ICS 77.120.01 D 42
C E
中华人民共和国国家标准
GB/T27680—2011/ISO13292:2006(E）
铜、铅、锌和镍精矿检查取样误差的实验方法
Copper,lead,zinc and nickel concentrates-
Experimental methods for checking
the bias of sampling
(ISO13292:2006(E),IDT)
2012-10-01实施
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中华人民共和 国
国家标准铜、铅、锌和镍精矿
检查取样误差的实验方法 GB/T27680—2011/ISO13292:2006(E)
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16 印张0.75 字数16千字
2012年6月第一版 2012年6月第一次印刷书号：155066·1-45061 定价 16.00元
*
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：（010)68510107
建筑321---标准查询网 www. jz321. net GB/T27680--2011/ISO13292:2006(E)
前 言
本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本标准使用翻译法等同采用ISO13292：2006（E)《铜、铅、锌和镍精矿 检查取样误差的实验方
法》。
本标准与ISO13292：2006相比，主要变化如下：
-用小数点“.”代替在国际标准中作为小数点的逗号“”； -删除了国际标准中封面、目次、前言和引言。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：南通出入境检验检疫局、济源市伟鑫实业有限责任公司。 本标准主要起草人：侯晋、窦怀智、吕翔、林伟、廉彩会。
T GB/T27680—2011/ISO13292:2006(E)
铜、铅、锌和镍精矿检查取样误差的实验方法
1范围
本标准规定了检查铜、铅、锌和镍精矿取样误差的实验方法，取样方法按ISO12743。本标准规定的方法也可用来检查样品处理中是否存在误差，并检查不同地点（比如装货和卸货点）交换样品和批样的分析中可能存在的显著性差异。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO12743铜、铅、锌和镍精矿一金属和水分含量测定的取样方法（Copper，lead，zincand nickel concentrates—Sampling procedures for determination of metal and moisture content)
3通则
本标准所述程序仅适用于成对数据。需要检查误差的方法B与从技术和经验角度看可以得到准确结果的对照方法A比较，如果方法B和方法A所得结果没有显著性差异，那么方法B就可作为日常方法。
第5章所述程序一般是用来检查与对照方法比较的误差，独立的样品测试（比如装货时的方法A 和卸货时的方法B)或交换样的分析也可用来检查结果之间是否存在显著性差异。
通过比较系统或人工最终收集样品（方法B)和从固定的输送带（方法A)上收集的对照份样，测试机械取样系统和人工取样方法的误差。分析方法和测试程序通过与标准对照材料来检查。
即使装载系统有能力满负荷启动，从停止的输送带上取对照份样的标准方法执行起来有难度。主要问题是货物重量损失和启动装载系统的困难，在装船和卸船过程中这可能引起船期的延迟。
另一种代价较高的对照方法，是将矿流分流到转接输送带产生一个材料床段，以等同于安装副样机械取样（方法B)器的主输送带，停止皮带取样在转接输送带上取对照份样（方法A）。转接输送带应该具有足够的长度来建立材料床段，且不受分流盘引起的纵向离析的影响。副样取样器和到转接带的分流点应该尽可能接近。
取样和样品处理过程比分析技术和测试方法更容易产生误差。因为副样和对照份样在质量和粒度上都逐渐减小，份样和测试样就变得更容易损失和受污染。因此，样品处理过程中比取样更易发生系统误差，在样品处理程序的不同阶段都应进行误差测试。
测试误差时，实验比对数（数据对)不应少于20。需要的数据对数取决于两种方法差的方差和检测误差的值。
任何物理和化学性质，比如铜、铅、锌、镍或水份含量可用来检查是否存在误差。误差通常不仅仅由个参数产生，所以应检查那些会减少品质短期波动影响的参数尤其是那些引起关注的参数来确定误差。在测试工作开始前应检测是否存在引起误差的因素。
如果误差检查是来评估取样设备的性能，建议方法A和方法B的副样从精矿中尽可能接近的部分
1
建筑321---标准查询网www.jz321.net GB/T27680-—2011/IS013292:2006(E)
取得以减少品质短期波动影响，并且分别单独做样品处理和分析，这能减少需要检测假定误差的数据对数量。
另一方面，如果是检查取样方法是否存在误差，比如由品质周期性波动造成的误差，建议方法A、B 份样完全独立采取。
即使完成了误差检测，也应该按时间/质量规律间隔继续进行检测。当取样设备更换后也要进行误差检测。
4取样和样品处理方法
4.1取样 4.1.1概述
需要检查的方法（方法B)应该和使用同种精矿的代表对比方法（方法A）比较。如第3章所述，至少需要按ISO12743所规定程序收集20对样品。 4.1.2检查机械取样的误差
