ICS 77.120.01 D 42
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T27679—2011/ISO12744:2006(E)
铜、铅、锌和镍精矿
检查取样精密度的实验方法
Copper, lead,zinc and nickel concentrates-Experimental methods for checking the precision of sampling
(ISO12744:2006(E),IDT)
2011-12-30发布
2012-10-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T27679—2011/ISO12744:2006(E)
前言
本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本标准使用翻译法等同采用ISO12744:2006（E)《铜，铅，锌和镍精矿 检查取样精密度的实验
方法》。
本标准与ISO12744：2006(E)相比，主要做了下列编辑性修改：用小数点“.”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；
用“本标准”代替“本国际标准”；一按中文习惯改动了标准名称；一删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：南通出人境检验检疫局、济源市伟鑫实业有限责任公司。 本标准主要起草人：侯晋、窦怀智、吕翔、林伟、廉彩会。
- GB/T276792011/IS012744:2006(E)
铜、铅、锌和镍精矿
检查取样精密度的实验方法
警告一一本标准涉及的材料，操作和设备可能具有危险性。本标准适用者在使用前有责任建立适应的健康和安全条件并确定可行的限制规范。
1范围
本标准规定了铜、铅、锌及镍精矿取样、样品处理，化学分析，物理测试和水分测定等精密度的检查方法，按ISO12743规定，以标准偏差的形式表示精密度。
规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO12743铜、铅、锌和镍精矿一金属和水分含量测定的取样方法（Copper，lead，zincandnickel concentratesSampling procedures for determination of metal and moisture content)
3通则
3.1概述
如果样品做平行处理和测量就可以确定样品处理和分析的精密度，则应从每批中取平行份样来确定第一级取样精密度。 3.2批数
为使结果准确，应从大于20批的同种精矿中取平行份样，批的大小应符合对批数的要求。 3.3副样（第一级样）数和样品数
检查精密度的最小副样数宜为ISO12743规定数量的两倍。因此，如果日常取样数是n并且只有个批样，那么最小副样数应是2n，然后组成2个份样。或者，如果精密度检查是常规取样的一部分，可取n份副样组成2份份样，每份份样包含n/2份副样。获得的取样精密度应除以/2以获得包含n份副样的批样取样精密度。 3.4样品处理和分析
样品处理按ISO12743规定执行。样品分析应该按相关国际标准所述方法执行。 3.5精密度检查频率
完成一次精密度检查后应继续按一定间隔检查精密度。当设备发生变化时，也应该进行精密度检查。因为精密度检查涉及大量工作，应将精密度检查作为日常取样和分析工作的一部分来做。
Y GB/T27679—2011/IS012744:2006(E)
符号和定义符号和定义如表1所示。
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表1符号和定义
符 号
定 义
批数副样数平行分析结果之间的绝对差值平行分析结果之间绝对差值的平均值成分样A和Az，B和B,平均值之间的绝对差值批的成分样A；和A2，B和B:平均值之间的绝对差值的平均值份样A平均值和份样B平均值的绝对差值 k批的份样A平均值和份样B平均值的绝对差值的平均值标准偏差， R；的方差 R2的方差 R的方差分析结果的标准偏差样品处理的标准偏差取副样(一级取样)的标准偏差取副样和样品处理的标准偏差副样取样，样品处理和分析的总标准偏差份样的第一个平行结果，其中i=1和2代表A或B 份样的第二个平行结果，其中i=1和2代表A或B 成分样的第一个平行结果，其中i=1和2代表A或B，而j=1或2代表成分试样A；或 Az，和B:或B2 成分样的第二个平行结果，其中i=1和2代表A或B，而j=1或2代表成分试样A；或 Az，和B或B2 平行结果的平均值平行结果平均值的平均值主的平均值，样品处理方法3的三阶平均数样品处理方法1和2所有结果的三阶平均数
k n R; R, R2 R. R: R 5 si s2 s SA Sp 5.1 SsP ST Ta Ti2
Tijl
Jg2
元 i I
2 GB/T27679—2011/IS012744:2006(E)
批
(份样）
A
B
(成分样)
B;
Bz
A
A
1
X112 ￥121
X212 r21 X22 (分析)
×122 -211
*i1l
图2 样品处理方法1的流程
5.2.2样品处理方法2
样品A应二分为两个成分样A，和A2，样品B只制备个成分样（见图3）。这些成分样每个都应做平行实验，A，平行结果为111和112，A2平行结果为121和122，B平行结果为21和22。六个测定过程应该以随机顺序在同等条件下分析。
注2：使用方法2，可分别得到取副样，样品处理和分析的精密度。但是，结果将没有方法1所得的精确。
批
(份样）
B
(成分样)
A2
:
(分析)
T
X112 X21
Xut
X122
X21
22
图3 样品处理方法2的流程
5.2.3样品处理方法3
份样A和B分别制备一个成分样（见图4)。两个成分样应该做平行分析，A的平行结果为z和 112，B的平行结果为21和22。四个测定过程应该以随机顺序在同一天用同样的设备做同样的分析。
注3：使用方法3，只能得到分析的精密度和相关的副样取样及样品处理精密度。 GB/T27679—2011/IS012744:2006(E)
式中： k 一批数。 通过R、R。和R按式(11)～式(13)计算方差s、s2和s：
e）
s=(R,) s =(R,)2 s =(R)2
(11 )
·（12)
4
(13)
4
式中：元/4— 一是一对与测量结果波动范围相关的统计学因子。
f) 用下列程序对方差si、s,和s做F检验以确定它们是否存在统计学上的显著性差异：
1）计算方差比s2/s和s/s； 2） 将这些比率与95%置信的F值相比。F值根据对应不同波动的自由度大小列于表2； 3） 如果方差比率超过F值，两个方差分为方差分量，因为它们具有统计学显著性差异。
如果方差比率未超过F值，方差s和s不可划分成方差分量，而需要获取更多数据。
g） 假设f)所做F检验表明方差si、s2和s具有显著性差异，分析方差（s）、样品处理方差（s）和
取副样方差（s）计算如式（14)式（16）：
sA =s? si-s2- 1 s= s- s
(14)
·(15)
2
（16)
h）计算取副样，处理样品和分析的方差（s）按式（17）：
s=s+sp+sA
·（17)
i) 计算总标准偏差（sr）和取副样标准偏差（ss,），样品处理标准偏差（sp）和分析的标准偏差（sA）。 i）所得的ST、Ss、Sp、SA与期望的标准偏差相比。
表295%置信水平两个方差的F值
自由度（较大方差）
自由度（较小方差）
20 2.12 2. 03 1. 93 1. 84 1. 75 1. 66 1. 57
40 1. 99 1.89 1. 79 1. 69 1. 59 1. 5 1. 39
60 1. 95 1. 84 1. 74 1. 64 1. 53 1. 43 1.32
24 2. 08 1. 98 1.89 1.79 1.7 1. 61 1. 52
30 2. 04 1. 94 1.84 1. 74 1.65 1.55 1, 46
120 1. 9 1.79 1. 68 1.58 1. 47 1.35 1.22
80 1.84 1.73 1. 62 1. 51 1. 39 1.25 1
20 24 30 40 60 120 8
6.3 样品处理方法2
取副样，样品处理和分析的标准偏差根据以下程序计算： a） 计算平行分析结果的平均值和绝对差值按式(18）、式（19)：
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