YS
ICS 77.120.30 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1158.3—2016
铜钢镓硒靶材化学分析方法第3部分：铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、
镉、钴、钼、、镁量的测定电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of copper-indium-gallium-selenide target- Part 3:Determination of aluminum,iron,nickel,chromium,magnesium,lead,zinc
cadmium,cobalt,molybdenum,bariumcontentandmanganesecontents-
Inductivelycoupledplasmamassspectrometry
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1158.3—2016
前言
YS/T1158《铜铟镓硒靶材化学分析方法》共分为以下3个部分：第1部分：量和钢量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第2部分：硒量的测定重量法；一第3部分：铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钴、钼、钡、镁量的测定 电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T1158的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司。 本部分参加起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、广州有色金属研究院、北京矿冶研究
总院。
本部分主要起草人：刘守廷、陈进中、韦莉、黄肇敏、熊晓燕、刘润婷、聂小明、李凤、蒋天成、伍祥武、 胡永玫、庄艾春、苏春风。
I YS/T1158.3—2016
铜铟缘硒靶材化学分析方法第3部分：铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、
镐、钻、钼、锁、镁量的测定电感耦合等离子体质谱法
1范围
YS/T1158的本部分规定了铜铟镓硒靶材中铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、、镁量的测定方法。 本部分适用于铜铟镓硒靶材中铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、、钻、钼、钡、镁量的测定。测定范围为
0.00005%~0.0020%
2方法提要
试料经硝酸、盐酸低温加热溶解，以、为内标，采用电感耦合等离子体质谱仪测定铝、铁、镍、铬、 锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁量。
3试剂
在分析中使用的水均为一级水。试验所用器血均用硝酸溶液（1十19)充分浸泡后用水彻底清洗干净。 3.1硝酸(p=1.42g/mL)：UP级或相当纯度。 3.2盐酸（p=1.19g/mL）：UP级或相当纯度。 3.3硝酸(2十1)。 3.4盐酸(2十1)。 3.5铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.4），滴加1mL～2mL硝酸（3.3），低温加热溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加人 80mL盐酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.6铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wre≥99..99%），置于300mL烧杯中，加人40mL硝酸（3.2），低温加热溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含1mg铁。 3.7镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wni≥99.99%），置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.3），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸 (3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.8铬标准贮存溶液：称取3.7349g铬酸钾（wk,cro,≥99.99%，预先在105℃烘1h)，置于150mL 烧杯中，加人20mL水溶解，加入10mL硝酸（3.3），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg铬。 3.9锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（WM≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸 (3.3)，加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.10铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Wp≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸
1 YS/T1158.3—2016
（3.3），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.11锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wza≥99.99%），置于150mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.3），加热溶解、煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。 3.12镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属（wca≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸 (3.4），加热至完全溶解，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1mg锅。 3.13钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc。≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.3），加热溶解、煮沸除去氨氮的氧化物，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.14钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼（wM≥99.99%），置于500mL烧杯中，加人30mL硝酸（3.3），加热溶解后，冷却，加人30mL硫酸，加热至冒硫酸白烟，冷却至室温，移入1000-mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.15钡标准贮存溶液：称取1.4370g经105℃干燥2h的高纯碳酸钡（wBaco,≥99.99%），置于 150mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.3），低温溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钡。 