ICS 77.120.01 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T239.2—2010 代替YS/T239.2—1994
三硫化二锑化学分析方法第2部分：化合硫量的测定
燃烧中和滴定法
Methods for chemical analvsis of antimony trisulfide Part 2:Determination of combined sulfur content-
Combustion-neutralization titrationmethod
2011-03-01实施
2010-11-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T239.2—2010
前言
YS/T239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分：
第1部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法；第2部分：化合硫量的测定 燃烧中和滴定法；第3部分：游离硫量的测定 燃烧中和滴定法；
-
第4部分：王水不溶物的测定 重量法；
第5部分：砷量的测定 砷蓝分光光度法；第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第7部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
-
本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T239.2一1994《三硫化二锑化学分析方法 硫酸重量法测定化合硫》。与
YS/T239.2—1994相比，本部分有如下变动：
硫酸重量法改为燃烧中和法；对文本格式进行了修改；一补充了精密度与质量保证和控制条款。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分起草单位：锡矿山闪星锑业有限责任公司。 本部分参加起草单位：湖南辰州矿业股份有限公司、湖南有色金属研究院。 本部分主要起草人：崔德海、宋应球、鲍利辉、吴少波、张雪莲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-
YS/T239.2—1994; GB3255.2—1982。
I YS/T239.2—2010
三硫化二锑化学分析方法第2部分：化合硫量的测定
燃烧中和滴定法
1范围
YS/T239的本部分规定了三硫化二中化合硫量的测定方法。 本部分适用于三硫化二中化合硫量的测定。测定范围：化合硫的质量分数24.50%28.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YS/T239.3三硫化二锑化学分析方法游离硫量的测定燃烧中和滴定法
3方法提要
试料在高温氧气流中燃烧，使硫转化为二氧化硫，用过氧化氢吸收并转化成硫酸，以甲基红-次甲基
蓝溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。所得结果减去游离硫量。
4试剂
除非另有说明，本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。 4.1氢氧化钾。 4.2无水氯化钙。 4.3过氧化氢溶液（1十19）。 4.4酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）。 4.5甲基红-次甲基蓝混合指示剂：20份甲基红乙醇溶液(0.3g/L)与3份次甲基蓝溶液（1g/L)混合。 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)约0.2mol/L]。 4.6.1配制：称取8g氢氧化钠，置于250mL烧杯中，用新煮沸后冷却的水溶解，移入1000mL容量瓶中，并用新煮沸后冷却的水稀释至刻度，混匀。贮于塑料瓶中。 4.6.2标定：称取三份1.0000g预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于 300mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加人2滴酚酞指示剂（4.4），用氢氧化钠标准滴定溶液（4.6）滴定至微红色即为终点。
随同标定做空白试验。 按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)的实际浓度。
m×1000
c=(V,-V.) × 204. 2
.(1)
式中： c
一氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
I YS/T239.2—2010
邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.6）的体积，单位为毫升 (mL);
m V,
V。 —标定中空白溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.6)的体积，单位为毫升(mL)； 204.2— 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 取三份标定结果的平均值为氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)的实际浓度。平行标定结果的极差值不
超过0.0009mol/L。
5装置
所用装置如图1所示。
?
5
6 7
10
11
9
8
4
氧气瓶：附氧气表。减压阀。 洗气瓶：盛有用氢氧化钾溶液（400g/L)配制的高锰酸钾溶液（40g/L)。 干燥塔：下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底都铺有玻璃棉。 玻璃转子流量计（2L/min）。 三通活塞：辅助调节氧气流量。 管式电炉：装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计、电压计、热电偶和高温计。 无釉瓷舟：使用前应在约1000℃中通人氧气灼烧30min，冷却后，置于磨口处不涂凡士林之类物质的干燥器中备用。 -无釉瓷管：新瓷管在使用前应于1000℃中通氧气灼烧10min。 除尘器：内装干燥脱脂棉。
2
3
4
8
9
10- 圆筒形玻璃吸收器：盛过氧化氢吸收液。 11- 50mL滴定管。
图1装置示意图
6试样
6.1试样粒度应小于0.100mm。 6.2试样应在100℃～105℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1试料
称取试样0.20g，精确至0.0001g。 2 YS/T239.2—2010
7.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)均匀地置于燃烧瓷舟中。 7.3.2接通电源，使炉温升至900℃，并处于自动控制状态中。 7.3.3加人50mL～60mL过氧化氢溶液（4.3)和1mL甲基红-次甲基蓝混合指示剂（4.5）于玻璃吸收器中。 7.3.4按图1连接好装置，开启氧气瓶开关，调节氧气流量至2L/min，检查定硫装置的密封性。然后调节氧气流量至0.5L/min，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)滴定至溶液恰呈亮绿色，不计读数。 7.3.5取下连接三通活塞与瓷管的橡皮塞，将盛有试料的瓷舟（7.3.1)推入燃烧瓷管的温度最高处，迅速塞紧橡皮塞，以0.5L/min的流量通入氧气，燃烧试料，并用氢氧化钠标准滴定溶液（4.6）进行滴定，保持溶液恰呈亮绿色。燃烧10min后，增大氧气流量至2L/min，继续燃烧2min，并用水洗涤玻璃吸收器内壁及其中的导气管，继续用氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)滴定至溶液由紫红色恰变为亮绿色即为终点。 7.3.6游离硫量测定按照YS/T239.3进行。
8分析结果的计算
按式（2)计算化合硫的质量分数W化合s，数值以%表示：
W化合s = S: VX 32. 06 )
×100—wms
...(2)
-
m。X2000
式中： c V mo W离S 游离硫的质量分数（%）； 32.06- 硫的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 所得结果表示至小数点后第二位，
氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； -滴定试液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液（4.6)的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）；
9精密度
9.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%。在测定范围内，重复性限（r)为0.30%。 9.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限 (R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%。在测定范围内，再现性限(R)为0.40%。 YS/T239.2—2010
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10 质重保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
版权专有 侵权必究
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书号：155066·2-21492 定价：
14.00元
YS/T 239.2-2010
打印日期：2011年2月16日F009