ICS 77. 120. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1121.2—2016
氯化钯化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
Methodsforchemical analysisofpalladiumchloride-
Part 2:Determanation of magnesium,aluminium,chromium,manganese,iron
nickel,copper,zinc,ruthenium,rhodium,argentum,tin,iridium
platinum,gold,lead,bismuth contents- Inductively coupled plasma mass spectrometry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标 准氯化钯化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 钉、佬、银、锡、、铂、金、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
YS/T1121.2—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
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开本880×12301/16 印张0.75字数18千字 2017年6月第一版 2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31642定价 16.00元 YS/T1121.2—2016
前言
YS/T1121《氯化钯化学分析方法》分为以下两个部分：一第1部分：钯量的测定丁二酮重量法；一第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定 电感耦合等
离子质谱法。 本部分为YS/T1121的第2部分。 本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：北京有色金属研究总院、有色金属技术经济研究院。 本部分参与起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属与稀土应用研究所、
有研亿金新材料有限公司、贵研铂业股份有限公司、徐州浩通新材料科技股份有限公司。
本部分主要起草人：张金娥、李娜、张晓、向磊、刘英、王津、熊晓燕、刘春峰、许丽娟、富国、尚再燕、 王伟华、李光俐、方海燕、奚红杰、屈小科、巩伟龙。
I YS/T1121.2—2016
氯化钯化学分析方法
第2部分：镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、 钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定
电感耦合等离子体质谱法
1范围
YS/T1121的本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。
本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。测定范围如表1所示。
表1各元素测定范围
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
元素 Ir Pt Au Pb Bi
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
元素 Mg Al Cr Mn Fe Ni
测定范围/% 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01 0.0001~0.01
元素 Cu Zn Ru Rh Ag Sn
2方法提要
试料以混合酸溶解，用电感耦合等离子体质谱法直接测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、 锡、铱、铂、金、铅、铋的含量。
3试剂
如无特殊说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和电阻率不大于18.2Mα·cm-1的一级水。 3.1盐酸(p1.19g/mL),MOS级。 3.2硝酸(p1.42g/mL),MOS级。 3.3盐酸(1十1)。 3.4硝酸(1十1)。 3.5盐酸1十4)。 3.6混合酸：3体积盐酸（3.1)和1体积硝酸（3.2)混匀，用时现配。 3.7镁标准贮存溶液：将氧化镁（wMgo≥99.99%）预先在600℃灼烧1h，置于干燥器中冷至室温。称取0.1658g氧化镁于200mL烧杯中，加入少量水润湿，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，溶解完全，
1 YS/T1121.2—2016
移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg镁。 3.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（wAl≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3.9铬标准贮存溶液：称取0.2829g重铬酸钾（基准试剂），置于200mL烧杯中，加人50mL水溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 3.10锰标准贮存溶液：称取0.5000g金属锰（wMn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸 (3.4)，盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg锰。 3.11铁标准贮存溶液：称取0.5000g金属铁（we≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4，盖上表皿，低温溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 3.12镍标准贮存溶液：称取0.5000g金属镍（wn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.4），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg镍。 3.13铜标准贮存溶液：称取0.5000g铜（wcu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铜。 3.14锌标准贮存溶液：称取0.5000g金属锌（Wz≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.4），盖上表面血，低温加热溶解，驱除氮的氧化物，取下，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg锌。 3.15钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（WRu≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加入8mL盐酸 (3.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg钉。 3.16标准贮存溶液：将高纯氯酸铵[W(NH,),Rhl。≥99.99%]预先于105℃烘箱中干燥两小时并置于干燥器中冷至室温。称取0.3593g高纯氯酸铵于100mL烧杯，加人20mL盐酸（3.1），盖上表面皿，低温溶解，移人100-mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.17银标准贮存溶液：称取0.5000g金属银（wAg≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人30mL硝酸 (3.4)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg银。 3.18锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属锡（Wsn≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL盐酸（3.1），盖上表面皿，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用盐酸（3.5）稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg锡。 3.19标准贮存溶液：称取0.1000g铱粉（wr≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.1），2mL过氧化氢，封管。在150℃下溶解48h，冷却、开管。将管内试液洗人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg铱。 3.20铂标准贮存溶液：称取0.5000g金属铂（wp≥99.99%）于200mL烧杯中，加人20mL混合酸（3.6），盖上表面血，在电热板上加热至全部溶解，蒸发至尽干，取下稍冷。加人10mL盐酸（3.1），煮沸至驱尽氮的氧化物，取下冷却，将溶液移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg铂。 3.21金标准贮存溶液：称取0.1000g金（wAu≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.6），盖上表面血，加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.1)，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000μg金。 2 YS/T1121.2—2016
