YS
ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1149.2—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第2部分：酸溶锌量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-
Part 2:Determination of acid-solublezinc content--
Na,EDTA titrationmethod
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属
行业标准锌精矿焙砂化学分析方法第2部分：酸溶锌量的测定
NazEDTA滴定法 YS/T1149.2—2016
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中国标准出版社出版发行
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开本880×12301 1/16 印张0.5 5字数11千字 2017年6月第一版 2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31647定价 14.00元 YS/T 1149.22016
前言
YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分： ——第1部分：锌量的测定Na2EDTA滴定法；一第2部分：酸溶锌量的测定NazEDTA滴定法；第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；一一第4部分：可溶硫量的测定硫酸钡重量法； —第5部分：铁量的测定Na?EDTA滴定法；一第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； ——第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；一第8部分：酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为YS/T1149的第2部分。 本部分按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限
公司、湖南有色金属研究院、云南驰宏锌锗股份有限公司、白银有色集团股份有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司。
本部分主要起草人：左鸿毅、谭秀丽、师世龙、罗丝、徐华、乔小芳、杨晓婷、庞文林、程键、赖彩银、 岳应红、李杰、宋波、刘传仕、展宗波、陶青、罗永峰、叶艳。
I YS/T1149.2—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第2部分：酸溶锌量的测定
Na2EDTA滴定法
1范围
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围为20.00%～61.00%。 当Co≥0.05%、Ni0.4%时，本方法不适用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。
GB/T8151.8锌精矿化学分析方法第8部分：镐量的测定火焰原子吸收光谱法
3方法提要
试料在（9十191)硫酸介质中，于85℃～90℃浸出20min，过滤分离铅、钡等共存元素，滤液中加人掩蔽剂掩蔽少量干扰元素。在pH5.5～pH6的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 NaEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。测得结果为锌、合量，扣除量，即为锌量。
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1抗坏血酸。 4.2无水乙酸钠。 4.3氯化铵。 4.4氧化锌（基准物质）。 4.5 5盐酸（pl.19g/mL)。 4.6 5硫酸（pl.84g/mL）。 4.7氨水(p0.90g/mL)。 4.8 硫酸(1十1)。 4.9 硫酸（9十191）。 4.10 硫酸（2十98）。 4.11 盐酸(1十1)。 4.12 氨水（1十1）。
1 YS/T1149.2—2016
4.13 硫脲（100g/L)。 4.14 氟化铵（400g/L），贮于塑料瓶中。 4.15 乙酸（pl.049g/mL）。 4. 16 过硫酸铵溶液（200g/L），当目配制。 4.17 硫酸铁溶液（10g/L）：称取10g硫酸铁溶解于1000mL硫酸（4.10)中。 4.18 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH值为5.5）：150g乙酸钠（4.2)溶于水中，加人18mL乙酸（4.15），用水稀释至1000mL，混匀。 4.19 9二甲酚橙指示剂（5g/L），限二周内使用。 4.20 对-硝基苯酚(1g/L）。 4.21 洗涤液：2g氯化铵（4.3)溶于100mL水中，加人6滴～8滴氨水（4.12），混匀。 4.22 2乙二胺四乙酸二钠（Na>EDTA)标准滴定溶液（约为0.030mol/L）。 4.22.1配制：称取11.2gNazEDTA于1000mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。放置3d后标定。 4.22.2标定：称取3份0.1000g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒重的氧化锌（基准物质）置于 400mL烧杯中，以下按7.4进行，随同标定做空白试验。
NazEDTA标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：
m×1000
c=(V,-V)X81.38
·（(1)
式中： c mi V, V。 81.38 - 一氧化锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 平行标定3份，所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于8X10-5mo1/L时，取其平均值；否则
-Na2EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；称取氧化锌质量，单位为克（g）；标定时消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；一标定时空白溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
重新标定。
5仪器
恒温水浴锅。
6试样
6.1试样应通过0.100mm孔筛。 6.2试样预先在105℃士5℃的烘箱中烘1h，置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。
7分析步骤
7.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。
2 YS/T1149.2—2016
表1试料量
酸溶锌的质量分数/%
试料量/g 0. 20 0. 16
20.00~45.00 >45.00~61.00
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验
随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于250mL烧杯中，加人40mL预先加热至约90℃的硫酸（4.9），放人水浴锅（预先加热至温度在85℃～90℃），加热20min（每5min用玻璃棒搅拌3s5s），取下冷却后，用水吹表面皿及杯壁，冷至室温。用慢速定量滤纸过滤，滤液用三角烧杯承接，用硫酸（4.10）洗烧杯及沉淀各5次，水洗烧杯及沉淀各1次。 7.4.2滤液中加人3g~5g氯化铵（4.3)、5mL过硫酸铵溶液（4.16)[如溶液中含铁较低，适当补加硫酸铁贮存溶液（4.17)使溶液中含铁约20mg]，用氨水（4.12）中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸 1min～2min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液（4.21）洗涤烧杯和沉淀各2次～3次，滤液保留。 7.4.3沉淀用热盐酸（4.11)溶于原烧杯中，用热水洗净滤纸，加人5mL过硫酸铵溶液（4.16），用氨水（4.12）中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min～2min，取下，经原滤纸过滤于保留液（7.4.2）的烧杯中，用热的洗涤液（4.21)洗涤烧杯和沉淀各3次～4次。 7.4.4滤液（7.4.3)煮沸并浓缩至体积约100mL，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下放冷，加人4mL盐酸(4.11)酸化。 7.4.5加0.1g抗坏血酸（4.1)、5mL氟化铵（4.14）、5mL硫脲溶液（4.13），每加人一种试剂需摇匀，加人2滴对-硝基苯酚（4.20），用氨水（4.12)调至黄色出现，用硫酸（4.8)调至黄色刚好消失。（调至pH 值为5.5，也可用pH计或pH试纸检查），加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.18)20mL，滴加2滴二甲酚橙指示剂（4.19），用Na2EDTA标准滴定溶液（4.22)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
8 分析结果的计算
酸溶锌含量以酸溶锌的质量分数Wzn酸幕计，数值以%表示，按式（2)计算：
+=: (V,-V,)×65.38×10-
X100-wcaX0.5816
...(2)
WZn酸落
m2
式中： c 65.38 锌的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
NazEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
一 试料的质量，单位为克（g）；
m2 V3 一试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V2 一一空白试验消耗Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）)； 910*611 /
YS/T1149.2—2016
由GB/T8151.8测得的镉的质量分数；
Wcd 0.5816 一镉量换算成锌量的系数。 计算结果表示到小数点后二位。
9精密度 9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表2重复性限
WZza整格 / % r/%
22. 43 0.31
31.78 0. 37
40. 93 0.42
51.70 0. 49
59.98 0. 54
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法和外延法求得。
表3再现性限
W2a脱格 / % R/%
22.43 0.38
31.78 0. 48
40.93 0. 57
51.70 0. 68
59.98 0. 77
10试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号，YS/T1149.22016；使用的方法（如果标准中包括几个方法）：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。
书号：155066·2-31647
14.00元
YS/T"1149.2-2016
定价：