YS
ICS 77.040.30 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 716.7—2016
黑铜化学分析方法
第7部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体
原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法
Methods forchemicalanalysis of lowgradeblister- Part 7:Determination of platinum and' palladium contents- Fireassay collection-inductively coupledplasma-atomic emission
spectrometric methods and flame atomic absorption spectrometric methods
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T716.7—2016
前言
YS/T716《黑铜化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：铜量的测定硫代硫酸钠滴定法；
—第2部分：金量和银量的测定火试金法；一一第3部分：铋、镍、铅、锑和锌量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：砷量的测定碘量法； —第5部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；一第6部分：砷、铋、镍、铅、锑、锡、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸
收光谱法。 本部分为YS/T716的第7部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分方法1主要起草单位：山东恒邦冶炼股份有限公司。 本部分方法1参加起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、大冶有色设计研究院有限公司、北京矿
冶研究总院、江西铜业股份有限公司贵溪冶炼厂、广州有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、浙江富冶集团有限公司。
本部分方法2主要起草单位：浙江富冶集团有限公司。 本部分方法2参加起草单位：广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、杭州
出人境检验检疫局、北京矿冶研究总院、大冶有色设计研究院有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、 铜陵有色金属集团控股有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分方法1主要起草人：孙福红、张艳峰、陈秋艳、夏珍珠、熊梅瑜、陈兰、栾海光、王飞虎、刘英、 谢大伟、王达通、郭惠、庄艾春、肖红新、周卫平、吴勇、李绍文、梁丽霞、张俊峰、廖家章、朱吾金、俞金生、 袁鹏程。
本部分方法2主要起草人：廖家章、刘文科、陈杨、朱吾金、王宝法、盛建林、夏珍珠、孙银、王芳、唐维学、 陈小兰、靳晓珠、王佳讯、刘秋波、王皓莹、周专、魏文、陈秋艳、龙秀甲、吴勇、周卫平、赖承华、苏志霞。
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黑铜化学分析方法
第7部分：铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体
原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法
1范围
YS/T716的本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围为方法1：铂2.0g/t～40.0g/t，钯2.0g/t~
180.0g/t；方法2钯5.0g/t~180.0g/t。
本部分方法1为仲裁方法。
2方法1火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法
2.1方法提要
试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣，通过灰吹将贵金属富集于合粒中。合粒经硝酸、盐酸溶解后，在稀盐酸介质中，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑铜中的铂量和钯量。 2.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
2.2.1无水碳酸钠：工业纯，粉状。 2.2.2氧化铅：工业纯，粉状。 2.2.3二氧化硅：工业纯，粉状。 2.2.4 硼砂：工业纯，粉状。 2.2.5 淀粉：粉状。 2.2.6 硝酸银溶液（10g/L）。 2.2.7 冰乙酸（1十3)。 2.2.8 混合酸：1份硝酸和3份盐酸混匀，现用现配。 2.2.9 盐酸(p1.19g/mL)。 2.2.10 盐酸（1十19)。 2.2.11 硝酸(1十4)。 2.2.12 铂标准贮存溶液：称取0.1000g铂（Wpt≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（2.2.8），低温加热溶解后，加入5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加20mL盐酸 (2.2.9)溶解，移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。 2.2.13钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（Wpd≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸 (2.2.8)，低温加热溶解后，加人5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20mL盐酸 (2.2.9)溶解，移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg。 2.2.14铂和钯标准混合溶液：分别取铂标准贮存溶液（2.2.12）和钯标准贮存溶液（2.2.13）各
