ICS 77.120. 99 H 68
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1208.1—2017
双（乙睛）二氯化钯化学分析方法
第1部分：钯量的测定
丁二酮重量法
Method forchemical analysisof Bis(acetonitrile)palladium()chloride
Part1:Determinationofpalladiumcontent-
Dimethylglyoximegravimetry
2018-01-01实施
2017-07-07发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1208.1—2017
前言
YS/T1208《双（乙睛）二氯化钯化学分析方法》分为两个部分：
第1部分：钯量的测定丁二酮重量法；一第2部分：铅、镍、铜、镉、铬、铁、铂、金、佬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为YS/T1208《双（乙）二氯化钯化学分析方法》的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份
有限公司。
本部分参加起草单位：广东省工业分析检测中心、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、贵研资源（易门)有限公司、国标（北京)检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司。
本部分主要起草人：郁丰善、何治鸿、向磊、周淑雁、曾永康、周爱玲、相亚波、方芳、赵栋云、李永敏、 陈小兰、王芳、王蒋亮、周凌波、罗仙、鲁俊余、李娜、张晓、单君、谭小艳。 YS/T1208.1—2017
双（乙睛）二氯化钯化学分析方法
第1部分：钯量的测定
丁二酮重量法
1范围
YS/T1208的本部分规定了双（乙睛)二氯化钯中钯含量的测定方法。 本部分适用于双（乙睛）二氯化钯中钯含量的测定。测定范围：38.0%42.0%。
2方法提要
试料经硝酸、盐酸和高氯酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，以丁二酮沉淀钯，沉淀经过滤、洗涤后在110℃干燥箱中干燥至恒重，计算钯的含量。 3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。 3.1盐酸（p=1.19g/mL）。 3.2硝酸（p=1.42g/mL)。 3.3高氯酸（p=1.76g/mL）。 3.4无水乙醇（p=0.79g/mL）。 3.5盐酸(1十99)。 3.6 5丁二酮乙醇溶液（10g/L)称取10g丁二酮，于1000mL无水乙醇溶液中溶解，混勾。 3.7 G4玻璃砂芯埚。 4试样
样品储存于密闭容器内，用时现称。 5分析步骤 5.1试料
称取0.12g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)和15mL盐酸（3.1)，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解后，加人10mL高氯酸（3.3)，加热至湿盐状，冷却后，冲洗表面皿及杯壁，加人2mL盐酸（3.1) 和300mL水，加热至约80℃后取下，于搅拌下加人50mL丁二酮乙醇溶液（3.6），在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h。 5.3.2用已恒重的G4玻璃砂芯埚（3.7)抽滤丁二酮钯沉淀，用盐酸（3.5)洗涤烧杯及沉淀各10次，并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边沿，用60℃～85℃的热水洗涤烧杯及沉淀各5次。 5.3.3将玻璃砂芯埚于已恒温110℃的干燥箱中烘干2h取出，置于干燥器中冷却30min后称取质量，直至恒重。
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中华人民共和国有色金属
行业标准
双（乙腈)二氯化钯化学分析方法
第1部分：钯量的测定
丁二酮重量法 YS/T1208.1—2017
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开本880×1230 1/16印张0.5字数10千字 2017年10月第一版 2017年10月第一次印刷
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