ICS 77.160 H 16
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T5124.3—2017/ISO3909:1976
代替GB/T5124.3—1985
硬质合金化学分析方法
第3部分：钴量的测定 电位滴定法 HardmetalsPart3:Determination of cobaltPotentiometric method
(ISO3909:1976,Hardmetals—Determinationofcobalt-
Potentiometric method.IDT)
2017-10-14发布
2018-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T5124.3—2017/ISO3909:1976
前言
GB/T5124《硬质合金化学分析方法》分为4个部分：
第1部分：总碳量的测定重量法；第2部分：不溶（游离）碳量的测定 重量法；
一第3部分：钻量的测定电位滴定法；
第4部分：钛量的测定过氧化氢分光光度法
本部分为GB/T5124的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T5124.3一1985《硬质合金化学分析方法 电位滴定法测定钻量》，与GB/T5124.3-
1985相比主要变化如下：
将“4.3甘汞电极或钨电极”改为“6.3钨丝电极或其他参比电极”；将“7分析结果的计算”改为“9分析结果的表述”，并补充了“计算结果精确到0.01%”；一将“8允许差”改为“9.3允许差”，并补充了“9.4最终结果以合格测定值的算术平均值为
报出结果，精确到0.1%”
本部分使用翻译法等同采用ISO3909：1976《硬质合金 钻量的测定 电位滴定法》。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：株洲硬质合金集团有限公司、深圳市注成科技股份有限公司、有色金属技术
经济研究院
本部分主要起草人：王辉平、张颖、郭丽萍、赵声志、赵国明、莫子璇本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T5124.3—1985
1 GB/T5124.3—2017/ISO3909:1976
硬质合金化学分析方法
第3部分：钴量的测定 电位滴定法
1范围
GB/T5124的本部分规定了电位滴定法测定硬质合金中钻量。
2适用范围
GB/T5124的本部分适用于碳化物与粘结金属的混合粉（无润滑剂）和各种牌号的预烧结或烧结过的硬质合金中钻量的测定。测定范围：1%（质量分数）以上。
3 方法原理
在强氨性介质中用过量的铁氰化钾（Ⅲ）将钻氧化成三价。用硫酸钻溶液以电位滴定法返滴过量的铁氰化钾。
4干扰元素
钒和锰等干扰元素的影响应予以考虑。钒和锰同样被铁氰化钾（Ⅲ）氧化。钒定量地参加反应，其含量小于0.5%（质量分数)可以进行校正，
若试样中钼锯总量低于0.02%（质量分数），则锰量高至0.2%（质量分数）时仍可定量反应。若钼锯总量超过0.02%（质量分数），锰量只有低于0.03%（质量分数）时，本方法才适用。
5试剂
在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应的纯水， 5.1石 硫酸铵。 5.2 盐酸，p=1.19g/mL。 5.3 氢氟酸，p=1.12g/mL。 5.4 硝酸.p=1.42g/mL。 5.5 硫酸，p=1.84g/mL。 5.6 氨水，p=0.91g/mL。 5.7 柠檬酸铵溶液
将100g柠檬酸溶于900mL水中，再加人100mL氨水（5.6）。 5.8 硫酸钴标准溶液，1L含3g钴，
用致密金属钻配制钴标准溶液，也可用硫酸二铵钻或硫酸钻配制。必要时，其浓度可用1-亚硝基
2-萘酚重量法或电解法标定 5.9 铁氰化钾（皿)标准滴定溶液，1L约相当于3g钻
将17g的KLFe(CN)。］溶于1L水中，混匀。采用以下方法测定硫酸钻标准溶液（5.8)与铁氰化
1 GB/T5124.3—2017/IS03909:1976
钾（Ⅲ）标准滴定溶液（5.9)的体积关系 5.9.1于400mL烧杯中加人5g硫酸铵（5.1），40mL柠檬酸铵溶液（5.7），50mL~100mL水，80mL 冷氨水（5.6），用滴定管加人约9mL铁氰化钾（Ⅲ）溶液（5.9），所用体积为Vs。立即用硫酸钴溶液（5.8）滴定，所用体积为V。。 5.9.2按式（1）计算铁氰化钾（Ⅲ）标准滴定溶液与硫酸钻标准溶液的体积关系：
_V
K=Vs
....(1)
5.10甲基红指示剂溶液（1g/L），或pH3pH5精密试纸。
6仪器
6.1 电位滴定仪，带搅拌装置。 6.2铂电极， 6.3 钨丝电极或其他参比电极。 6.41 10mL滴定管。
7试样
7.1 在不改变样品成分的研钵中，将试样研碎成粉末。粉末应能过0.18mm筛孔。 7.2 分析时应称取2份或3份试料进行测定
8 分析步骤
8.1试料
根据钻量称取0.1g0.5g试样，精确至0.0001g。 8.2试料分解
将试料置于400mL烧杯中，加人10mL~15mL硫酸（5.5），3mL盐酸（5.2），5g硫酸铵（5.1），盖上玻璃表面皿，加热至试料完全溶解，冷却。
分次缓慢加入40mL50mL柠檬酸铵溶液（5.7）.用20mL～50mL水冲洗表面Ⅲ和杯壁，温热
至全部盐类溶解，冷却。
亦可采用下述方法溶解试料。将试料置于400mL聚丙烯烧杯或铂皿中，加人10mL水，5mL氢氟酸（5.3），用聚丙烯盖盖上烧杯。加热至近60℃，滴加硝酸（5.4）至试料完全溶解，冷却。缓慢加人 10mL硫酸（5.5），40mL～50mL柠檬酸铵溶液（5.7）。（如果有钒存在，将溶液加热并再次冷却）。用 20mL～~50mL水冲洗杯盖和杯壁
8.3中和
加1滴甲基红指示剂溶液或用精密试纸（5.10），以氨水（5.6）小心中和至弱酸性（pH3～pH5），防止过量中和。冷却。 8.4滴定
加入80mL预先冷却到10℃的氨水（5.6），立即用滴定管加入过量几毫升的铁氰化钾（Ⅲ）标准溶液（5.9），所用体积为V1。立即用硫酸钻标准溶液（5.8)返滴定，所用体积为V2。
2 GB/T5124.3—2017/IS03909:1976
9分析结果的表述
9.1 计算
钻含量以质量分数计，按式（2)计算：
(K×V-V)×T
X 100
..(2)
m
式中： K 见5.9.2中规定；
1mL硫酸钻标准溶液所含的钻质量，单位为克每毫升（g/mL）；
T
m 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果精确到0.01%。
9.2 校正
在试验中可采用下列修正值：
钒：0.100%钒相当于0.116%钻；锰：0.100%锰相当于0.107%钻。
9.3允许差
2个或3个独立测定结果的极差值应不大于表1所列允许差值。
表 1
钻含量(质量分数)
2个独立测定结果的允许差
3个独立测定结果的允许差
% 1.00~5.00 >5.00~8.00 >8.00~20.00 >20.00
% 0.10 0.15 0.20 0.30
% 0.12 0.18 0.25 0.35
9.4 最终结果
以合格测定值的算术平均值为报出结果，精确到0.1%。
10 试验报告
试验报告应包括以下内容：
本部分编号； b) 试样鉴定的所有必要细节； c) 得到的结果； d) 本部分未规定或任选的所有操作； e) 可能影响分析结果的现象。
a) 60
中华人民共 和 国
国家标准硬质合金化学分析方法
第3部分：钻量的测定电位滴定法 GB/T 5124.3—2017/ISO 3909:1976
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网址：www.spc.org.cn 服务热线：400-168-0010 2017年10月第一版
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书号：155066·1-58287
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