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10.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（2.2.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg 铂、100μg钯。 2.3仪器设备 2.3.1天平：感量0.001g。 2.3.2试金炉：最高加热温度1300℃。 2.3.3试金埚：材质为耐火黏土，容积约300mL。 2.3.4镁砂灰皿：顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm。 2.3.5瓷埚：容积为30mL。 2.3.6 铸铁模。 2.3.7 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES)。 2.4试样
试样粒径如不能全部小于0.44mm。可分为筛上、筛下两部分，筛上部分粒径不大于2mm，筛下部分粒径不大于0.44mm。 2.5分析步骤 2.5.1试料 2.5.1.1每份称取5g试料，精确至0.001g。如样品分筛上、筛下，按其筛分后的质量合比称取试料。 2.5.1.2独立进行（至少)两次测定，取其平均值。 2.5.2 2空白试验
随同试料做空白试验 2.5.3火试金富集 2.5.3.1配料
根据试料的化学组成及试料量，于试金埚中按表1进行配料并搅拌均匀，依据样品含银量滴加 1mL~2mL硝酸银溶液（2.2.6）作灰吹保护剂，覆盖10mm覆盖剂。
表1配料表
碳酸钠 40 g 注：覆盖剂：碳酸钠+硼砂=2+1。
氧化铅 200 g
硼砂 10 g
二氧化硅 20 g
淀粉 3. 5 g
2.5.3.2熔融
将配好料的埚置于900℃的试金炉中，关闭炉门。待炉温稳定后，在50min～60min内升温至 1150℃，保温5min出炉。将埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击23下，小心将熔融物倒人已预热的铸铁模中。冷却后使铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体，称量，使铅扣保持在35g～45g。 2.5.3.3灰吹
将铅扣放人已在900℃试金炉中预热30min的灰皿中，关闭炉门1min～2min，待熔铅脱膜后将炉
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门稍开，控制炉温在900℃进行灰吹，当合粒出现闪光后，灰吹结束。将灰皿移至炉门口，稍冷后放入灰皿盘中。 2.5.4溶解测定 2.5.4.1溶解
用医用止血钳取出合金颗粒置于瓷垢埚中，加10mL冰乙酸（2.2.7），加热微沸5min，倾出溶液并
洗净合粒，烤干，用小锤子将合粒砸成0.2mm～0.3mm的小薄片。
将合粒薄片置于100mL烧杯中，加入25mL硝酸（2.2.11），盖表面血低温加热溶至银完全解（约
20min）；加人15mL盐酸（2.2.9），蒸至湿盐状；取下冷却，用盐酸（2.2.10)吹洗表面血和烧杯，加热溶解至微沸，取下冷却。用盐酸(2.2..10)将样品溶液移人100mL容量瓶中，以盐酸（2.2.10)稀释至刻度，混匀。静置后取上清液进行测定。 2.5.4.2测定
在电感耦合等离子体原子发射光谱仪（2.3.7)最佳条件下，选定分析谱线（推荐铂214.423nm、钯分
析谱线340.458nm），测定试液及随同试料空白溶液中铂和钯的发射强度，由工作曲线计算出各被测元素的质量浓度。 2.5.4.3工作曲线的绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL铂和钯标准混合溶液（2.2.14)置于一组100mL的容量瓶中，用盐酸（2.2.10)定容，混匀。按2.5.4.2的仪器条件，测定铂钯的谱线强度，以铂和钯质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，分别绘制铂和钯工作曲线。 2.6分析结果计算
铂钯的含量以质量分数W计，数值以g/t表示，按式（1)分别计算：
(P-Po) . V
W,
...(1)
mo
式中： P=——从工作曲线上查出的铂或钯的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； Po——从工作曲线上查出的空白的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V—测定试液体积，单位为毫升(mL)； m。一试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后一位。
2.7精密度 2.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法求得。
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表2重复性限
Wpy (g/t) r/(g/t) Wpa / (g/t) r/(g/t)
17. 1 1. 0 60. 4 2. 0
2.6 0.3 2. 4 0. 2
6. 9 0. 7 34. 3 1. 3
28.7 1. 6 89.9 2. 6
40.2 2. 1 177.3 5. 0
2.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法求得。
表3 再现性限 6. 9
Wpu/ (g/t) R/(g/t) wpa / (g/t) R/(g/t)
2. 6 0. 4 2. 4 0. 3
17.1 1. 4 60. 4 2. 4
28.7 2. 0 89.9 3. 0
40.2 2. 6 177.3 5. 6
0. 8 34.3 1. 5
3方法2火试金富集-火焰原子吸收光谱法
3.1方法提要
试料经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣，通过灰吹将贵金属富集于合粒中。合粒经硝酸、王水溶解后，在稀盐酸介质中，利用火焰原子吸收光谱法测定黑铜中的钯量。 3.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.2.1 无水碳酸钠：工业纯，粉状。 3.2.2 氧化铅：工业纯，粉状。 3.2.3 二氧化硅：工业纯，粉状。 3.2.4 硼砂：工业纯，粉状。 3.2.5 淀粉：粉状。 3.2.6 硝酸银溶液（10g/L）。 3.2.7 盐酸(p1.19g/mL）。 3.2.8 硝酸(p1.42g/mL）。 3.2.9 盐酸(1+19)。 3.2.10 硝酸（1十4），不含氯离子。 3.2.11 混合酸：1份硝酸(3.2.8)和3份盐酸（3.2.7)混匀，现用现配。 3.2.12 钯标准贮存溶液：称取0.1000g钯（wpa≥99.99%）于100mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.2.11），加热溶解后，加人5滴200g/L的氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加人20mL盐酸（3.2.7）溶解，移人100mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.2.13钯标准溶液：取10.00mL钯标准贮存溶液（3.2.12)于100mL容量瓶中，用盐酸（3.2.9）稀释 4