ICS 77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.5—2017 代替GB/T4698.5—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐
分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium
alloysPart5:Determination ofmolybdenum contentThiocyanate
spectrophotometry and inductively coupledplasmaatomic emission spectrometry
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4698.5—2017
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为以下部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；第2部分：铁量的测定；第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法：第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：硼量的测定 次甲基蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法第7部分：氧量、氮量的测定；第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法；第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法（含钒）：第11部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）；第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第13部分：错量的测定 EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第14部分：碳量的测定；第15部分：氢量的测定；第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；第19部分：钼量的测定 硫氰酸盐示差光度法；第21部分：锰、铬、镍、铝、钼、锡、钒、、铜、锆量的测定原子发射光谱法第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法；第26部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法：第28部分：钉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
一
本部分为GB/T4698的第5部分。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本部分代替GB/T4698.5一1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼
量》。
本部分与GB/T4698.5一1996相比主要变化如下，
删除了“引用标准”（1996年版的第2章）；保留分光光度法，测定范围由“0.10%～12.00%”扩大至“0.10%～16.00%”，增加了试样条款（见2.4）和精密度条款（见2.7，1996年版的第8章）；增加电感耦合等离子体原子发射光谱法，测定范围为0.10%～16.00%（见第3章）；增加了试验报告条款（见第4章）。
-
本部分由中国有色金属工业协会提出。
1 GB/T 4698.5—2017
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、西部金属材料股份有限公司、国标（北
京)检验认证有限公司、中铝沈阳有色金属加工有限公司、广东省工业分析检测中心、遵义钛业股份有限公司、金堆城钼业股份有限公司、遵宝钛业有限公司。
本部分主要起草人：杨平平、刘雷雷、李波、孙宝莲、王晓艳、刘婷、孔令臣、罗策、李剑、李海燕、 刘厚勇、陈映纯、罗韶伟、李满芝、刘丽媛、孙爱平、李雅民、陈玉凤、杨光、张天姣、张小琴、熊晓燕、 秦军荣、张永进、翟昕薇、张瑾洁、李华、谢明明、刘延波、杨再江、杨学新。
本部分所代替标准的历次版本发布情况：
GB/T 4698.5—1996。
Ⅱ GB/T4698.5—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法第5部分：量的测定 硫氰酸盐
分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定方法，本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中钼量的测定。测定范围：0.10%～16.00%。方法一为仲裁分
析方法。
2方法一硫氰酸盐分光光度法
2.1方法提要
试料用硫酸溶解。在硫酸介质中，以铜（Ⅱ）为催化剂，用硫脲将钼（V)还原成钼（V），钼（V）与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度。 2.2 2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 2.2.1硝酸（p=1.42g/mL）。 2.2.2硫酸（1十1）。 2.2.3硫氰酸钾溶液（500g/L）。 2.2.4硫酸铜溶液（20g/L）。 2.2.5硫脲溶液（100g/L）。 2.2.6钛基体溶液：称取0.500g金属钛（wT≥99.95%，wM<0.001%）于150mL烧杯中，以下按 2.5.4.1进行。此溶液1mL含2mg钛。 2.2.7钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（wM≥99.95%）于400mL烧杯中，加人50mL硫酸（2.2.2）、30mL硝酸（2.2.1），盖上表面皿，加热使其完全溶解并继续加热至硫酸烟，冷却，加人50mL 水，加热使盐类溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钼。 2.2.8钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（2.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼。 2.3仪器
分光光度计。 2.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。
1 GB/T4698.5—2017
2.5 分析步骤 2.5.1试料
按表1称取试样（2.4），精确至0.0001g。
表1试料量与分取试液体积
试料量/g 0.50 0.20 0.20 0.10
分取试液体积/mL
钼的质量分数/% 0.10~1.00 >1.00~5.00 >5.00~10.00 >10.00~16.00
20.00 10.00 5.00 5.00
