YS
ICS 77.120.99 H 68
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1120.22016
金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定
氟化物析出EDTA络合滴定法
Method for chemical analysis of gold-tin alloys-
Part 2:Determination of tin content-
Complexometric titration using fluoride releasing EDTA
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定
氟化物析出-EDTA络合滴定法
YS/T1120.2—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.5 字数10千字 2017年6月第一版2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31670定价14.00元 YS/T1120.2—2016
前言
YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下三个部分：一第1部分：金量的测定火试金重量法；一第2部分：锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法；一第3部分：铁、铜、银、铅、钯、、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分为YS/T1120《金锡合金化学分析方法》的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南)有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业
标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。
本部分主要起草人：金娅秋、曾荷峰、向磊、甘建壮、邢银娟、付仕梅、王腾、许昆、朱武勋、赵文虎、 梁洁、陈小兰、徐思婷、张娟、富国、龚昌合、陈燕、吴文霞、叶锦女、龙秀甲。
I YS/T1120.2—2016
金锡合金化学分析方法第2部分：锡量的测定
氟化物析出EDTA络合滴定法
1范围
YS/T1120的本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围为15%95%。
2方法提要
试样用盐酸与硝酸的混合酸溶解，用亚硫酸还原金。在酸性介质中，加过量EDTA与锡络合。以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在pH5.8用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化铵析出与锡络合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定以测定锡量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不大于18.2Mα·cm-1的一级水。 3.1六次甲基四胺。 3.2氟化铵。 3.3乙二胺四乙酸二钠。 3.4六合水硝酸锌。 3.5 二甲酚橙。 3..6 盐酸（p1.19g/mL）。 3.7 硝酸（p1.42g/mL）。 3. 8 亚硫酸（p1.03g/mL）。 3.9盐酸(1十1)。 3.103 盐酸（1十4）。 3.11 盐酸(2十98)。 3.12 混合酸：4单位体积的盐酸（3.6)与1单位体积的硝酸（3.7)相混合。用时现配。 3.13 乙二胺四乙酸二钠[NazEDTA·2H,O（简写作EDTA)］溶液（0.026mol/L）：称取19.36g乙二胺四乙酸二钠（3.3），于250mL烧杯中，加200mL水溶解后，转人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.14氟化铵溶液（100g/L）：称取10.0g氟化铵（3.2），于250mL塑料烧杯中，加100mL水溶解，混匀。 3.15锡标准溶液：称取1.00g金属锡（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热至完全溶解。冷却后，用盐酸（3.10）冲洗表面血及烧杯壁，移人已盛有约500mL盐酸（3.10)的1000mL容量瓶中并用盐酸（3.10)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
1 YS/T1120.2—2016
5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1溶解
试料置于250mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.11），盖上表面皿，低温加热至完全溶解。取下，冷却。用盐酸（3.10)冲洗表面皿及烧杯壁，转入50mL容量瓶中（试样中锡含量15%~45%）或转人 100mL容量瓶中（试样中锡含量>45%～95%），用盐酸（3.10)稀释至刻度，混匀。
移取10.00mL的试液置于250mL烧杯中，加入10mLEDTA溶液（3.12），混匀。边摇动边加水至100mL，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，加人3mL亚硫酸（3.7），保持微沸20min，取下，冷却至室温。 5.4.2滴定
将上述处理完毕的试液(5.4.1)用水冲洗表面血及烧杯壁，再缓慢加水至100mL。用六次甲基四胺（3.1)调至pH.值为5.8，加入4滴二甲酚橙溶液（3.16），用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，不记数。
向溶液中加人20mL氟化铵溶液（3.13），盖上表面皿，在电炉上加热至40℃～60℃，取下放置 15min，溶液冷却至室温后用水冲洗表面血及烧杯壁，用盐酸（3.8）调至pH值为5.8，用硝酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，记数。
6分析结果的表述
按式（2)计算锡的质量分数w(Sn），数值以%表示：
w(Sn) -. V :VX11. 69 ×100
..(2)
mo·Vs
式中： c V V. 一试液的总体积，单位为毫升（mL）；
硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；一滴定试液时所消耗的硝酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
试料的质量，单位为克（g）；
mo Vs 一 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； 118.69— 锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 所得结果应表示至小数点后第二位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况应不超过5%。重复性限r按表2数据采用线性内插法或外延法求得。 910—70011/S
YS/T1120.2—2016
表 2 重复性限
w(Sn) /% r/%
19. 88 0. 18
49. 91 0. 24
89.92 0. 28
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得：
表3再现性限
w(Sn)/% R/%
19. 88 0. 24
49. 91 0. 24
89.92 0. 31
书号：155066·2-31670 定价：
YS/T"1120.2-2016
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