ICS 77.120.99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T956.2—2014
金锗合金化学分析方法第2部分：锗量的测定
碘酸钾电位滴定法
Chemical analysis method of gold and germanium alloys-
Part 2:Ddetermination of germanium content- Potentiometric titration using potassium iodate
2015-04-01实施
2010-10-14发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T956.2—2014
前言
YS/T956《金锗合金化学分析方法》共分为2个部分：
第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法；
-
一第2部分：锗量的测定 碘酸钾电位滴定法。 本部分为YS/T956的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：贵研资源（易门)有限公司、贵研铂业股份有限公司。 本部分参加起草单位：中国有色金属标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总
院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。
本部分主要起草人：郭俊梅、韩守礼、朱武勋、李勇、贺小塘、刘文、向磊、李光俐、甘建壮、谢宏潮、 朱利亚、李娜、郁丰善、孙宝莲、王浩莹、陈小兰、冯先进、周恺、王芳。
I YS/T 956.22014
金锗合金化学分析方法第2部分：错量的测定
碘酸钾电位滴定法
1范围
YS/T956的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。 本部分适用于金锗、金锗镍、金锗镍铜、金银锗、金银锗镍合金中锗量的测定。测定范围：5.00%~
30.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定
3方法提要
金锗、金锗镍、金锗镍铜合金试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温分解，金银锗、金银锗镍合金试料用盐酸、过氧化氢微波密闭消解。于6mol/L盐酸介质中蒸馏分离共存元素。在 2.5mol/L磷酸和3.8mol/L盐酸介质中，于煮沸条件下用次亚磷酸钠还原锗（IV）至锗（Ⅱ），以碘酸钾标准滴定溶液滴定锗（Ⅱ）至锗（IV），电位法指示终点以测定锗的质量分数。蒸馏装置见图1。
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂、器皿等均应符合YS/T371的规定。
II 1
IV
说明： I—蒸馏瓶； Ⅱ——接收瓶； Ⅲ——冷凝管； IV—电炉。
图1蒸馏装置
1 YS/T956.2—2014
4.1 次亚磷酸钠。 4.2 氢氧化钠。 4.3 碘化钾。 4.4 磷酸(p=1.69g/mL）。 4.5 过氧化氢（30%，体积分数）。 4.6 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.7 盐酸(1十1)。 4.8 碳酸氢钠饱和溶液。 4.9 氢氧化钠溶液（50g/L)。 4.10锗标准溶液：称取0.2000g金属锗片（质量分数不小于99.99%)于250mL烧杯中，加10mL过氧化氢（4.5），2mL氢氧化钠溶液（4.9），盖上表面皿，于电热板<100℃溶解，补加过氧化氢（4.5），直至溶解完全，蒸发至总体积约10mL。取下，用水冲洗表面皿及烧杯壁，转人200mL容量瓶中，用盐酸 (4.7)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锗。 4.11碘酸钾标准滴定溶液 4.11.1配制（0.00234mol/L）：称取0.50g碘酸钾基准物（已于烘箱中105℃烘4h至恒量）于小烧杯中，用煮沸并冷却的蒸馏水转人1000mL棕色容量瓶中，加10g碘化钾（4.3）、0.5g氢氧化钠（4.2），用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至刻度，混匀。放置3天后使用。 4.11.2标定：标定与试料的滴定平行进行。
移取5.00mL~10.00mL锗标准溶液于蒸馏瓶中，加7mL磷酸（4.4），加盐酸（4.7）至总体积为 200mL，按7.3.2～7.3.4”进行标定。
平行标定三份，所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差值不应超过0.05mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度：
C。×Vi×10-3 C=
.....(1)
...
72.59XVz
式中： c Co Vi V2 72.59— 锗的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；锗标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；移取锗标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；标定时，滴定锗标准溶液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
5 设备与装置
5.1酸度计。 5.2 铂指示电极。 5.3 饱和氯化钾甘汞参比电极。 5.4 微波消解仪。 5.5 微波密闭消化罐，容积100mL。 5.6 聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。 5.7 盖氏漏斗。 5.8 蒸馏瓶，锥形，容积500mL。 5.9 接收瓶，锥形，容积300mL。 2 YS/T956.2—2014
冷凝管，直径0.5cm，总长72cm。
5.10 5.11滴定管，体积，25mL。
计量器具均应校准。
试样
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试样加工成厚度不大于0.5mm的碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
表 1
锗的质量分数/% ≥5.00~15.00 >15.00~30.00
试料质量/g
0.10 0.05
7.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3测定 7.3.1 试料的分解 7.3.1.1将金锗、金镍、金锗镍铜合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加10mL盐酸（4.6）、2mL过氧化氢（4.5），密闭。于室温溶解约6h。 7.3.1.2将金银锗、金银镍合金试料置于微波密闭消化罐中，加10mL盐酸（4.6）、2mL过氧化氢（4.5），密闭。置于微波溶样仪中，设置消解参数为功率600W、温度70℃、升温时间5min、恒温时间约 5h进行消解。待消解结束，冷却至室温，取出微波密闭消化罐。 7.3.1.3将试液(7.3.1.1、7.3.1.2)转人蒸馏瓶中，并用盐酸（4.7)洗涤微波密闭消化罐或聚四氟乙烯消化罐，洗涤液合并于蒸馏瓶中。 7.3.2 蒸馏分离
于蒸馏瓶中，加7mL磷酸（4.4)，加盐酸（4.7)至总体积为200mL。分别将冷凝管与蒸馏瓶和接收瓶连接，接收瓶已盛有15g次亚磷酸钠（4.1）、50mL水、40mL磷酸（4.4）、20mL盐酸（4.7），并已置于盛有冰水的冷却槽中。于电炉上加热蒸馏，蒸馏速度约3mL/min，蒸馏至余液为总体积的1/3。取下蒸馏瓶，用少许水洗涤玻璃管内壁和管口，洗涤液合并于接收瓶中。 7.3.3还原
将盛有碳酸氢钠饱和溶液（4.8）的盖氏漏斗与接收瓶连接，使饱和溶液占盖氏漏斗总体积的3/4。 于电炉上加热溶液至沸，并保持微沸30min。取下，用水冷却至约20℃。取下盖氏漏斗。
3 YS/T 956.2—2014
7.3.4测定
于上述溶液中插入铂指示电极和饱和氯化钾甘汞参比电极，用碘酸钾标准滴定溶液（4.11)滴定至电位值突跃最大为终点。
分析结果的表述
8
按式(2)计算储的质量分数WGe，数值以%表示：
c×Vs×72.59
X 100
·(2)
WGe =
mo
式中： c Vs mo 72.59-- 锗的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果应表示至2位小数。
碘酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；滴定试液所消耗的碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g)；
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限（r），大于重复性限(r）的情况应不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表 2
20.18 0.12
30.28 0.17
销的质量分数WGe/%
5.07 0.04
12.23 0.10
重复性限r/%
9.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3
允许差/% 0.10 0.15 0.20
锗质量分数/% ≥5.00~10.00 >10.00~20.00 >20.00~30.00
10 试验报告
试验报告应包括如下内容：
4 YS/T956.2—2014
一试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
一试验日期。
5 中华人民共和国有色金属
行业标准金绪合金化学分析方法第2部分：错量的测定碘酸钾电位滴定法
YS/T956.2—2014
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开本880×12301/16 印张0.75 字数12千字 2015年3月第一版 2015年3月第一次印刷
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书号：155066·2-28330定价 16.00元
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