YS
ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1149.3—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第3部分：硫量的测定
燃烧中和滴定法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-
Part 3:Determination of sulfur content-
The combustion neutralization of titrimetric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
发布
中华人民共和国工业和信息化部 中华人民共和国有色金属
行业标准锌精矿焙砂化学分析方法第3部分：硫量的测定
燃烧中和滴定法 YS/T1149.3—2016
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中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号（100045)
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开本880×12301 1/16 印张0.5字数10千字 2017年6月第一版 2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31648定价 14.00元 YS/T1149.3—2016
前言
YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分：
第1部分：锌量的测定 Na2EDTA滴定法；第2部分：酸溶锌量的测定Na2EDTA滴定法；
-
—第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；一第4部分：可溶硫量的测定硫酸钡重量法；一第5部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法；一第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法；一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；
-第8部分：酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为YS/T1149的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、中国
有色桂林矿产地质研究院有限公司、白银有色集团股份有限公司。
本部分主要起草人：张晨、方迪、顾丽、岳应红、林叶、王睿、徐华、展宗波、陶青。
I YS/T1149.3—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第3部分：硫量的测定
燃烧中和滴定法
1范围
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于氟含量<0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围为1.00%～5.00%。
2方法提要
试料在1250℃1300℃空气流中燃烧，使其中硫转化成二氧化硫，用过氧化氢吸收使其氧化成硫酸，以甲基红-次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1线状氧化铜（wcuo≥99.95%）。 3.2硫酸铅基准试剂。 3.3无水乙醇。 3.4过氧化氢（30%）。 3.5过氧化氢吸收液：1L溶液中含50mL过氧化氢（3.4）和2mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂 (3.6)。 3.6甲基红-次甲基蓝混合指示剂：甲基红乙醇溶液（1.2g/L)和次甲基蓝溶液（1.6g/L），使用前按等体积混合。 3.7氢氧化钠标准滴定溶液（~0.05mol/L）。 3.7.1配制：称取3.0g氢氧化钠固体于500mL烧杯中，加人100mL煮沸并冷却的去离子水使其溶解，移人5L塑料桶中，用煮沸并冷却的去离子水稀释至5L，混匀。 3.7.2标定：准确称取0.1000g硫酸铅基准试剂（3.2）于瓷舟中，覆盖0.3g～0.4g线状氧化铜（3.1），按分析步骤6.4.3、6.4.4同时进行标定，记录消耗氢氧化钠的体积，
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：
m,×2×103 (V,-V。)X303.26
....(1)
c
式中： c mi V,
—一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；一硫酸铅的质量，单位为克（g）；一标定时所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
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-标定时滴定空白试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V. 303.26 一硫酸铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 平行标定3份，结果保留四位有效数字，其极差值不大于7×10-5mol/L时，取其平均值；否则重新
标定。
4装置
测硫装置示意图见图1。
~220V
A
.18
13
6
17
U
?
-
说明：
真空泵(10L)：气体缓冲瓶(2L～5L玻璃瓶）；
10 11- 磁管（18mmX20mm×600mm）；
调压变压器（3kVA~5kVA，0～240W）；
2 3- 洗气瓶（空瓶）： 4.5-
12- 导气管； 13- 吸收瓶（直径50mm~60mm，高150mm~
洗气瓶（分别盛有浓硫酸和重铬酸钾-硫酸洗液，液面高度控制在1/3处）；干燥塔；高温管式电炉（平卧式，其中硅碳棒规格为 8mmX180mm，5Q~80); 铂-铂热电偶； -配电箱（其中装有020A安培计，0～250V伏特计，01600℃高温毫伏计)；
200 mm);
14- 过氧化氢吸收液； 15- 氢氧化钠标准滴定溶液； 16- 滴定管； 17- 废液瓶； 18- 一进气活塞； 19- 一出气活塞。
6-
7-
8
9.
图1燃烧中和滴定法测定硫装置示意图
5试样
5.1试样过0.100mm孔筛。 5.2试样于105℃士5℃烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。
2 YS/T 1149.3—2016
6分析步骤
6.1试料
称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1接通电源，分2～3次逐渐加大电压，使炉温升至1250℃～1300℃。 6.4.2将试料（6.1)均匀地置于燃烧瓷舟中，覆盖0.3g～0.4g线状氧化铜（3.1)，放人干燥器中。 6.4.3按图1连接好装置，开启真空泵，检查装置的气密性，当关闭进气端时吸收瓶内应无气泡产生。 调节气流使过氧化氢吸收液（3.5）自动吸人约100mL于吸收瓶内，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（3.7）至吸收液呈亮绿色且1min内颜色不发生变化，不计读数， 6.4.4用镍铬丝将盛有试料的燃烧舟迅速推入燃烧管温度最高处，立即塞紧橡胶塞。进行燃烧吸收。 边吸收边用氢氧化钠标准滴定溶液（3.7)滴定，直至过氧化氢吸收液（3.5）变为亮绿色且1min内颜色不发生变化。记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。
注：不论使用新旧燃烧管，在开始前，均应在1250℃～1300℃充分燃烧，并预烧1～2个试验样品后，方可进行正式试料的测定。
7分析结果的计算
硫量以硫的质量分数ws计，数值以%表示，按式(2)计算：
cX32.06×(V,-V)×10-3
X100
..(2 )
Ws=
mX2
式中： c 32.06—硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V2一—测定时滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V——测定时滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);
氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
一试料的质量，单位为克（g）。
m 计算结果表示至小数点后二位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法和外延法求得。 91*1
YS/T1149.3—2016
表1重复性限
ws % r%
1. 75 0. 11
3. 35 0. 15
4.72 0. 20
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2再现性限
ws% R%
1. 75 0.17
3.35 0. 25
4.72 : 0.30
试验报告
9
试验报告至少应给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号，YS/T1149.3-—2016；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示； -与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
书号：155066·2-31648 定价：
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