瓶中，加10ml.冰乙酸、1g～ 2g碘化钾，水封.摇匀，于暗处放置5min。快速加人70mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液净定，近终点时加3mL淀粉指示液.继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失，并保持30s心显蓝色即为终点。同时做空白试验。 5.4.5结果计算
五氟化碘含量以五氟化碘（IFs）质量分数wi计.按式（1)计算：
2 HG/T4500—2013
(Vi-V。)cMX10-3
×100%
...(1)
.
mX10/250
式中： Vi 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值.单位为毫升（mL)； Vo 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 五氟化碘（ (6 -IF；）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.983）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5游离碘含量的测定 5.5.1方法提要
五氟化碘经水解，用四氯化碳萃取水解液中的游离碘。用分光光度计在510nm处测定四氯化碳萃取液的吸光度，根据其吸光度在工作曲线上查得对应的游离碘的质量。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1四氯化碳。 5.5.2.2碘标准储备溶液：1ml溶液含（l2）10.0mg。
准确称取碘1.00g，精确到0.0002g·置于50ml.烧杯中，用四氯化碳溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3碘标准溶液：1mL溶液含（I2）0.1mg。
用移液管移取1.00mL碘标准储备溶液.置于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 5.5.3仪器
分光光度计：配有1cm的比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00ml碘标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以水为参比，用分光光度计在510nm波长下测量其吸光度，以碘的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 5.5.4.2测定
选用1cm的比色Ⅲ中，用分光光度计在510nm波长下测定试验溶液B的吸光度，在工作曲线上查得对应的碘的质量。 5.5.5结果计算
游离碘含量以碘（12）的质量分数u?计.按式（2)计算：
mX103 mX50/250×100%
... (2)
式中： m1 从工作曲线上查得的试验溶液中游离碘质量的数值，单位为克（mg）； m 试料（5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.6金属离子(Mn、Ni、Cr、Fe)合量的测定 5.6.1方法提要
将五氟化碘样品水解后.样品中的金属离子（Mn、Ni、Cr、Fc)溶解于溶液中，利用电感耦合等离子
体发射光谱仪对溶液中的金属离子进行检测.根据工作曲线.查得各金属离子的含量，从而计算出金属离子合量。
3 HG/T4500—2013 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1二级水：符合GB/T66822008规定。 5.6.2.2锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用.级水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.010mg
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用.级水稀释至刻度.摇匀。 5.6.2.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fc)0.010mg
用移液管移取1.00mL.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用级水稀释
至刻度，摇匀。 5.6.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线绘制
用移液管分别移取锰、镍、铬、铁四种金属离子的标准溶液0.00mL、1.00mL、1.50ml.2.00mL、 3.00mL、4.00mL分别置于6个100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用电感耦合等离子体发射光谱仪在各金属离子对应的波长下.测定标准溶液中各金属离子的光谱荧.度，以各金属离子的质量（mg)为横坐标，对应的各金属离子的光谱强度为纵坐标.绘制工作曲线。 5.6.4.2测定
用移液管移取100mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射谱仪在各金属离子对应的波长下，测定溶液中各金属离子的光谱强度，在对应的工作曲线上查得各属离子的质量。
注：如果试验溶液A中某种金属离子含量偏高或偏低.应在绘制工作曲线时适当调整对应的金属离·‘标准溶液的移取量，以保证绘制的工作曲线与被测金属离子的量相对应。 5.6.5结果计算
金属离子合量以(Mn、Ni、Cr、Fc)质量分数w3计.按式（3)计算：
(m+m?+m3+m)x10-" X100%....
