
ICS77.120.40 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26022---2010
精炼镍取样方法
Sampling of refined nickel
(IS07156:1991,MOD)
2011-01-10发布
2011-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T26022—2010
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准修改采用ISO7156:1991《精炼镍取样方法》。与国际标准相比,本标准主要内容变化如下:
在“范围”中增加了用于仲裁取样和生产批取样的内容; -对术语、定义和条文内容的表述方式按汉语习惯进行了修改,如标准偏差用“%”代替“g/t” 表示;对提供的产品形式“厚度在6mm12mm”、“重量约50kg”,按国内产品生产现状修改为“厚度在3mm~15mm”“重量约50kg~70kg”; -对以50kg、250kg、1000kg为单位的样品选择,所对应的批重、单位总数、初始份样数、每个初始份样中的二次份样数及二次份样总数都按同一原则进行了对应调整。具体见附录C中的对应关系; -对“不要求机加工的桶装料取样”时,要求“从每桶中用样铲或适合的管式取样器在整桶的范围取出一个二次份样”; -对附录ASe数值举例”增加了S1、S2在0.0002%以内变化范围。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本标准起草单位:金川集团有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人:闫文彬、韩庆东、林秀英、张发志、吴亚辉、赵永善、朱玉强。
GB/T26022—2010
精炼镍取样方法
1范围
本标准规定了25t以下相同生产条件下制造的,具有相同成分、规格和形状的精炼镍的取样程序。 本标准适用于精炼镍的仲裁取样,也可用于生产批取样。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO7156:1991精炼镍取样方法(Samplingofrefinednickel) ISO4957工具钢(Toolsteel)
3提供的产品
精炼镍交货通常形式:
大多为厚度在3mm15mm之间,重量约50kg~70kg的整张阴极板;桶装金属。金属可以是阴极板切片(通常为边长25mm、50mm和100mm的方块)、饼块、球粒、珠粒、小颗粒或粉末。包装规格:50kg、250kg和1000kg。
4取样
4.1符号
本标准使用以下符号: U一一批中单位总数。单位可以是整张阴极板或桶。 N一一组成初始样品的单位数。N个单位为初始份样。 n-从每一初始份样中取的份样数。 N。——组成样品的二次份样数,即:NXn。 注:附录A给出了合理选择初始份样和二次份数的方法。
4.2样品选择 4.2.1从批中U个单位里,选取N个单位组成初始份样。选择这些单位应遵守随机取样原则。 4.2.2从N个初始份样的每一个中抽取n个二次份样。(N。)NXn个二次份样组成样品。 4.2.3将从阴极板和饼块机加工中所得的细小碎屑样品,通过对样品混匀缩分,制备成分析用的试样。 球粒、珠粒或小颗粒可以直接混匀缩分制成分析试样。
5样品制备
5.1实验室样品应按4.2.3中所指的产品形式进行制备。
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GB/T26022—2010
5.2对于细小的碎片或粉末,应分别制成至少200g的两份样品,对于较大块如球粒、小颗粒或珠粒来说,应分别制成至少500g的两份样品,一份用于分析,另一份备查。 5.3样品制备中的预防措施 5.3.1在样品制备过程中,样品的污染可能出现在取样过程中的工具、器具和容器上。为了不污染试样,应采取严格的预防措施。 5.3.2所有机加工过程不应使用润滑剂,避免来自切削工具的污染元素如钻、铬、钼、钒和钨。一般情况下,金属镍高速钢切削工具比碳化钨工具更好。 5.4样品制备 5.4.1经机械处理尤其是机加工成碎片的样品,在金属表面会存在铁及其他杂质元素的污染。应在取分析试样之前对碎片或块进行酸蚀清洗,分析方法所用的标准中另有规定的,按规定进行,否则,应按 5.4.2中指定的方法清洗样品。 5.4.2把碎片放人大口瓶中,加人数毫升浓盐酸,低温加热,出现少量气泡后,加入蒸馏水或去离子水。 然后弃去稀释酸,并用水清洗碎片数次,直至无酸。再用高纯丙酮清洗碎片,并在低温炉中进行干燥。 从干净的碎片中取分析试样,并保留剩余部分以备以后分析用。
6整块阴极板的取样
