ICS 77. 120. 99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1263.2-2018
镍钻铝酸锂化学分析方法第2部分：钴量的测定
电位滴定法
Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide-
Part2:Determinationofcobaltcontent-
Potentiometric titration
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.2—2018
前言
YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分：
第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法；第2部分：钻量的测定 电位滴定法；
-
—第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法；一第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第2部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、赣州有色冶金研究所、天齐锂业股份有限公司、浙江
华友钻业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司。
本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、陈涛、李智勇、邓红云、党春霞、谢柏华、范娟惠、 景燕、王文波、张晓、陈雄飞、张学梅、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.2—2018
镍钴铝酸锂化学分析方法
第2部分：钴量的测定
电位滴定法
1范围
本部分规定了镍钻铝酸锂中钻含量的测定方法。 本部分适用于镍钻铝酸锂中钻含量的测定。测定范围：4.00%~15.00%。
2 方法原理
试料用盐酸溶解后，在强氨性介质中，加人铁氰化钾将Co（I)氧化成Co（Ⅲ），过量的铁氰化钾采用电位滴定法用钻标准溶液进行返滴定，至电位突跃为终点，计算钻含量。
3 试剂和材料
3.1盐酸（p=1.19g/ml 3.2硝酸（p=1.42g/mL 3.3氨水（p=0.90g/mL） 3.4盐酸(1十1)。 3.5硝酸(1十1)。 3.6柠檬酸铵氨性混合溶液：称取120g柠檬酸铵、60g氯化铵，加500mL水溶解，再加人氨水（3.3)至 1000mL，搅拌均勺，移入塑料瓶中贮存 3.7钴标准溶液：称取1.500g金属钻（wc≥99.98%），精确到0.0001g，置于500mL烧杯中，加人 20mL硝酸（3.5），盖上表面血，置于低温电炉上缓慢溶解。待溶解完全后冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.8铁氰化钾标准溶液。 3.8.1配制：溶解9.00g铁氰化钾于1000mL水中，移入棕色容量瓶内，摇匀，保存于阴暗处。 3.8.2标定：于250mL烧杯中加人50mL柠檬酸铵氨性混合溶液（3.6），加人15.00mL铁氰化钾标准溶液（3.8.1），此体积表示为V1。立即用钴标准溶液（3.7)滴定至电位突跃为终点，所消耗的体积表示为 V2。按公式（1)计算铁氰化钾标准溶液相当于钻标准溶液的体积比：
V2
K=V1
(1 )
式中： K一一单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准溶液的体积比； V1-—加人铁氰化钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL） V2一滴定时所消耗的钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 取三次标定结果的平均值，滴定体积极差在0.05mL范围内时取其平均值，否则重新标定。
1 YS/T 1263.22018
4仪器
电位滴定仪，配备氧化还原电极。
5试样
5.1 试样粒度应不大于0.10mm。 5.2试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取1.00g试样（5），精确至0.0001g。 6.2溶样
将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加少量水湿润，缓慢加人10mL盐酸（3.4），盖上表面皿，低温加热至试样溶解完全，冷却至室温，吹洗表面皿，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.3滴定
移取20.00mL试液（6.2)于250mL烧杯中，加人50mL柠檬酸铵氨性混合溶液（3.6），加20.00 mL铁氰化钟钾标准溶液（3.8.1），立即于电位滴定仪上用钻标准溶液（3.7)滴定至电位突跃为终点。记录所消耗的钻标准溶液（3.7)的体积。
分析结果的计算
7
钻含量以钻的质量分数c计，按公式（2)计算：
wo =e(KV.-V)VX10--
X100%
..( 2 )
mV.
式中： e K- -单位体积的铁氰化钾标准溶液消耗钻标准溶液的体积比； Vs- 加人铁氰化钾的体积，单位为毫升（mL）； Vs-- 消耗钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V 试液定容的总体积，单位为毫升（mL)； m- 称取试料的质量，单位为克（g）； V 分取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果保留至小数点后两位。
钴标准溶液的质量浓度，单位为克每升（g/L）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
2 YS/T1263.2—2018
绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。
表1 重复性限
4. 68 0. 05
uco/% r/%
5. 26 0. 06
8. 67 0. 07
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的
绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2再现性限
8. 67 0. 22
uico/% R/%
26
09
9 试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示：与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 8
中华人民共和国有色金属
行业标 准镍钴铝酸锂化学分析方法第2部分：钴量的测定
电位滴定法 YS/T1263.22018
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155024-1388
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开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2019年3月第一版 2019年3月第一次印刷
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统一书号：155024·1388 定价：30.00元
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