方法A：停止传送带后取对比副样。 方法B：用机械取样器从流水线取系统副样。
4.1.3检查不同地点取样间的误差
方法A：在装货点用机械取样器在流水线上取副样。 方法B：在卸货点用机械取样器在流水线上取副样。
4.2样品处理
组成样品对和处理份样及分析的程序应如下，
按方法A和方法B得到的一份或多份副样制备成两个样品（样品A和样品B）。
a)
b）按ISO12743和其他相关国际标准所述程序对样品A和B进行样品处理和分析，以得到所关
注品质的测试对。
5实验数据分析
5.1统计误差
误差检测中I类和Ⅱ类风险的定义。考虑零假设H。，与方法A相比，方法B没有正或负误差。对立假设H1，是存在正的或负的误差。当H。为真，如果样品数据处于统计测试的临界区域，H。不成立则发生I类风险；当H，为真，如果根据统计测试H。成立，则发生Ⅱ类风险。
H。成立的统计测试应为对比样(方法A)数据的均值与相应系统样(方法B)均值之间差值的绝对值小于特定的误差检测限BDL。
误差可以是正或负，正误差为：
(B) - (A) >+BDL
·(1 )
而负误差为：
(B)—(A) <—BDL
(2)
式中： r(A) 对照样(方法A)均值；
2 GB/T27680—2011/ISO13292:2006(E)
z(B)—系统样(方法B)均值。 误差检测限的定义是用可得数据在95%置信水平可以检测的最小误差，用5.3描述方法来计算。 按常规，排除零假设H。的风险（I类风险)采用对称的双边5%概率（α=0.05)t检验。而Ⅱ类风
险采用非对称的10%概率（β=0.10)t检验。因此，需要收集足够的数据以确定方法A和方法B结果之间存在显著性差异α=0.05时不存在误差（I类风险），或不存在显著性差异β=0.10时存在误差（Ⅱ类风险）。在5%的显著性水平做t检验（双边），如果结果具有显著性差异，那么存在误差，但如果结果不存在显著性差异，那么说明不存在和同样大的误差。 5.2平均差和标准偏差的确定
用以下程序确定方法A结果和方法B结果两者差的标准偏差。 a）用工A:和工B分别代表使用方法A和方法B的第i个样品的单次测量。 b) 计算B和工Ai，之间差值d:，见公式（3）。
d; =TBiTAi
（3)
式中： i-1,2,....,k; k为比对实验的次数。
c）按公式(4)计算差值的平均值d：
di d-i (B)(A)
(4)
b
d）按公式(5)和(6)分别计算差值的平方和SS。与标准偏差sd，其中i=1,2，，k：
1(Ed.)* sS.
SSa=d
（5)
(6)
58
Vk- 1
5.3确定需要的数据对数
a) 确定检测误差的量。 b) 用公式(7)计算I类风险和Ⅱ类风险的误差检测限：
BDL = (to. 05-1 + to. 10+
(7)
式中： to.05:k-1和to.10:k-1 -对应表1自由度为k-1，α=0.05和β=0.10时的t值。 误差检测限，BDL，是用可得数据能够检测到的最小误差。 如果BDL<9，数据对的量足够并且可以按5.4中的统计测试。
c）
d）如果BDL>8,用公式(8)和(9)计算标准差D和对应D值需要的数据对数量n，。在避免调整
t检验中对应自由度造成的影响时，应当调整公式(7)的数据对数量，除非BDL=：
DS (to. 05ik-1 + to. 10*-+)?
.(8)
sd
.(9)
n.
D2
计算k=20，对于不同标准差D时n：的值并列于表2。 e）采集（n,一k)个额外数据对，并重复步骤b)～d)直到数据对数超过nr。
3
建筑321---标准查询网 www. jz321. net GB/T27680-2011/ISO13292:2006(E)
表15 5%和10%显著性时的t值（双边测试）
数据对数，
to. 05 + --1 2. 093 2.086 2. 080 2. 074 2.069 2.064 2.060 2.056 2. 052 2.048 2.045 2.042 2.021 2. 000 1.980 1.960
to. 10 + ±1 1.729 1. 725 1.721 1.717 1.714 1.711 1.708 1.706 1.703 1.701 1.699 1.697 1.684 1.671 1.658 1.645
20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 41 61 121 80
表2给定标准差D时，α=0.05和β=0.10 由初始20个测量决定所需的数据对的量
标准差 D 0. 35 0. 40 0. 45 0. 50 0. 55 0. 60 0. 65 0. 70 0. 75 0. 80 0. 85
要求的数据对数
n: 119 91 72 58 48 41 35 30 26 23 20
注：要求的数据对数由公式（9)计算得到，t0.05：19=2.093和to.10:19=1.729（见表1)。
5.4统计测试
用公式（10)计算参数t（假设存在k一1自由度的t分布）：
4 GB/T27680—2011/IS013292:2006(E)
dvk
·(10)
to=
Sd
当t。的绝对值小于表1中k个数据对(k一1自由度)对应的to.o5:-1值，方法A和方法B两者差就不大于需要检测的误差（或差别)8，方法A和方法B可视为等效，如果方法A是指定的参考方法，B就可以采用常用方法。
但是，当to的绝对值大于表1中的to.05:-1值，方法B和方法A之间就存在显著性差异，如果方法A 为指定的参考方法，那么方法B就存在明显的误差而需要采取措施来加以消除。
5
建筑321---标准查询网 www. jz321. net