6.1初始份样 6.1.1确定批中整块阴极板的U单位数,并按表1的指导随机选取N个初始份样(构成初始样品的单位数基本上都是50kg为单位质量)。 6.1.2如果每块阴极板质量与50kg相差很大,则初始份样数N应按表1第1列给定的批重进行选择,并按表1第3列选取初始份样数N。 6.2二次份样 6.2.1从每一初始份样中应采取表1第4列中给定的n个二次份样。n值为成对数值,如3和2,或 2和1,对应的N。二次份样应随机分布在N个初始份样中。 6.2.2取二次份样可用以下方法之一:
a) 用直径在15mm~25mm之间的钻头在阴极板上钻取碎屑。金属钻屑(丝)应切成小碎片。 b)用直径在15mm~25mm之间的圆形铣刀直接铣前出碎屑。 c) 冲出一个直径大约为15mm~25mm的圆片,并将圆片铣削成碎屑。
6.2.3对于二次份样来说,五个几何位置规定在整张阴极板的对角线上。位置1在离一角距离25mm~ 30mm处。然后从位置1至阴极板中心的距离分成五等份定为位置2~5。 6.2.4对于大于2.90t(n二1)的批,二次份样应从第一块阴极板的位置1,第二块的位置2等处取样,第六块阴极板则回到第1位置。当n大于1时,则NXn个二次份样应分布在N块阴极板中,使用位置 1~5的次数应相近。 6.2.5混合NXn个二次份样并充分混匀,用缩分铲缩分样品不少于200g。
7要求破碎或机加工的桶装料取样
阴极板、饼粒、球粒、珠粒、大颗粒或小球粒的镍要求进行破碎或机加工成适合于分析用的碎屑或碎片。 2
GB/T26022—2010
7.1初始份样 7.1.1批中U个单位数,每桶50kg按表1,每桶250kg按表2,每桶1000kg按表3的规定,抽出N 桶为初始份样。 7.1.2每桶质量居中时,在给定吨位下表1~表3中按NXn数据对N和n数进行调整。初始份样N 应尽可能高,二次份样n应尽可能小。
具体应用可按以下举例进行: 5t一批,每桶400kg; U=13桶; 表2中,NXn=23和N=20 但N不能大于U;所以n=2或1,并N=13;即10桶n=2和3桶n=1。
7.2二次份样 7.2.1从抽取的初始份样中,按表1~表3中规定的数量从每桶中取得二次份样。 7.2.2按6.2.2中方法之一将二次份样铣削或钻孔或切削加工成碎屑。块状应从边缘至中心进行加工。大一些的小球状或珠状物可在滚筒间压一下。 7.2.3混合N×n个二次份样并充分混匀,用缩分铲缩分至不少于200g。
注:对于球粒或珠粒来说,可增加n值以获得足够的样品。
8不要求破碎或机加工的桶装料取样
粉末、细珠粒、颗粒和小球粒镍可直接作为样品,无需制备。
8.1初始份样
依据批单位(初始份样)数构成7.1.1中所指的初始样品。
8.2二次份样 8.2.1从每桶中用样铲或适合的管式取样器在整桶的范围取出一个二次份样,样量不少于500g。二次份样的质量应基本相等。对于化学成分及粒度已知均匀的产品,可从桶的顶部铲取。 8.2.2化学法生产的镍粉应通过1:1分离器对每桶进行整桶连续缩分直至取得每个初始份样的质量大约为500g止。 8.2.3混合(N×n)二次份样并充分混匀。通过1:1分离器连续缩分样品达到分析试样要求的数量。
9取样报告
取样报告应包括以下内容: a)引用本标准相关条款; b)任何本标准不包括的其他操作; c)在取样过程中记录的任何不常见的特征或取样程序产生的任何偏离。
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GB/T 26022-2010
表150kg为单位的样品选择
N 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34
nb 5 3 3 和 2 2 2 和1 2 和1 2 和 1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和1 2和1 2 和 1 2 和1 2 和1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
批重/t 0. 050 0.100 0. 150 0.200 0.250 0.300~0.350 0.400~0.500 0.550~0.650 0.700~0.800 0.850~1.000 1.050~1.200 1.250~1.450 1.500~1.700 1.750~1.950 2.000~2.250 2.300~2.550 2.600~2.900 2.950~3.250 3.300~3.600 3.650~4.000 4.050~4.400 4.450~4.850 4.900~5.300 5.350~5.750 5.800~6.250 6.300~6.750 6.800~7.300 7.350~7.850 7.900~8.400 8.450~9.000 9.050~9.600 9.650~10.250 10.300~10.900 10.950~11,550 4
批中单位总数
NXn 5 6 7 8 8 9 9 10 11 12 13 14 15 15 16 17 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34