....(3)
3 -
mX100/250
式中： m1 从工作曲线上查得的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg)； m? 从工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）； m3 从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）； m4 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料（5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。 6.1.1型式检验：要求中规定的指标项目为型式检验项目，正常情况下每三个月至少进行·次型式检 4 HG/T4500—2013
验。有下列情况之一时，应进行型式检验：
a）更新关键设备或生产工艺； b）主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 与上次型式检验有较大的差异； c) 合同规定。
6.1.2出厂检验：五氟化碘含量为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料.在基本相同的生产条件，连续生产同一级别的工业五氟化碘为一批。每批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样。采样时，将不锈钢取样管插人五氟化碘包装瓶的液上口，迅速提取样品置于聚四氟乙烯材质的取样瓶中，取样后快速盖好取样瓶盖。
警告：采样时应在通风良好或具备充分局部排风的环境中进行。 6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时.应重新白两倍量的专用钢瓶中采样进行复验，复验结果即使有-·项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业五氟化碘专用钢瓶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190规定的“氧化性物质”、“毒性物质”和"腐蚀性物质”标志及GB/T1912008所规定的"怕晒”“怕雨”及“向上”标志。 7.2每批出厂的工业五氟化碘都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业五氟化碘采用专用钢瓶包装。专用钢瓶具有气液相进出口。充装系数不人于3.0kg/L。 8.2工业五氟化碘在运输时单独装运，运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。工业五氟化碘在铁路运输过程中，应符合《铁路危险货物运输规则》的要求；工业五氟化碘在公路运输过程中，应符合《公路危险货物运输规则》的要求。 8.3工业五氟化碘应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒， 9安全 9.1取样人员注意事项
操作人员必须经过专门培训.严格遵守操作规程进行采样。操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），宜穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。取样时要远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。远离易燃、可燃物，避免产生蒸气或粉尘，避免与水接触。 9.2泄漏处置 9.2.1发生五氟化碘泄漏时.迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。 9.2.2应急处理人员宜戴自给式呼吸器，穿防腐、防毒服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。 该产品是液体，防止流人下水道、排洪沟等限制性空间。 9.2.3若大量泄漏.构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
5 ICS 71.060.50 G 12 备案号：41818--2013
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前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人：崔学文、李光明、邓建平、李于教、李长富。
1 HG/T4500—2013
工业五氟化碘
警告：五氟化碘对皮肤、眼睛和黏膜有强烈的刺激性和腐蚀性，与水或潮湿空气剧烈反应，放出剧毒和腐蚀性烟雾，吸入会中毒。空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。 1范围
本标准规定了工业五氟化碘的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氟与碘反应而产生并经纯化处理的工业五氟化碘。该产品主要用于制备氟烷基碘
化物、氟表面活性剂、医药中间体等的原料。 2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191 2008 包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第1部分：标准滴定
溶液的制备
HG/T3696.2 无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品 品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品的制备 3分子式和相对分子质量
分子式：IF 相对分子质量：221.90（按2011年国际相对原子质量）
4要求 4.12 外观：无色透明液体 4.2工业五氟化碘按本标准的试验方法检验应符合表1的技术要求。
表1技术要求
指 标
项 目
一等品 99. 0 0. 05 0.010
优等品 99. 5 0. 05 0.005
≥ ≤ <
五氟化碘（IF;）w/% 游离碘（I2)w/% 金属离子（Mn、Ni、Cr、Fe)合董w/%
1 HG/T4500—2013
5试验方法 5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。挥发性有机溶剂大部分有害人体健康且易燃，操作时应在通风橱中进行，并防止与明火接触。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时.均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观判别
在自然光条件下，用目视法进行判别。 5.4五氟化碘含量的测定 5.4.1方法提要
五氟化碘与水反应生成氢氟酸和碘酸，用四氯化碳萃取游离碘，水相中的碘酸与过量碘化钾在酸性条件下反应生成单质碘.以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 5.4.2试剂和材料 5.4.2.1碘化钾。 5.4.2.2冰乙酸。 5.4.2.3四氯化碳。 5.4.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2()）~0.1mol/L。 5.4.2.5淀粉指示液：10g/L。 5.4.3仪器、设备 5.4.3.1分液漏斗：250mL。 5.4.3.2取样管：聚四氟乙烯材质。 5.4.4分析步骤 5.4.4.1试验溶液的制备
