YS
ICS 77.120.99 H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1120.32016
金锡合金化学分析方法
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of gold-tin alloys-
Part 3:Determinationofiron,copper,silver,lead,palladium,cadmium,zinccontent-
Inductivelycoupledplasmaatomic emissionspectrometry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1120.3—2016
前言
YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下3个部分；
第1部分：金量的测定火试金重量法；一第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法；一第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1120的第3部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业
标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、江西省汉氏贵金属有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、安徽铜陵有色稀贵金属分公司。
本部分主要起草人：何姣、向磊、方海燕、李光俐、孙祺、主津、主芳、主凌峰、俞金生、龚昌合、陈燕、
郁丰善、孙宝飞、范树辉、富国。
I YS/T 1120.32016
金锡合金化学分析方法
第3部分：铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
YS/T1120的本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、、镉、锌量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。测定范围见表1。
表1测定范围
元素铁铜银铅
测定范围/% 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1
元素钯锅锌
测定范围/% 0.001~0.1 0.001~0.1 0.001~0.1
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2方法提要
试料用盐酸、硝酸溶解，电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，计算铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数。
3试剂和材料
实验室使用水为一级水。 3.1硝酸（p1.42g/mL），优级纯。 3.2盐酸（p1.19g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1十4)。 3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。 3.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 2mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。 3.6银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 2mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人70mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg银。 3.7铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。
1 YS/T1120.3—2016
混匀。此溶液1mL含1.0mg铅。 3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2），1mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg钯。 3.9锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 3mL盐酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度。 混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。 3.10镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%），置于100mL石英烧杯中，加人 3mL硝酸（3.1），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含 1.0mg。 3.11铁、铜、银、铅、钯、镉、锌混合标准溶液：分别准确移取10.00mL铁、铜、银、铅、钯、、锌标准贮存溶液（3.4～3.10）至100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含100μg铁、 铜、银、铅、钯、镉、锌。 3.12氩气（质量分数≥99.99%）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 4.1.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。 4.1.2分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm；400nm左右时的光学分辨率优于 0.020nm。 4.1.3仪器精密度及稳定性：精密度(RSD)≤0.5%；仪器4h内稳定性(RSD)<2.0%。 4.1.4仪器工作参数设定参见附录A。
5试样
试样用丙酮去除油污，加工成碎屑洗净、烘干、混匀。
6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样，精确至0.0001g。 6.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1试料溶液的制备。
称取试样0.25g（精确至0.0001g）试样于100mL烧杯中，加入2mL硝酸（3.1）和8mL盐酸 (3.2)，于电热板上加热溶解完全。取下冷却至室温，转人25mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度。 2 YS/T1120.3—2016
混匀。 6.4.2 ：工作曲线的绘制：分别移取0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL的混合标准储备液（3.11)于一组100mL容量瓶中，用盐酸（(3.3)定容，混匀。此工作液各元素的质量浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL。在选定好的仪器条件下制作工作曲线。每个元素工作曲线相关系数均应≥0.9999。 6.4.3测试空白试液（6.3)及分析试液（6.4.1）：仪器根据标准工作曲线，扣除背景及消除光谱干扰后，自动进行数据处理，计算并输出铁、铜、银、铅、钯、镐、锌质量浓度。
7 分析结果的计算
按式(1)计算铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数w(z），数值以%表示：
w(r)=(p. : V.o : Vo)×10-
X100
.....(1)
m
式中： Pz V. 试料溶液的体积，单位为毫升（mL）； po 一空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。空白溶液的体积，单位为毫升（mL)； m- 试料质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况应不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
0. 001 9 0. 000 1 0.002 0 0. 000 1 0.003 4 0.000 1 0.007 4 0.000 2 0.001 6 0.000 1
0. 009 6 0. 001 0. 011 0. 001 0.012 0.002 0.010 0.002 0. 011 0.000 3
0. 094 0. 002 0. 10 0.004 0, 13 0. 004 0. 10 0.004 0.066 0. 004
0. 001 9 0. 000 1 0.001 2 0. 000 1 0.003 5 0.000 1 0.001 4 0.000 1 0. 001 9 0.000 1
0.010 0.000 9 0. 013 0.002 0. 013 0.002 0.020 0. 000 7 0.025 0. 000 7
Wre/% r/% ca/% r/% WAg/% r/% Wps / % T/% wpa / % T/ %
0.091 0. 003 0. 11 0.005 0. 12 0. 004 0.089 0.002 0.081 0. 002
3 YS/T1120.3—2016
表2(续） 0.095 0. 003
wca/% r/% Wza / % T/%
0.002 0 0. 000 1 0.001 5 0. 000 2
0. 009 4 0. 000 2 0. 009 3 0. 000 5
0.002 0 0. 000 1 0. 001 5 0. 000 2
0. 009 5 0. 000 2 0. 009 3 0. 000 5
0.095 0. 003 0. 093 0. 004
0. 093 0. 004
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。
表 3 相对允许差
铁、铜、银、铅、钯、镉、锌的质量分数/%
相对允许差%
20% 15%
0.001~0.01 0.01~0.1
9 试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；使用的标准编号；分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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