1 2 3 4 5 6~7 8~10 11~ 13 14~16 17~20 21~24 25~29 30~34 35~39 40~45 46~51 52~58 59~65 66~72 73~80 81~88 89~97 98~106 107~115 116~125 126~135 136~146 147~157 158~168 169~180 181~192 193~205 206~218 219~231
,
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表1(续)
批中单位总数 232~245 246~259 260~274 275~289 290~304 305~320 321~336 337~353 354~370 371~387 388~405 406~423 424~442 443~461 462~480 481~500
N" 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
批重/t 11.650~12.250 12.300~12.950 13.000~13.700 13.750~14.450 14.500~15.200 15.250~16.000 16.050~16.800 16.850~17.650 17.700~18.500 18.550~19.350 19.400~20.250 20.300~21.150 21.200~22.100 22.150~23.050 23.100~24.000 24.050~25.000 "N为取样的单位数(初始份样)。 ’n为每一N取样单位中取出的最小二次份样数。 一对n值(如3和2)宜随机分布在N个取样单位里以得到指定的二次份样数NXn。
nb 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
NXn 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
表 2 250kg为单位的样品选择
Na 1 2 3 4 5 6 7 80 9 10 11 12
nb 9 5 3 和2 3 3和2 3和2 2 2 和1 2 和 1 2 和1 2 和1 2和1
批重/t 0. 250 0.500 0. 750 1. 000 1.250 1. 500 I.750 2. 000 2.250 2. 500 2.750 3. 000
批中单位总数
NXn* 9 10 11 11 12 13 14 15 16 17 18 18
1 2 3 4 5 6 7 80 9 10 11 12
5
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表2(续)
Na 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46
批重/t 3. 250 3.500 3.750 4. 000 4.250 4. 500 4. 750 5. 000 5.250 5.500 5. 750 6. 000 6.250
批中单位总数
nb 2 和1 2 和1 2 和1 2 和 1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和1 2 和 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1
NXn" 19 19 20 21 22 22 22 23 23 24 24 25 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 43 43 44 45 46
13 14 15 16 .17 18 19 20 21 22 23 24 25 26~27 28~29 30~31 32~34 35~36 37~38 39~41 42~44 45~46 47 ~ 49 50~52 53~55 56~58 59~61 62~64 65~67 68~71 72~74 75~77 78~81 82~85
6.500~6.750 7.000~7.250 7.500~7.750 8.000~8.500 8.750~9.000 9.250~9.500 9.750~10.250 10.500~11.000 11.250~11.500 11.750~12.250 12.500~13.000 13.250~13.750 14.000~14.500 14.750~15.250 15.500~16.000 16.250~16.750 17.000~17.750 18.000~18.500 18.750~19.250 20.000~20.250 20.500~21.250
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