用取样管迅速从取样瓶中取出约3g试样，精确至0.0002g。立即置于预先盛有30mL水的 100mL锥形瓶中（取样管口应位于水中），混匀后全部转移至250mL容量瓶中.用水稀释.刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A.用于制备试验溶液B和金属离子合量的测定。 5.4.4.2萃取
用移液管移取50mL试验溶液A.置于预先盛有50mL四氯化碳的分液漏斗中，振摇1nin，静置分层，将有机相小心移入100mL容量瓶中，若水相中仍带有颜色，再于水相中加入10ml～2ml.四氯化碳进行苯取，直至水相无色。收集全部有机相，合并于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B.用于游离碘含量的测定，保留水相用于五氟化碘含量的测定。 5.4.4.3测定
用移液管移取10mL经四氯化碳萃取后的水相，置于250mL碘量瓶中，加10ml.冰乙酸、1g～ 2g碘化钾，水封.摇匀，于暗处放置5min。快速加人70mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液净定，近终点时加3mL淀粉指示液.继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失，并保持30s心显蓝色即为终点。同时做空白试验。 5.4.5结果计算
五氟化碘含量以五氟化碘（IFs）质量分数wi计.按式（1)计算：
2 HG/T4500—2013
(Vi-V。)cMX10-3
×100%
...(1)
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mX10/250
式中： Vi 滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值.单位为毫升（mL)； Vo 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠体积的数值，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； m 试料质量的数值，单位为克（g）； M 五氟化碘（ (6 -IF；）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M=36.983）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5游离碘含量的测定 5.5.1方法提要
五氟化碘经水解，用四氯化碳萃取水解液中的游离碘。用分光光度计在510nm处测定四氯化碳萃取液的吸光度，根据其吸光度在工作曲线上查得对应的游离碘的质量。 5.5.2试剂和材料 5.5.2.1四氯化碳。 5.5.2.2碘标准储备溶液：1ml溶液含（l2）10.0mg。
准确称取碘1.00g，精确到0.0002g·置于50ml.烧杯中，用四氯化碳溶解，全部转移至100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3碘标准溶液：1mL溶液含（I2）0.1mg。
用移液管移取1.00mL碘标准储备溶液.置于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 5.5.3仪器
分光光度计：配有1cm的比色皿。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1工作曲线绘制
用移液管移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00ml碘标准溶液，分别置于100mL容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿以水为参比，用分光光度计在510nm波长下测量其吸光度，以碘的质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线 5.5.4.2测定
选用1cm的比色Ⅲ中，用分光光度计在510nm波长下测定试验溶液B的吸光度，在工作曲线上查得对应的碘的质量。 5.5.5结果计算
游离碘含量以碘（12）的质量分数u?计.按式（2)计算：
mX103 mX50/250×100%
... (2)
式中： m1 从工作曲线上查得的试验溶液中游离碘质量的数值，单位为克（mg）； m 试料（5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。
5.6金属离子(Mn、Ni、Cr、Fe)合量的测定 5.6.1方法提要
将五氟化碘样品水解后.样品中的金属离子（Mn、Ni、Cr、Fc)溶解于溶液中，利用电感耦合等离子
体发射光谱仪对溶液中的金属离子进行检测.根据工作曲线.查得各金属离子的含量，从而计算出金属离子合量。
3 HG/T4500—2013 5.6.2试剂和材料 5.6.2.1二级水：符合GB/T66822008规定。 5.6.2.2锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用.级水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.010mg
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用.级水稀释至刻度.摇匀。 5.6.2.4铬标准溶液：1mL溶液含铬（Cr)0.010mg。
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铬标准溶液置于100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.5铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fc)0.010mg
用移液管移取1.00mL.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用级水稀释
至刻度，摇匀。 5.6.3仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1工作曲线绘制
用移液管分别移取锰、镍、铬、铁四种金属离子的标准溶液0.00mL、1.00mL、1.50ml.2.00mL、 3.00mL、4.00mL分别置于6个100mL容量瓶中，用二级水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，用电感耦合等离子体发射光谱仪在各金属离子对应的波长下.测定标准溶液中各金属离子的光谱荧.度，以各金属离子的质量（mg)为横坐标，对应的各金属离子的光谱强度为纵坐标.绘制工作曲线。 5.6.4.2测定
用移液管移取100mL试验溶液A，置于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体发射谱仪在各金属离子对应的波长下，测定溶液中各金属离子的光谱强度，在对应的工作曲线上查得各属离子的质量。
注：如果试验溶液A中某种金属离子含量偏高或偏低.应在绘制工作曲线时适当调整对应的金属离·‘标准溶液的移取量，以保证绘制的工作曲线与被测金属离子的量相对应。 5.6.5结果计算
金属离子合量以(Mn、Ni、Cr、Fc)质量分数w3计.按式（3)计算：
(m+m?+m3+m)x10-" X100%....