2.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 2.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 2.5.4测定 2.5.4.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加人40mL硫酸（2.2.2），盖上表面皿，加热至试料溶解，滴加硝酸（2.2.1)至溶液清亮，煮沸除去氮的氧化物，冷却。将试液移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.4.2 2按表1分取试液于100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL 2.5.4.3加人20mL硫酸（2.2.2），冷却，加人4mL硫氰酸钾溶液（2.2.3）、1mL硫酸铜溶液（2.2.4）、 10mL硫脲溶液（2.2.5），每加人一种试剂均需混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置20min。 2.5.4.4将部分试液移入1cm吸收皿中，以随同试料空白为参比，于分光光度计波长465nm处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的钼量。 2.5.5工作曲线的绘制 2.5.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液（2.2.8）分别置于一组100mL容量瓶中，各加入与分取试液中钛量相当的钛基体溶液（2.2.6），用水稀释至60mL，以下按2.5.4.3条进行。 2.5.5.2 2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以标准系列中零浓度溶液为参比，于分光光度计波长465nm 处测量其吸光度，以钼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6 分析结果的计算
钼量以钼的质量分数以WM。计，按式（1)计算：
m1·V。X10-6
m· V, X100%
..(1)
WMo
式中： mi 自工作曲线上查得的试液中钼量，单位为微克（ug）；
2 GB/T4698.5—2017
V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V. 分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后两位。
2.7 精密度 2.7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法获得。
表 2 重复性限 1.79
WMo / % r/%
3.50 0.12
0.30 0.02
9.77 0.28
14.76 0.33
0.10
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法获得。
表3 再现性限 1,79
WMo / % R/%
3.50 0.13
0.30 0.03
9.77 0.42
14.76 0.50
0.11
方法二电感耦合等离子体原子发射光谱法
3
3.1 方法提要
试料用盐酸-氢氟酸溶解，滴加硝酸氧化钛。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量试液中钼的光谱强度，按工作曲线法计算钼元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果 3.2试剂
除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 3.2.1盐酸(1+1)。 3.2.2硝酸（1十1）。 3.2.3氢氟酸（1十1）。 3.2.4金属钛（wTi≥99.95%，WM<0.001%）。 3.2.5钼标准贮存溶液：称取0.5000g金属钼（wM≥99.95%）于400mL烧杯中，加入50mL硫酸（1十1）、30mL硝酸（3.2.2），加热使其完全溶解并继续加热至冒硫酸烟，冷却，加入50mL水，加热使盐类溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.2.6钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液（3.2.5）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钼。
3 GB/T4698.5—2017
3.2.7 氩气（体积分数≥99.99%）。 3.31 仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪：配耐氢氟酸进样系统，分辨率小于0.006nm（200nm处）。
3.4试样
按照已颁布的海绵钛、钛及钛合金取制样标准进行。 3.5 分析步骤 3.5.1试料
按表4称取试样（3.4），精确至0.0001g。
4试料量与分取试液体积
表4
试料量/g 0.20 0.20
分取试液体积/mL
钼的质量分数/%
0.10~2.00 >2.00~16.00
10.00
3.5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 3.5.4 分析试液的制备
将试料（3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.2.1），3mL氢氟酸（3.2.3），缓慢加热至试料溶解完全，滴加1mL硝酸（3.2.2)至溶液清亮，继续加热驱除氮的氧化物，取下冷却。将试液移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表4分取部分溶液于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.5钛基体溶液的制备
称取0.200g金属钛（3.2.4）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL盐酸（3.2.1），3mL氢氟酸（3.2.3），缓慢加热至试料溶解完全，滴加1mL硝酸（3.2.2)至溶液清亮，继续加热驱除氮的氧化物，取下冷却。移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.5.6工作曲线溶液的制备 3.5.6.1钼的质量分数≤2.00%：称取0.200g金属钛（3.2.4)6份于一系列200mL聚四氟乙烯烧杯中，按3.5.5条进行溶解，移入6个100mL塑料容量瓶中，依次加人0mL、2.00mL、5.00mL钼标准溶液（3.2.6）、1.00mL、2.00mL、4.00mL钼标准贮存溶液（3.2.5），用水稀释至刻度，混匀。 3.5.6.2 2钼的质量分数>2.00%：移取0mL、0.40mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL钼标准贮存溶液（3.2.5）于6个100mL塑料容量瓶中，依次加人10.00mL钛基体溶液（3.5.5），用水稀释至刻度，混匀。 4