3.16镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wM≥99.99%），置于300mL烧杯中，加人20mL水，慢慢加入20mL硝酸（3.2），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.17混合标准溶液A：分别移取1.00mL标准贮存溶液（3.5~3.16），置于100mL容量瓶中，加人5mL 硝酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁各10μg。 3.18混合标准溶液B：移取1.00mL混合标准溶液A（3.17），置于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁各100ng。 3.19-佬内标溶液：称取0.3856g氯酸铵，置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.4），溶解后移人 1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0μg。使用前稀释，每一步的稀释溶液中均保持2%的硝酸介质，稀释后1mL含1.0μg佬。 3.20内标溶液：称取0.1000g金属（ws≥99.99%）于300mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人1000mL容量瓶中，加人40mL 硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug。使用前稀释，每一步的稀释溶液中均保持2%的硝酸介质，稀释后1mL含1.0μg。 3.21氢气（Ar≥99.99%）。
4仪器
4.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器质量分辨率优于(0.8士0.1)amu。 4.2推荐采用表1所列测量元素的同位素质量数。
表1测量元素的同位素质量数
元素 A1 Fe
元素 Ni Cr
测定同位素的质量数
测定同位素的质量数
27 56
60 52
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表1(续)
元素 Mn Pb Zn Cd Ca
元素 Mo Ba Mg Sc Rh
测定同位素的质量数
测定同位素的质量数
55 208 66 111 59
100 138 24 45 103
5试样
5.1试样粒度应不大于0.082mm。 5.2试样经105℃士5℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试样，精确至0.0001g。 6.2 2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3 空自试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6mL硝酸（3.3），4mL盐酸（3.4)，低温加热至试料完全溶解后，取下冷却至室温，移人100mL塑料容量瓶，水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL上述试液于100mL塑料容量瓶，加人1.00mL佬内标溶液（3.19），1.00mL内标溶液（3.20），2mL硝酸（3.1），加水稀释至刻度，混匀。 6.4.2采用内标法，测定试液中各元素的质量浓度。
5工作曲线的绘制
6.5
移取混合标准溶液B(3.18)0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL于5个100mL塑料容量瓶中，加入1.00mL内标溶液（3.19），1.00mL内标溶液（3.20），2mL硝酸（3.1），水稀释至刻度，混匀。采用内标法，在电感耦合等离子体质谱仪上依次进行测定，以测定得到的被测元素的强度作为纵坐标、以被测元素的质量浓度作为横坐标，绘制标准工作曲线。
分析结果的计算铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁以质量分数W.计，数值以%表示，按式(1)计算：
1
(pr-po)V,V, ×10-9
..(1)
X100
w,=
m.V3
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式中: x 被测元素（铝、铁、镍、铬、锰、铅、锌、镉、钻、钼、钡、镁）； Pr 测得试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
测得空白试液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
po V, 试液的总体积，单位为毫升（mL）； V2 稀释后试液的总体积，单位为毫升（mL）； Vs 分取的试液体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果≥0.0010，保留至小数点后4位；所得结果<0.0010，保留至小数点后5位。
精密度 8. 1 重复性
8
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法和外延法获得。
表 2 重复性限 0.000 13
WAl /% T/ % wre/% r/ % us /% T/ % wc./% T/ % WMa / % T/ % wps /% T/ % wz / % T/ % wca /% r/ % wco / % T/ % wyo / % r/ % wg / % T/ % WMg/% T/ %
0.000 06 0, 000 02 0.000 07 0.000 02 0. 000 07 0.000 02 0. 000 05 0.000 02 0.000 06 0.000 02 0. 000 09 0. 000 03 0.000 06 0. 000 03 0. 000 12 0, 000 03 0. 000 05 0.000 02 0.000 09 0.000 02 0.000 06 0. 000 02 0. 000 06 0. 000 03
0. 000 30 0.000 06 0. 000 39 0.000 08 0.000 42 0. 000 09 0. 000 47 0. 000 07 0. 000 34 0.000 08 0. 000 55 0. 000 10 0. 000-44 0.000 09 0.000 55 0. 000 11 0.000 32 0.000 07 0. 000 55 0.000 09 0.000 32 0. 000 07 0.000 30 0.000 07
0. 000 71 0.000 16 0. 000 69 0. 000 11 0.000 68 0. 000 11 0. 000 90 0.000 10 0.000 70 0. 000 11 0. 0011 0. 000 17 0. 000 75 0. 00019 0. 000 98 0. 000 14 0. 000 65 0. 000 11 0.0011 0. 000 18 0. 000 65 0. 000 12 0.000 58 0. 000 12
0. 001 8 0. 000 27 0. 001 5 0. 000 21 0. 001 4 0. 000 26 0. 001 8 0. 000 28 0. 001 5 0. 000 25 0.002 0 0. 000 31 0. 001 6 0. 000 34 0. 001 9 0. 000 25 0. 001 4 0. 000 22 0. 002 0 0. 000 30 0. 001 4 0.000 21 0. 001 6 0. 000 26
0.000 05 0. 000 11 0. 000 03 0. 000 11 0.000 03 0. 000 10 0. 000 02 0.000 09 0.000 02 0. 000 20 0. 000 05 0.000 20 0.000 05 0. 000 17 0. 000 05 0.000 08 0.000 02 0.000 15 0.000 04 0.000 09 0.000 02 0. 000 13 0. 000 05
4