YS
ICS 77.120.60 H 13
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T 1149.4—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第4部分：可溶硫量的测定
硫酸钡重量法
Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-
Part 4:Determination of soluble sulfur content-
Barium sulphate gravimetric method
2017-01-01实施
2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1149.4—2016
前言
YS/T1149《锌精矿焙砂化学分析方法》分为以下8个部分：
第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：酸溶锌量的测定NazEDTA滴定法；
一第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法；第4部分：可溶硫量的测定硫酸钡重量法；第5部分：铁量的测定NazEDTA滴定法；一第6部分：酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法；
一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；
-
一第8部分：酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法。 本部分为YS/T1149的第4部分。 本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、北京
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有色金属研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、鑫联环保科技股份有限公司。
本部分主要起草人：龙玉瑜、梁莉芳、周益、姜晴、卢美玲、唐碧玉、文艳、李杰、佟伶、王立、谭秀丽、 左鸿毅、岳桂仙、丁静煜。
I YS/T1149.4—2016
锌精矿焙砂化学分析方法第4部分：可溶硫量的测定
硫酸钡重量法
1范围
YS/T1149的本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂可溶硫量的测定。测定范围为0.10%~5.00%。
2 方法提要
试料中可溶性硫酸盐用沸水浸出后，在微酸性溶液中与氯化钡生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、灼烧、称量，由硫酸钡的质量计算试料中硫的含量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(pl.19g/mL）。 3.2氨水（p0.90g/mL）。 3.3盐酸(1十1)。 3.4氨水(1十1)。 3.5 乙酸钠溶液（100g/L）。 3.6 5柠檬酸溶液（200g/L）。 3.7 氯化锁溶液（200g/L）：称取200g氯化锁，用水溶解后稀释至1000mL，过滤后使用。 3.8 氯化溶液（20g/L）：使用时用氯化钡溶液（3.7)稀释。 3.9 硝酸银溶液（10g/L）：称取0.5g硝酸银，用水溶解后稀释至50mL，混匀，贮存于棕色瓶中。 3.10 甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，用水溶解后稀释至100mL，过滤后使用。
4仪器
马弗炉。
5试样
5.1试样应通过0.100mm孔筛。 5.2试样预先在105℃土5℃烘1h，置于干燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。
1 YS/T1149.4—2016
6分析步骤
6.1试料
称取0.50g试料，精确至0.0001g。 6.2测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验
随同试料做空白试验。 6.4分析步骤 6.4.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人100mL水，盖上表面皿，于电热板上加热煮沸10min。 取下，吹洗表面皿，用包角慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以热水洗涤烧杯5次～6次、残渣6次～ 7次，弃去滤渣（小心弃去，以防洗涤时上浮的试样粉末进入滤液）。 6.4.2向滤液中加入10mL乙酸钠溶液（3.5）、10mL柠檬酸溶液（3.6），每加一种试剂均需搅匀。加人2滴～3滴甲基橙指示剂（3.10），溶液呈红色，用氨水（3.4)调至黄色，再用盐酸（3.3)中和至溶液变红色后过量3mL，用水稀释至300mL。 6.4.3煮沸1min~2min。在不断搅拌下缓慢加人煮沸的50mL氯化锁溶液（3.8），保温30min后，静置过夜。 6.4.4·用包角慢速定量滤纸过滤，用热水洗烧杯及沉淀至滤液无氯离子反应[用硝酸银溶液（3.9检验]。 6.4.5 将沉淀连同滤纸放人已恒量的30mL瓷埚或者铂金中，于电炉灰化完全，再移人850℃ 马弗炉灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，并反复灼烧至称至恒量。
分析结果的计算
7
可溶硫量以可溶硫的质量分数Ws可落计，数值以%表示，按式（1)计算：
(ml m ms) ×0. 1374 ×100%
.(1)
Ws可
mo
式中： m1—沉淀与的质量，单位为克(g); m2——的质量，单位为克(g); m3-— 空白的质量，单位为克（g）； mo—试料的质量，单位为克(g)；
0.1374一硫酸锁换算为硫的转换系数。
计算结果表示至小数点后二位。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果
2 YS/T1149.4—2016
的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
表1 重复性限 0. 99
1. 75 0. 09
5. 02 0. 20
ZUs可格 / % r/%
0. 14 0. 03
2.11 0.10
0. 06
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 再现性限
0.14 0. 05
5. 02 0. 30
Us时格 / % R/%
1. 75 0. 12
0. 99 0. 08
2. 11 0. 16
9 试验报告
试验报告至少应给出以下方面的内容：
试样；使用的标准编号，YS/T1149.4—2016；使用的方法（如果标准中包括几个方法）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 90*61 /
中华人民共和国有色金属
行业标准锌精矿焙砂化学分析方法第4部分：可溶硫量的测定
硫酸钡重量法 YS/T1149.4—2016
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开本880×12301/16印张0.5字数9千字 2017年6月第一版 2017年6月第一次印刷
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书号：155066·2-31649定价 14.00元
YS/T"1149.4-2016