3.22铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（Wp≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入50mL硝酸（3.4），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg铅。 3.23铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（WB≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入30mL硝酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解完全，移人500mL容量瓶中，用盐酸（3.5)稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1000μg铋。 3.24标准贮存溶液：称取1.5340g氧化（Wse≥99.99%）于200mL烧杯中，加入50mL硝酸 (3.4），盖上表面血，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg。 3.25标准贮存溶液：称取1.5330g氯化（wcsC,≥99.99%）于200mL烧杯中，加人50mL硝酸 (3.4)，盖上表面皿，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1000μg。 3.26标准贮存溶液：称取0.1000g金属（WRe≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人3mL盐酸（3.1)，1mL硝酸（3.2），盖上表面血，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸 (3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液-1mL含1000μg。 3.27混合标准溶液I：分别移取1.00mL镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋标准贮存溶液（3.7~ 3.14，3.18,3.22，3.23）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.3），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 分别含镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋各10ug。 3.28混合标准溶液IⅡ：分别移取1.00mL钉、、铱、铂和金标准贮存溶液（3.15~3.16，3.19～3.21）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.3)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钉、佬、铱、金、铂各10μg。 3.29混合标准溶液Ⅲ：移取1.00mL银标准贮存溶液（3.17）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸 (3.4），稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银10μg。 3.30混合标准溶液V：分别移取1.00mL、钝和标准贮存溶液（3.24～3.26）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（3.4)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含、、各10μg。 3.31混合标准溶液V：移取10.00mL混合标准溶液I（3.27）于100-mL容量瓶中，补加10mL盐酸 (3.3)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、锡、铅和铋各1μg。 3.32混合标准溶液V：移取10.00mL混合标准溶液Ⅱ（3.28）于100mL容量瓶中，补加10mL盐酸（3.3)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含钉、佬、、金、铂各1ug。 3.33混合标准溶液：移取10.00mL混合标准溶液Ⅲ（3.29）于100mL容量瓶中，补加10mL硝酸 (3.4)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含银1μg。
4仪器
电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 被测元素镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅和铋的测定同位素的推荐质量数
和测定模式参见A.1。
5分析步骤
5.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。
3 YS/T1121.2—2016
5.2测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL混合酸（3.6），加热至试料完全溶解，冷却，移人 100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.30），用水稀释至刻度，混匀。 5.4.2按仪器工作条件，用电感耦合等离子体质谱仪测定镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钉、、银、锡、 铱、铂、金、铅、铋的质量浓度。 5.5工作曲线的绘制
标准溶液I：分别移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液V（3.31）、混合标准溶液V（3.32)和混合标准溶液И（3.33），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.30），补加5mL混合酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镁、铝、锰、铁、镍、铜、 锌、钉、、银、锡、铱、铂、金、铅、铋依次为0ng、2.0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng。此标准溶液用时现配。
标准溶液Ⅱ：分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液V （3.31）、混合标准溶液V（3.32）和混合标准溶液（3.33），于一系列100mL容量瓶中，加人0.10mL混合内标溶液（3.30），补加5mL混合酸（3.6），用水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镁、铝、 锰、铁、镍、铜、锌、钉、佬、银、锡、铱、铂、金、铅、铋依次为0ng、20.0ng、40.0ng、60.0ng、80.0ng、 100.0ng。此标准溶液用时现配。
注：根据杂质含量的不同选择不同系列的标准曲线，
6 分析结果的计算
测定元素的质量分数W，按式（1)计算，数值以%表示：
(e.二) : V×10-* ×100%
....(1)
w,=
mo
式中：
po———空白溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； P——试料溶液的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； mo—试料的质量，单位为克(g); V一试液的测定体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示到小数点后四位。
7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。 4