....(3)
3 -
mX100/250
式中： m1 从工作曲线上查得的试验溶液中锰的质量的数值，单位为毫克（mg)； m? 从工作曲线上查得的试验溶液中镍的质量的数值，单位为毫克（mg）； m3 从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）； m4 从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）； m 试料（5.4.4.1)质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
6检验规则 6.1本标准采用型式检验和出厂检验。 6.1.1型式检验：要求中规定的指标项目为型式检验项目，正常情况下每三个月至少进行·次型式检 4 HG/T4500—2013
验。有下列情况之一时，应进行型式检验：
a）更新关键设备或生产工艺； b）主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d) 与上次型式检验有较大的差异； c) 合同规定。
6.1.2出厂检验：五氟化碘含量为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2生产企业用相同材料.在基本相同的生产条件，连续生产同一级别的工业五氟化碘为一批。每批产品不超过10t。 6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数采样。采样时，将不锈钢取样管插人五氟化碘包装瓶的液上口，迅速提取样品置于聚四氟乙烯材质的取样瓶中，取样后快速盖好取样瓶盖。
警告：采样时应在通风良好或具备充分局部排风的环境中进行。 6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时.应重新白两倍量的专用钢瓶中采样进行复验，复验结果即使有-·项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格 6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。 7标志、标签 7.1工业五氟化碘专用钢瓶上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号以及GB190规定的“氧化性物质”、“毒性物质”和"腐蚀性物质”标志及GB/T1912008所规定的"怕晒”“怕雨”及“向上”标志。 7.2每批出厂的工业五氟化碘都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1工业五氟化碘采用专用钢瓶包装。专用钢瓶具有气液相进出口。充装系数不人于3.0kg/L。 8.2工业五氟化碘在运输时单独装运，运输过程中应有遮盖物，防止雨淋和日晒。工业五氟化碘在铁路运输过程中，应符合《铁路危险货物运输规则》的要求；工业五氟化碘在公路运输过程中，应符合《公路危险货物运输规则》的要求。 8.3工业五氟化碘应贮存于阴凉、干燥处，防止雨淋和日晒， 9安全 9.1取样人员注意事项
操作人员必须经过专门培训.严格遵守操作规程进行采样。操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），宜穿连衣式胶布防毒衣，戴橡胶手套。取样时要远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。远离易燃、可燃物，避免产生蒸气或粉尘，避免与水接触。 9.2泄漏处置 9.2.1发生五氟化碘泄漏时.迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出人。 9.2.2应急处理人员宜戴自给式呼吸器，穿防腐、防毒服，不要直接接触泄漏物，尽可能切断泄漏源。 该产品是液体，防止流人下水道、排洪沟等限制性空间。 9.2.3若大量泄漏.构筑围堤或挖坑收容。用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
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